1、UDC 669.715 5 872: 621.35.035.2+ 543.06 中华人民共和国国家标准GB 4948 4 94 9-85 铝一辞一锢系合金牺牲阳极及化学分析方法Sacrificial anode of Al - Zn - In system alloy and chemical analysis 198 5- 02-c- 0 4发布. 1985-10-01实施fBl东标3位局批准申华人民共和国国家标准铝铸锢系合金牺牲阳极化学分析方法Sacrificial anode of Al-Zn-In町stemall叩Chemicalanalysis UDC 髓.715旷112: 621.
2、35 .”5.2:“3.06 GB 449-85 本标准适用于GB4948-85铝钵锢系合金牺牲阳极标准中材料的化学成分测定。仲裁分析时必须按本标准规定的方法进行。1 总则1.1 标准方法中所列允许差仅为确保分析结果的准确度而设。仲裁分析时，平行分析的份数不得少于三份。所得分析数据极差值在所列允许差的二倍以内即允许差以内的数据，均认为有效，求得的平均值即为分析结果。用标准试样校验时，结果偏差不得超过本标准规定的允许差。1.2 分析所用试样应参照GB4948-85的规定采样，在特殊情况下可与有关单位协商采样，制成合格的试样样屑。1.3 所用试剂纯度，除特殊注明者外，均为分析纯。1. 4配制标准溶
3、液所采用的基准试剂，在称量前要经过烘干或灼烧处理。纯金属纯度不低于99.99 %。1.5配制溶液及分析用水是指蒸榴水或同等纯度的去离子水。溶液除指明溶剂外，均为水溶液。. 1.6试剂溶液浓度表示方法除指明配制方法外，一般是E用固体试剂配制的溶液，其浓度均以lOOml溶液中所含试剂的克数表示。例如：10%的碳酸绑溶液系指lOOml溶液中含lOg碳酸饵。用液体试剂配制的溶液，其浓度一般以该试剂与水的体积比表示。例如：1+ 2的盐酸系指1体积的盐酸密度1.19）与2体积的水混合配制而成。试剂部分凡是浓酸、浓碱均以密度表示，而高氯酸、过氧化氢等则以百分比浓度表示。.7在方法中所载的温水、温热或低温加热
4、系指5060。1. 8原子吸收光度法中，火焰原子化法所用火焰除特别指明外均为空气乙快火焰。1. 9标准方法中所用容量仪器及计量仪均需校正后使用。1. 10有关数字的取舍，按数字修约规则“四舍六人五单双法”处理。2 铸量的测定2.1 极谱法2. 1.1 方法提要在氨性氯化镀液中，铸离子产生良好的还原波，大量的铝以拧撵酸盐络合。测定范围zl5%。2.1. 2 试剂与仪器2.1. 2. 1 盐酸：1 + 1 。2. 1.2. 2过氧化氢：30%。2.1. 2.3 氯化镀z固体。2.1.2.4 拧穰酸铀z固体。2. 1. 2.5 甲基红乙醇溶液：0.1%。2.1.2.6 氨7.l2.00 3.00 3
5、.00 5.00 2.2原子吸收光度法2.2. 1 方法提要允许差，%0.04 0.08 0.12 试样经盐酸和过氧化氢分解，稀释一定体积后，用原f吸收光度计测量吸光度。测定范围：15%。2.2.2 试剂与仪器2. z. 2.1 盐酸z1 + 1。2.2.2.2 过氧化氢：30%。2.2. 2. 3 钵标准溶液z见2.1.2. 9顷。2.2. 2.4 仪器：原T吸收光度计。2.2. 3 分析步骤2. 2. 3. 1 称取O.lOOOg试样，置于i50ml锥形瓶巾，随同试样做试剂空白。19 GB 4949-85 2. 2.a.2 加人！Oml盐酸（2.2. 2.1），加热，待作用缓慢时加几滴过氧
6、化氢（2.2. 2. 2），使试样溶解完全后，煮沸，使过量的过氧化氢分解。冷却后移人lOOmt容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.3.3移取10.00ml试液（2.2.3.2）于lOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.3.4 用原子吸收光度计，测量搜长2139A处的吸光度。2.2. 3.5 扣除随同试样做试剂空白的吸光度，从工作曲线上查得铮最。2.2.3. 6工作曲线的绘制：称取O.lOOOg铝合金标样铮为杂质）6份，分别置于150ml锥形艇申，依次加人钵标准溶液（2.2.2.3) 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00时，以下按2.2.3.22.23.4项操作。分
7、别扣除不加铮标准溶液试液的吸光度。以钵量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2.2.4 分析结果计算按式（2 ）计算钟的百分含量zZn ( % ) 一一一旦l-X100 . ( 2 ) m0 x 1000 式中：rit 1一一工作曲线上查得的钵量，问mo一一移取试液中所含试样量，mg。2.3 整合滴定法2 . 3. 1 方法提要在盐酸介质中铮2.00 3.00 3.00-5.00 允许差，%0.04 0.08 0.12 试样经氢氧化铀分解，使楼与钟及大量的铝分离。在pH67的酸度条件下用二乙基二昧代氨基甲酸铀以下简称为DDTC）沉淀分离铜、铁、锡等共存元素后即可进行EDTA滴定。测定范围2
8、0.54%。3.1. 2试剂. 1. 2.1 氢氧化铀z固体。a.1.2. 2过氧化氢E30%。3. 1. 2.3 无水碳酸铀z固体。3.1. 2.4 碳酸铀溶液20.5%。3.1.2.5盐酸：1 + 1。a. 1. z.1氨水：1 + 1。3.1.2. 7 DDTC：.固体。.1. 2.8 三乙醇胶：1 + 2。3.1.2,9 缓冲溶液：pHlO。称取67克氯化镜，溶于水中，加人570ml氨7j(（密度。.90），用水稀静至10oomi。3.1. 2.10 锚黑T指示剂：1 %。称取铭黑Tlg和干燥的氯化铀99g于玛瑞或玻璃研钵中磨细，保存于棕色瓶中备用。3.1. 2. 11 模标准溶液z称
9、取0.5000g纯楼，置于250ml烧杯中，加人约2&ml水，缓缓加人15m1盐酸密度1.19）溶解完全后，移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含镇1mgo 21 GB 4949-8 5 3.1.2.12 EDTA标准溶液z见2.3.2.10项。3. 1.2.13 EDT A对壤的滴定度=100 ( 4 ) mo 1000 式rp:Y一一消起EDTA标准溶液的盏，mliT一EDTA对镜的滴定度，mgml _,; mo一移取试液中所含试样量，g。3. 1.5 允许差含镶髦，%允许差，%o. 50 1.00 0.02 1.00 2.00 0.05 2.00 4.00 0.10
10、 3.2原子吸收光度法3. 2.1 方法提要试样经盐酸和过氧化氢分解，稀释一定休积后，用原子吸收光度计测量吸光度。测定范围：o.54%。3.2.2试剂与仪器3.2. 2.1 盐酸：1 + 1 0 3.2.2.2过氧化氢：30%。3.2.2.3 氯化锦溶液z称取76g氯化锢（SrC I 2 6 H 2 0) ，溶于400ml水中，用水稀释至soomt，摇匀。3.2.2.4 镶标准溶液：移取25.00ml镇标准溶液（3.1.2.11），置于250m1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1J!ll含楼。.lmg。3. 2.%;5 仪器z原子吸收光度计。22 GB 4949-85 3.2.3 分析步
11、骤3.2. 3.1 称取O.lODOg试样，置于lSOml锥形瓶中，随同试样做试剂空白。.2. 3.2 力ll人lOml盐酸。.2. 2.1），加热，待作用缓慢时加几滴过氧化氢（3.2. 2. 2），使试样溶解完全后，煮沸，使过量的过氧化氢分解。冷却后移人lOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀h3. 2. 3.3移取1.005.00ml试液（3.2. 3. 2），置于lOOml容量瓶中，加人2ml氯化锢溶液（3.2. 2. 3) 用水稀释至刻度，摇匀。3.2.3.4 于原子吸收光度计波长2852A处测量其吸光度。3.2.3.5 扣除随同试样做试剂空白的吸光度，从工作曲线上查得镇量。3.2.
12、3.6 工作曲线的绘制z称取O.lOOOg与试样化学成分大致相近的铝合金标样不舍楼）6份，分别置于150ml锥形瓶中，依次加人模标准溶液（3.2.2.4)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml,以下按3.2.3.2琐3.2.3.4项操作。分别扣除不加镶标准溶液试液的吸光度，以镇量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制王作曲线。3. 2.4 分析结果计算按式（5 ）计算镇的百分含量zM区（%一一一生L一100（5 ) - m 0 x 1000 式中Em1一工作曲线上查得的镇量，glm。一一移取试液中所含试样量，mg。4 铝铸锢销合金牺牲阳极中钢和锻量的测定4.1 方波极谱法4.1.
13、1 方法提要在SN氢澳酸介质中用乙酸丁醋萃取锢，在过氧化氢存在下以6N盐酸返萃取锢，使锢与铺分离，。锅、锢分别在2N、3N盐酸底液中均有良好的还原波。测定范围z锦为0.0050.03%I钢为0.010.05%。4. 1. 2 试剂与仪器4.1. 2. 1 盐酸：1 + 1。4.1.2.2 过氧化氢：30%。4. 1. 2.3 氢澳酸：5 No 4.1.2.4 硫代硫酸铀溶液：2 %，使用时配制。4.1.2.5 乙酸丁醋。4.1. 2.6 硫酸z密度1.840 . 1. 2. 7 高氯酸：70%。4. l.2.8盐酸：1 + 5。4.1.2.9盐酸：1 + 3 0 4.1.2.10 锦标准溶液E
14、称取0.5000g纯桶，置于WOml烧杯中，力l1人25ml盐酸(f+ 1 ）及几滴过氧化鸳（30%），加热溶解完全后，煮沸，使过量的过氧化氢分解，冷却后移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。i毕溶液1ml含铺1mg。4.1.2.11 锅标准溶液z移取lQ.OOml锦标准溶液（4.1.2.10），置于200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含锅50g。4.1.2.12锢标准溶液z称取0.5000g纯锢，置于200ml烧杯中，加人20ml盐酸（1+ 1 ）及几滴过1氧化氢（30%），加热溶解完全后，煮沸，使过量的过氧化氢分解，冷却后移人SOOml容量中，加人lOOml盐酸（
15、1+ 1 ），用水稀蒋至刻度，摇匀。此溶液1ml含锢1mg 。4.1.2.13 钢标准溶液z移取10.00ml钢标准溶液（4.1.2.12），置于lOOml容量瓶吨，加人20ml盐23 GB 4949-85 酸0+ 1），用水稀释至刻度，摇匀P此溶液1ml含锢O.lmg。4.1. 2. 14 仪器：方波极谱仪。4. 1. 3 分析步骤4. l. 3.1 称取0.5000g试样子200ml烧杯中。4. 1. 3,2 加人15ml盐酸（4.1.2.1）二加热，待作用缓慢时加几滴过氧化氢（4.1.2.2），使试样溶解完全后，低温加热蒸发至近干。加5ml氢澳酸（4.i.2.3），低温加热蒸发茧丘干（重
16、复三次。加lOml氢澳酸（4.1. 2. 3）溶解盐类，取下，稍冷后在不断搅拌下缓慢滴加碗代硫酸铀（4.1.2. 4)还原至溶液呈淡黄色。4.1. 3.3将溶液移人125ml分液漏斗中，用lOml氢澳酸（4.1.2.3）分数次洗涤烧杯，洗液并人分液漏斗中。加15ml乙酸丁醋（4.1.2.5），振摇12min，静置分层后将水相放人50ml容量瓶中，有机相用氢澳酸（4.1.2.3）洗涤三次每次35ml水相合并于50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.1. 3.4 返萃取二次，每次向有机相加人2滴过氧化氢（4.1.2.2）及lOml盐酸（4.1.2.1），振摇1 min，静置分层后水相放人50m
17、l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 1. 3.5 铺的测定z移取10.00ml试液（4.1.3.3），置于IOOinl烧杯中，低温加热蒸发至近干，稍冷后加5滴疏酸（4.1.2.6）及23滴高氯酸（4.L2.门，继续加热至浓棕色泡沫出现，玲却，加人lOml盐酸（4.1.2.8）溶解盐类后移人50ml容量瓶中，用盐酸（4.1.2.8）洗杯壁几次，洗液并人容量瓶中并用盐酸（4.1.2.的稀释至刻度，摇匀。取部分此溶液于极谱电解杯中，通氨气除氧5min, 以滴苯电极为阴极，沾京银片电极为阳极，在0.40.8V之间记录锅的方波极谱图。榻的峰电位约-0.66V。4.1.3.6锢的测定：移取10.00m
18、l试液(4.1.3.4)于lOOml烧杯中，低温加热蒸发至12时，冷却，加人lOml盐酸（4.1.2.9），移入soml容量瓶中，用盐酸（4.1.2.的洗杯壁几次，洗液并人容量瓶中并用盐酸（4.L2.9）稀释至刻度，摇匀。取部分此溶液于极谱电解杯中，通氨气除氧5min。以滴苯电极为阴极，沾京银片电极为阳极，在0.40.8V之间记录锢的方波极谱图飞锢的峰电位约0.59V。4.1. 3. 7锅、锢工作曲线的绘制z称取o.5000g试样6份，分别置于200ml烧杯中，依次加人锦标准溶液（4.1.2.11）和锢标准溶液（4.1.2.13)0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.5伽1，以下按4
19、.1.3.24.1.3.6项操作。分别扣除不加铺标准溶液和锢标准溶液试液的波高，以铜量、锢量为横坐标，波高为纵坐标，分别绘制铺、锢的工作曲线。4. 1. 4 分析结果计算按式（6 ）计算俑（锢的百分含量：”1 , Cd (In) ( % ) = 100 .( 6 ) mo 1000 式中zm l一一工作曲线上查得的锅锢量，g,mo一一移取试液中所含试样量，mg。4. 1. 5 允许差含锅量，%0. 0050 0.0100 0.010 0. 030 4.2原子吸收光度法4.2.1 方法提要24 允许差，%0.0008 0.001 含锢量，%允许差，%0.010-0.030 0.002 0.030
20、 .0.050 0.004 GB 4949-85 试样经盐酸和过氧化氢分解，稀释一定体积后，用原子吸收光度计测量吸光度。测定范围z铺为0.0050.03%，锢为0.010.05%。4.2.2 试剂与仪器4.2. 2. 1 盐酸：1 + 1。4.2.2.2 过氧化氢：30%。4. 2. 2.8锦标准溶液z见,4.1. 2.11项。4. 2. 2.4 锢标准溶液z见4.1213项。4.2. 2.5 仪器E原子吸收光度计。4. 2.8 分析步骤4.2. 8.1 称取0.5000g试样，置于200ml烧杯中，随同试样做试剂空白。4.2. a.2 加入15ml盐酸（4.2.2.1），加热，待作用缓慢时加
21、丑，驾过氧化氢（4.2.2.2），使试样溶解完全后，煮沸，使过量的过氧化氢分解。冷却后移人50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.2.8.8 用原子吸收光度计测量波长2288A处锚的吸光度和波长3039A处锢的吸光度。4. 2.8. 4 分别扣除随同试样做试剂空白的吸光度，从相应的工作曲线上查得铺、锢的量。4.2.3.5 锅、锢工作曲线的绘制z称取0.5000g试样6份，分别置于200ml烧杯中，依次加人该标准溶液（4.2. 2.3）和锢标准溶液（4.2.2.4)0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml，以下按4.2.3.24.2.3.3项操作。分别扣除不加锦标准溶液和锢标
22、准溶液的吸光度，以铺量、锢量为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制铺、锢的工作曲线4.2.4 分析结果计算按式（7)计算铺锢）的百分含量z7童Cd On)(%)=100 . ( 7 ) mo 1000 式中：m1一一工作曲线上查得的铺（锢量，mg,.mo一一试样量，g。5 铝铸错硅合金牺牲阳极中锢量的测定5. 1方波极谱法5. 1.1 方法提要试样经盐酸和过氧化氢分解后，锢在.3N盐酸底液中有良好的还原波。测定范围z0.010.05%。5. 1.2 试剂与仪器s.1. 2. r.盐酸E1 + 1。5. 1. 2.2 过氧化氢：30%。5. 1., 2.3盐酸：1+ 3。5.1. 2.4 锢标准溶液
23、z见,4.1. 2.13项。5. 1. 2.5 仪器E方波极谱仪。5. 1.8 分析步骤5.1.3. 1 称取0.5000g试样，置于200ml烧杯中。5.1. 8.2 加人15ml盐酸（5.1.2. 1），加热，待作用缓慢时加几滴过氧化氢（5.1.2.2），使试样溶解完全后，低温加热蒸发至近干，稍玲，加lOml盐酸（5.1. 2. 3）溶解盐类，移人50ml容量瓶串，用盐酸（5.1.2.3）洗杯壁几次，洗液井人容量瓶中，用盐酸（5.1.2. 3）稀释至刻度，摇匀。5.1. 3.3取部分试液（5.1.3. 2）于极谱电解杯中通氮气除氧5min。以滴苯电极为阴极，沾京银片电极为阳极，在一0.40
24、.8V之间记录锢的方披极谱图。锢的峰电位约0.59V。5.1.8.4 工作膨主的绘制z称取0.5000g试样6份，分别置于200ml烧杯中，依次加人锢标准溶液25 GB 494 9-85 (5. 1. 2. 4 ) 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50时，以下按5.1.3.25.1.3.3顷操作。分别扣除不加锢标准溶液的技高，以锢量为横坐标，波高为纵坐标，绘制工作曲线。5. 1.4 分析结果计算按式（8 ）计算锢的百分含量sIn ( % ) = m 1 x 100 ( 8 ) 。1000式中：m1一一工作曲线上查得的锢量，g,mo一一试样量，mg。5. 1. 5 允许差含锢量，
25、%允许差，%0.010 0.030 0.002 0.030 0.050 0.004 . 5.2 原子吸收光度法5. 2.1 方法提要试样经盐酸和过氧化氢分解，稀释一定体积后，用原子吸收光度计测量吸光度。测定范围E0.01 0. 05号。5. 2.2 试剂与仪器5.2.2.1 盐酸：1 + 1。. 5.2 . 2.2 过氧化氢z”30%。5.2.2.3 锢标准溶液：见4.1.2.13项。5.2.2.4 原子吸收光度计5.2.3 分析步骤5. 2. 3.1 称取o.5000g试样，置于200ml烧杯中，随同试样做试剂空白。5.2. 3.2 加人15ml盐酸（5.2. 2.1），加热，待作用缓慢时加
26、几滴过氧化氢（5.2.2.2），使试样溶解完全后，煮沸，使过量的过氧化氢分解。冷却后移人SOml容量瓶中，用水稀释至主tl度，摇匀。5.2. 3.3 用原子吸收光度计测量波长3039A处的吸光度。5.2. 3. 4 扣除随同试样做试剂空白的吸光度，从工作曲线上查得锢量。5.2. 3.5 工作曲线的绘制z称取0,.5000g试样6份，分别置于200ml烧杯中，依次加人锢标准溶液(5. 2. 2.3) 0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml，以下按5.2.3.25.2.3.3项操作。分别扣除不加锢标准溶攘的吸光度，以锢量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5. 2.4 分析结
27、果计算按式（9 ）计算锢的百分含量tIn ( % ) = m 1 x 100 .( 9 ) mo 1000 式中zm1一一工作曲线上查得的锢量，mg1mo一一试样量，g。6 铝辞锢锡和铝辞锢锡镶合金牺牲阳极中锡、锢和铅量的测定6. 1 方波极谱法6. 1.1 方法提要26 GB 4949-85 在硫酸溶液中，微量铅以硫酸铅状态和硫酸锦共沉淀与锡、锢分离。锡、锢在盐酸（0.5N）氯化镀（4 M）底液中，铅在2N盐酸底液中，均有良好的还原泼。测定范围z锡为o.oi0.05%I锢为0.010.05% 铅为0.0010.01%06. 1.2 试剌与仪器6. 1. 2.1 盐酸：1 + 1，以优级纯试剂
28、配制。6.1. 2.2 过氧化氢：30%。6.1. 2.3 硫酸z密度1.84，优级纯。6.1. 2.4 氯化锦溶液：3 %。称取6g氯化银（SrC.12 6 H20）溶于水中，稀释至200ml。6. 1. 2. 5硫酸：1 + 100。6.1.2.6 碳酸绑溶液10%。6.1.2.7 碳酸饵溶液：1 %。6. 1. 2.8盐酸：1 + 5，以优级纯试吉lj配制。6. 1.2.9测锡、锢底液：称取215g氯化馁，溶于300ml7.I 0.030 0.050 0.005 0. 010 0.030 。.002锢 0.03 0.050 . 0.004 0.0010 0.0030 0.0003 铅 0
29、.0030 0.0050 0.0005 , 0.005 0.010 。.0016.2 锢的原子吸收光度法按5.2条原子吸收光度法操作。6.3 锡的邻苯二酣紫一十六院基三甲基澳化镀胶束增洁光度法6. 3.1 方法提要锡(IV）与邻苯二酣紫以下简称PV）和十六烧基三甲基澳化镀以下简称CTMAB）形成三元络合物，络合反应可在硝酸介质中进行。为防止锡7.k解，加人辅助络合剂酒石酸。在常温下形成三元络合物的反应速度较慢，但采取加热显色的方法可使反应迅速完成。测定范围z0.010.05%。6.3.2 试剂6.3.2.1 氢氧化铀z固体，优级纯。6.3. 2.2 过氧化氢：30%。6.3.2.3 酒石酸溶液
30、：5 %。6. 3. 2.4 硝酸z密度1.40。.6.3. 2.5 硝酸：1 + 1。6.3. 2.6 腮z固体。6_.3. 2.7 抗坏血酸溶液：1 %，使用时配制。6.3.2.8 p V溶液：0.040%。28 GB 4 949-85 8. 1.2.9 CTMAB溶液z0.10%。称取O.lOgCTMAB溶于70.ml乙醇中，J加水稀释至lOOmlo 8.3. 2. 10 P V -CTM AB混合液z移取lOOmlPV溶液（6.3.2.8）及40mlCTMAB溶液（6.3.2.9),混合后用水稀挥至200ml。a.a. 2.11 锦标准溶液移取5.00ml锡标准溶液（6.1.2.10）
31、，置于lOOOml容量瓶中，用酒石酸溶液（5%）稀释至刻度，摇匀。此溶被lml含锡5g。s.a. 2.12 硝酸：1 + 9。6.3.3分析步骤6.3. 3.1 称取0.5000g试样d，置于200mf烧杯中，随同试样做试剂空白。6.3. 3.2加人，3只氢氧化铀（6. 3. 2.1）及15ml水，待剧烈作用缓慢后，加热并加几滴过氧化氢(6. 3. 2.2）使试样完全溶解，冷却后加30inl酒石酸溶液（6.3.2.3），滴加硝酸（6.3. 2.至恰呈酸性刚果红试纸由红变蓝后，再加lOml硝酸（6.3.2.5）及少许服（6.3. 2.的，移人lOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.3. 3
32、.3 移取10.00ml试液（6.3. 3. 2），置于50ml容量瓶中，加1ml抗坏血酸溶液（6.3.2.7）及30ml水。在沸水浴上加热35min，取下，加人5.00mlPV-CTMAB混合液（6.3.2.10），摇匀，在流水中冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。s.a.a . .c 用5cm比色lII1以随同i式样做试剂空白的溶液为参比溶攘，在波长6.60nm处测其吸光度，从工作曲线上查得锡量。6. 3. 3.5工作曲线的绘制：于8只50ml容量瓶中，依次加人锡标准溶攘（6.3.2.11).0、1.00、1. 50、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00ml及酒石酸溶液（6.3.
33、2. 3) 5.0、4.0、3.5、3.0、2.5、2.0、1.0 . Oml，各加5ml硝酸（6.3.2.12）及lml抗坏血酸溶液（6.3. 2.门，加水约3_5ml，在沸水浴上加热35min，取下，加人5.00mlPV-CTMAB混合被（6.3.2.10），摇匀，在流水中玲却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。8.3. 3.6用5cm！色lII1，以不加锡标准榕攘的试液为参比溶液，于分光光度计波长660nm处拥lj各溶液的吸光度，以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.3.4 分析结果计算按式（11）计算锡的百分含量zSn ( % ) = m 1 x 100 ”. (11) m 0 x
34、 1000 式中：m1一一工作曲线上查得的锡量，gsmo一移取试液中所含试样量，ttlg0 6.1.5 允许差含锡量，%0.0100 0.0300 0.030 0.050 7 铜量的测定7.1.二乙基二暗代氨基甲酸铀氯仿萃取光度法7.1. 1 方法提要允许差，%0:002s 0.005 试样经盐酸和过氧化氢分解后，用拧攘酸接络合铝、铸、铁等金属离子，在pH910的氨性介质中，铜 0.0030 0. 0050 0. 0005 0.005 0.010 0.001 0.010 0.020 0.002 7.2 原子吸收光度法7. 2.1 方法提要试样经盐酸和过氧化氢分解，稀释一定体积后，用原子吸收光度
35、计测量吸光度。测定范围：0.0010.01%。7. 2.2试剂与仪器1.2.2.1 盐酸：1 + 1。7.2. 2.2 过氧化氢：30%。7.2.2.3 铜标准溶液z见7.1.2.9项。7.2.2.4 仪器：原子吸收光度计。7.2.3 分析步骤7. 2. 3.1 称取5.0000g试样，置于300ml锥形烧杯中，随同试样做试剂空白。7.2.3.2 将70ml盐酸（7.2. 2. 1 ）分数次加人，待剧烈作用停止后加热并摘加约5ml过氧化氢(7. 2. 2. 2），使试样溶解完全后，煮沸，使过量的过氧化氢分解，冷却后移人lOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.2.3.3 用原子吸收光度计，
36、测量波长3248A处的吸光度。7.2. 3.4 扣除随同试样做试剂空白的吸光度，从绘制的工作曲线上查得铜量。7.2.3.5 工作曲线的绘制：称取5.0000g试样7份，分别置于300ml锥形烧杯中，依次加人铜标准溶被（7.2.2.3)0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml，以下按7.2.3.27.2.3.3项操作，分别扣除不加铜标准溶液试液的吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7. 2.4 分析结果计算按下式计算铜的百分含量zCu ( % ) = m , 100 (13) m 0 x 1000 式中：m，一一工作曲线上查得的铜量，mg1mo一一试样
37、量，g0 铁量的测定8. 1 邻菲暖琳光度法8. 1.1 方法提要试样经盐酸和过氧化氢分解，用盐酸经胶将铁（Ill）还原成铁 0.050 0.100 0.008 0. 1000.200 o.台158.2 原子吸收光度法8. 2.1 方法提要试样经盐酸和过氧化氢分解，稀释一定体积后，用原子吸收光度计测量吸光度。测量范围z0;010.2%。8.2.2 试剂与仪器8.2. 2.1 盐酸：1十1。8.2.2.2 过氧化氢：30%。8.2.2.3 铁标准溶被z见,8.1.2.6项。8.2. 2.4 仪器：原子吸收光度计。8.2.4 分析步骤，GB 4949-85 8.2. 4.1 称取1.OOOOg i
38、式样，置于200ml锥形瓶中，随同试样做试剂空白。8.2.4.2 缓缓加入20ml盐酸（8.2. 2. 1），待作用绥憬后加热并滴加约1ml过氧化氢（8.2.2.2),J使试样溶解完全，煮沸，使过量的过氧化氢分解，冷却后移人lOOml容量并在中，用水稀释至剖度，摇匀。8.2.4.3 用原子吸收光度计测量波长2483A处的吸光度。8.2.4.4 扣除随同试样做试剂空白的吸光度，从工作曲线上查得铁量。8.2.4.5 工作曲线的绘制：称取1.0000g铝合金标样（含微量铁）6份，分别置于200ml锥形瓶中，依次加人铁标准溶被（8.2.2.30、1.00、5.00、10.00、15.00、20.00时
39、，以下按8.2. 4;2 8.2.4.3 项操作，分别扣除不加铁标准溶液试液的吸光度，以铁最为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8.2.5 分析结果计算按式(15）计算铁的百分含量zFe（%）一！雪4一一100. (15) m 0 .x: 1000 式中：m1工作曲线上查得的铁量，mgJmo一一试样量，go 硅量的测定. 1 草酸锥硫酸亚铁锻硅铝蓝光度法9. 1.1 方法提要试样经氢氧化铀分解，过氧化氢氧化和硝酸酸化，在微酸介质中，硅与铝酸接生成硅铝杂多酸，在草酸镀存在下，用慌酸亚铁按还原成硅铝蓝，测量其吸光度。测量范围I0.020.2%。9.1. 2试剂. 1. 2.1 氢氧化铀z固体。
40、9.1.2.2过氧化氢：30%。9. 1. 2.3 硝酸：1 + 1.。9.1.2.4、萌酸：1 + 1 0 9.1. 2. 5晾z固体。9.;. 2.6 f日酸镀溶液i5 %。称取5g铝酸接CNH4)6Mo1024 4H20，溶于温水中，用致密捷、纸过禧于lOOml容量瓶中，用110.050 0.100 0.100 0.200 10铅量的测定10.1 方法极谱法10 .1 .1 方法键要允许差，%0.005 0.007 0.015 在2N盐酸底液中铅有良好的还原波。铁韶的含量高于0.0.5%时可加入盐酸经接使铁谊34 GB 4949-85 还原为铁（Il ）、而消除干扰。测定范围：-0.00
41、1 0:01 %。”._1 .2 试剂与仪器10.1.2.1 盐酸：1 + 1，以优级纯试剂配制。10.1.2.2 过氧化氢：30%，优级纯。10.1.2 .3 盐酸：-1 + 5 ；以优级纯试剂配制。10.1 .2 盐酸楚殷溶液：1 %，使用时配制。10.1 2 .5 铅标准溶液z见6.1-.2.14项。10.1.2.1 仪器z方波极谱仪10.1.3 分析步骤10.1.3.l 称取LOOOOg试样，置于25Q_ml烧杯中，随同试样化、试剂空白10 .1 .3 .2 缓缓加人20ml盐酸(10.1.2.1)，待作用缓慢后，加热滴加约1rnl过氧化氢（10.-1.2. 2) 使试样溶解完全，低温
42、加热蒸发至近干，稍玲后加人20ml盐酸(10.1.2.3）溶解盐类，移人50ml容量瓶中，用盐酸(10.1.Z:.3）洗杯壁几次，洗液并人容量瓶中。加入5ml盐酸是胶(10.1.2.4），用盐酸(10.l.2.3）稀释至刻度，1摇匀。10.1.3.3 取部分溶液（10.1.3.2）于极谱电解杯中，通氮气除氧5min。以滴京电极为阴极，沾京银片电极为阳极，在035一0.65V之间记录铅的方波极谱图。铅的峰电位0.46V。10 .1.3.4 工作曲线绘制z称取1.0000g试梓7份，分别置于250ml烧杯中，依次加入铅标准溶液(10.1.2.5) 0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.0
43、0、10.00ml，以下按10.1.3._210.1.3.3项操作。分别扣除不加铅标准溶液试液的波高。以铅量为横坐标：披高为纵坐标，绘制工作曲线。10 _.1.4 分析结果计算按式。7）计算铅的百分含量z1- m 2 Pb 0.0030 0.0050 0.00500.010 10.2 原子眼收光度法”.2 .1.方法提要.I. 试样经硝酸分解，稀挥一定体职后，用原子吸收光度计测量吸光度。测定范围：0.0010.01%。10.2.2 试剂10.2.2.1 硝酸：1斗2。10.2.2.2 铅标准溶液s见6-.1.2.14项。0.0003 0.0005 0.001 35 GB 4949-85 10.
44、2 .2.3 仪器E原子吸收光度计具有石墨炉原子化器。10.2.3 分析步骤10.2.3.1 称取l.OOOOg试样，置于200m1锥形瓶中，随同试样做试剂空白。10.2:a.2 加人20ml硝酸(10.2.2.1），加热使试样完全溶解。冷却后移人50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。10.2.3.3 用原子吸收光度计石墨炉原子化法，测量波长2833A处的吸光度（或记录峰值、峰面积。10.2.3.4 扣除随同试样做试剂空白的吸光度（或记录峰值、峰面积，从工作曲线上查得铅量。10.2 .3 .5 工作曲线的绘制z称取l.OOOOg试样7份，分别置、于200ml锥形瓶中，依次加人铅标准溶液(10
45、.2.2.2) 0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，以下按10.2.3.2项10.2.3.3项操作。分别扣除不加铅标准溶液试液的吸光度（或记录峰值、峰面积），以铅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。10.2. 分析结果计算按式(18）计算铅的百分含量zPb(%)= m,100 . 18) m0 x 1000 式中zm l一一工作曲线上查得的铅量，mg1mo一一试样量，g。附加说明：本标准由中国船舶工业总公司提出，由中国船舶工业总公司洛阳船舶材料研究所归口。本标准由中国船舶工业总公司洛阳船舶材料研究所负责起草。本标准主要起草人张连法、孔庆玉、李作瑛。36
