1、中华人民共和国国家标准金属锋化学分析方法EDT A容量法测定铝量Methods for chemical analysis of chromium metal The EDT A volumetric method for the determination of aluminium content 本标准适用i一金属馅1(j泣的测定，测定范用：（）.20 l .00勺。斗i本l、付ij盖，司，GB1467 1978 冶仓穴111化泸i吃5J-中斤h法,f,1;1 方法提要UDC 669.244.6 : 546. 721 GB 4702. 6 84 试样以，：6氯酸分解，以2主氧化结i周至碱刊
2、以分离出大部分恪。用尚氯酸、硝自量溶解氢氧化物沉淀，边同炯边月j氯化？内使铭垦氯It馅航焊发，用水溶解盐类，调节pH后，以锁基水杨酸白f旨；剂，用E) T A. 标准溶液滴Jl:.铁后，调节pH并）JII热，以CuP.A.XJ:t，f;剂，用FIJTA标准溶液进行滴定。2 试剂2. 1 氯ftt内z加热！燥后使用。2.2 硝酸（比草l.42）。2.3 盐般（l T 4 ）。2.4 内氯酸（比重I. 67 ）。2.5 主主氧化做（比章。.90）。2.6 氯化饺l容液（2 o）。2. 7 乙酸钱溶液（25忡。2.8 乙酸钝溶液（2 D仆。2.9 横占主水杨酸。2. 10 氢忻缓冲溶液（pHlO）：
3、称取67.5 g氯化镇直于1佣OrnI容量瓶qi，如1人570ml氨水，用水稀释至刻度，y昆匀。2.11 Cu P.;l溶液将1gC:u PAN Cu I-:DT A与1-211tt昵偶氮2荼盼的混合物溶解l1ooml异同醉（50 ）中，l均为CuP ,-N :ti:l ;J; lflj的空11lii有H、flfliI，因此应使C:uPAN 溶液不平负的。2. 12 ti本1/fJ：溶液（0.0100();f)利；取0.6538g纯钊（Y9 . 9Y 0o ），置于300ml锥形瓶中，交上漏斗，加入15ml盐酸（1 + 1 ），恃剧烈反应停II 后，缓慢）Jll热使其衣食溶解，冷却l全￥i嗣后
4、，将人lOOOml容堪瓶巾，府在稀释至刽度，混匀。2. 13 EDT.；小耳it容被（O.OJI1)2.13.1配；lilJ利：取3.7225g乙可主rY乙酸锅cc:,0H140,N,Na,.211,C），溶J400ml1)(1 h，移人lOOOml容l,1:瓶巾，以水稀释斗、古ljI立.iti二J0 2. 13.2丰j；，F事llJIZS.001nllIJf A，小溶液（2.13.),i l二2501nl卅形瓶111.IJll人7iirnl点、111111！氢件缓冲府国家标准局198410 04发布1985-09-01实施工lI GB 4702. 6-84 液（2.l 0），加入3滴锚黑T溶
5、液气用绊标准溶液（2.12)i商定至it色。按下式计算EDTA标准溶液浓度2F-2 -v ,7a- R仰M 式中，M1一一钵标准溶液浓度，M:M，一一标定后EDT A标准溶液浓度，M; v，一所消耗铮标准溶液的体积，ml;v, - ED1 A标准溶液的休积，mlo3 试样试样应通过1.68mm筛孔。4 分析步骤4. 1 试样量称取1.OOOg试料。4.2 空iI试验随同试样做雪山试验。4.3 测定4. 3. 1 将试样（4.1）置于500ml烧杯中，盖上表m，圳人10ml高氯酸（2.4）并加热分解，当加热至产生Il烟后，在高氯酸的蒸气沿着烧杯内接回流状态下，继续加热15min，取严，冷却。4.
6、3.2 加入约ZOOml水，用氢氧化钱。.5）中军nt微碱性，煮沸后静置12mi n，用定量滤纸过滤，用温热的氯化馁溶液（2.6）洗涤沉淀及滤纸，将沉淀连fa滤纸移人原烧杯IjJ 0 4.3.3 JJIJ人20ml高氯酸（2.，）、！Om！硝酸（2.2），力IJ热至冒1J烟，继！b;b口热至高氯酸的蒸气沿着烧杯的内楼回流的状态下，边力fl热边将2g氯化饷C2. I ）分数次加入，使残命的格持发后，再冒I I烟!Omin。取下，冷却。4.3.4 加人约zoom！温水溶解盐类，加人zoml乙酸镀溶液2.门，用盐酸（2.3）戎氢氧化技（2.5) 调节溶液至pH2.02.2, )JU人约0.1g横茎；
7、j(杨酸（2.的，用EDT A标准溶液（2. 13）滴定至溶液由红紫色变成无色或谈黄色。4.3.5 加人乙酸镀溶液（2.8）调节溶液至pHZ.9 3. 1，加热到90c以r.,r即加入23滴CuPAN溶液（2.11），用EfJTA析、准溶液（2.13)l商定至溶液由紫红色变成黄色为终点。将溶液者沸，如显紫红色应继续滴定至黄色。5 分析结果的计算搜F式计算韧的百分含量，f, . x 0. 02698 ,J(So）二4100m II 式41,.t，一标定后EfJT A标准溶液的浓度，1;V二滴定试液中制所泊在EDTA标准济梭的体积，ml;mo试样量，g;0 .02698一1mil MEDT A标准能液相当l织量，g0 分析结果哀而至小数点后位。钻黑T榕攘的配制2称取0.2巴格FT -f50ml烧杯If 1，加入lornI三乙醉胶、5ml c二前（95与），国匀。212 GB 4702. 6 84 6 允许差实验主之间分析约果的X：值应不大于F表所夕lj允许芹。首if 。.20 0 oO 。豆。l. 00 附加说明：丰标准由111华人民共和国冶金L、I部提出。本标准由湖南铁合金r负责起平。允L飞:r 。.040.06 臼卒标准实施之日起，原冶金l业部部标准YI3582 65余属格化学分析方法）作废。213 。
