1、G8/T 4985 1998 前也日本标准等同采用ASTMD1321-95，对GB/T4985一85石油蜡针人度测定法进行了修订。本次修订工作主要是方法的精髓度和测定温度，并完善了高温点的测定手段。本标准的附最A是标准的附放。本际砸自实施之日起，同时代替GB/T4985-85。本标准由中国石油化工总公司提出。本标准由抚顺否油化工研究院归口。本标准起草单位z抚顺石油化工公胡石油一广、抚顺石油化工研究院。本标准主要起草人z杨红苗、高素清、杨令懈。本标准于1985年3月首次发布。范围中华人民共和回国家标准石油蜡针入股测定法Determination of needle penetration of
2、petroleum waxes 本标准规定了通过测量标准针刺入深度，评价石油蜡硬度的方法。本标准适用于针入度值不大于250的石油蜡。2 引用标准GB/T 4985-1998 代替GBI丁498585下列标准所包含的条文，通过引用而成为本标准的-一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都成是现行有放标准。SH/丁0132石油蜡冻凝点测定法3 术语针入度Needlepetroleum 在规定的条件下，标准针垂直刺入蜡试样的深度，以10-1mm为离4 方法概黯将试样熔化，加热到其冻凝点以上约170C，倒入成型器中，在控制条件下.置于空气中冷却，然蹈用水陆将试样温度控制在试验温度，用针入度计测最
3、其针人肢，将针人度计的标准针在100g负荷下刺入试样5s 0 5 意义和用途石油蜡的硬度各异.针入度是测量石油蜡愤度的方法，硬度对其他物理性质有明显影响。6 仪器6. 1 针入度计用于使标准针接触试样表团并且在试验后给出刺人的深度。针入度计在指示器读数为零时，针尖应能准确置于试样的水平面上。阁l中的装置是两种调节方式的组合图:一种是调节测试台5另一种是调节指示器针组件，二者任选具一。在释放时，带负荷的针必须脱落且无明显阻力。仪器上备有水平调节螺丝和酒精水准器，用以保证滑杆轴处于1酷1慧的位置。指示糟的刻度按10-1mm精度校礁，刻度范围不少于250个10-1mm。圄京股量技术监督局1998州0
4、617批准1998-12翩。1实施GB/T 4985 1998 阁1针入度计6.2 计时器针入度计可附有自动释放计时机构，也可使用分度为0.1s的秒囊。6.3 标准针和滑杆标准针的尺寸要求见阁2，针长约83mm，针的一端撤对称地加工成圆锥形。锥体的锥角在8055-9025范围内，锥体轴与针杆轴重合，最大偏心率(指示精全程刻度在0.13mm之内。锥体部分要用充分硬化并回火的440-C级戎相当的不锈钢制作，其洛氏硬度为C57-60.锥尖磨光井截掉尾部成为辙顶回锥体.小头的截商直径为0.14-0.16mmo截团与针轴成1在角，允许偏离在2。以内，边缘庇锐利而无芒刺，辘丽与藏丽丽的粗糙度为0.2mo标
5、准针的实际囊最为2.5g士0.05g(用杆钻孔深度调要)，滑杆的总重量为47.5g土0.05g.滑杆上加50g士0.05g重物。按:标准针哥经计援部门披上述要求梭定。回2标准针6.4 试样成型器成型器为两端开口的黄铜阳筒，内径25.4mm.高31.8 mm.醺摩3.2mm。为避免过髓蜡样滑功，在筒内壁的中心部位刻上少数螺就式沟槽。在试样成型时，将成型器置于用等体棋甘油和水混合物润湿过的黄铜板上。6.5 试瞌室或试验箱能保持23.9C士2.2C。6.6 水描水浴的智积不少于10L.能保持试验温度准确蓝土O.lC。水带可用玻璃制作或开一可以水平观察GB/T 4985 1998 试样的看窗，试样漫在
6、水陆中的深度不少于102mm.并将其置于离踏底不少于51mm的多孔调节舰上。还需在低于水圆的51mm处装有固定的多孔试样艘，用来支承进行针入度测定时的试样。测定也即在另一个恒掘小水榕中进行，详见附录A。6. 7 温度计温度计是用于水浴温度测量的精髓温度计，金漫型，刻度范周25-55C。具体要求如下z温度被圈25-55(: 最小分庶0.1 C 长钱分度O.5C 刻度分度1C 示债误整最大0.1t: 允许最高加热温度105C 全379 mm士5mm忏直径7-8mm 水银球长25-35 mm 水银球直径6-7 mm 冰点范围O. 5-+0. 5C 球底到冰点距离60-70 mm 球底到收缩窒底的距离
7、最小80mm球底到收缩窒顶的距离最大100mm 球底到25t:剿钱距离115-135 mm 球底到55t:刺钱距离324.344 mm 6.8 黄铜板黄铜板规格为63.5mmX38 mmX6. 4 mm.用于成型时承托试样。诙砸在样品冷却期间要置于软木寨上。7 试样制备将蜡样加热至其冻凝点以上约17C，防止周部过热。充分搅拌使蜡样均匀并使气泡逸出.在保持23.9t:土2.2C的试瞌室就试验箱内，将黄铜极置于两个软水赛上06号或18号)，然后用等体积甘油和水耀合物润m黄唰板的上囊团。将成型器放在黄铜极上，然厨将蜡样倒人成型器内，使其形成凸弯月阁。将其在23.9C士2.2C的温度下冷却1h。然后从
8、成型器职部刮去凸出的蜡，从黄铜板上取下，将与黄铜板接触的蜡表酣朝上，在试验温度之七0.1c的水播中放.1h. 注:很硬的曾往往因收缩而与楞最分离，在这种情况下允许再注入蜻样使之模合.8试瞌步黯8.1 将针入度计基底转向背后，使针入监计的头部置于水踏边罐，并置于支京试样的多孔试盘攘的上方。可能需要在基班上放一撞物，以平街头郁的囊撇，将针人度计和水播中的多孔试黯娘调莞水平。也可将一小水播置于针入度计台架上，保持小水播中的水温在试验温腹士0.1C(见附录A)，每?x测定前，用6.7中所规定的温度计测量小水踏温度，温度计露出部分校正值等于硝烟过0.05C时儒加校正值。8.2 将装有试样的成型器置于多孔
9、试验艇上就小水播中，使与黄铜极接触的光滑丽朝上，并要确保试瞌过程中成型器和试验架战小水播不晃动。水面调壶高于试样上囊团25mm，将试样保持在试验温度土O.lC内。注:试验温度可以在25-55C辘隐内的任温度，通常使用的是25C、35(;、45(;或50C 8.3 加50g 1毒物于标准针上，使针及其附件的总质撒为100g士0.15g，幢查释放机构是带卡杆，指示GB/T 4985-1998 器应在零位。按针入度计不同类型调节指示器组件成调节白，调到针尖几乎触及蜡的表圃，并将位置固定。8.4 用微调法使针尖恰好接触试样的蜡我圃，现第针尖投影有助于准确调节。5min盾，释放滑杆并持镶5s.用自动计时
10、器或0.1分度的秒表计时。用砂表计时，应在试验前开动秒表，当表的秒针走到某一刻度时释放滑杆，到5s时立即卡住滑杆。轻轻压下指示器杆直至被滑杆顶住为止，并由指示器刻度盘读出针入度借。8.5 在距成骂自器边缘窒少3.2mm的四周上，取约相等问隔(不少于12.7mm)的四个点进行测定，每个点测定前用清洁的干布顺针尖方向仔细擦拭，以除去所有的附馨的蜡，并按8.4中的要求定位标准针，然后再进行测定。9 报告取四个点的测定值的算术平均值作为测定结果，精确到10lmm.同时报告试验温度。10 精确度和偏差10. 1 根据实验柬问测定结果的统计分析确定方法的精密度如下:10. 1. 1 重复性用一台仪器，在惦
11、定不变的操作条件下，由阿操作者，对间试样进行两次连镀测定结果之黯超过下列公式计算值的，二十次中仪有一次。式中:r重复性;x针人度。10. 1. 2 再现性r = 1. 72 X 100.00524 (:1:)J .( 1 ) 由不同操作者在不同实验室对同一试样进行测定，所得任意两个强立结果之间的差值超过下述计算值的，二二十次中仪有一次。R 4.81 X 100.004忧而.( 2 ) 式中:R一再现性$主一针入度。10. 1. 3 由上丽的两个公式计算出的各针人度值重复性和再现性列于表1。表1对不间针入度值所计算出的重复性和再现性针人度支囊复性再现性针人度支3在复性10 2 5 80 5 20
12、 2 6 90 5 30 2 7 100 6 40 3 7 125 8 50 3 8 150 11 60 4 9 175 14 70 4 10 200 19 10.2 偏盖因为针入度值的确定只依据一种试验方法，因此本方法没有偏楚。再现性11 12 13 17 22 29 37 GB/T 4985 1998 附录A(标准的附录)小水浴帽温仪A1 本仪器专为石蜡针人度而研制，能对四个恒温点进行计算机智能控制，按下所需温度按键，即进入自动控制升温及恒温状态。A2 在升温阶段，由于不同环境影响，可以超过愤源点lC左右，此时可待其自动回到恒温点，不必采用其他降瓶办法。A3 环境温度要在15-2SC，室内空气保持稳定。A4 恒温精度为士O.lC，并保证上下左右均匀。A5 与恒温仪配套的小水捕，外径140mm土1mm，高80mm士1mm，底部内外都要达到玻璃槛样平薯，以免成型糖和小水陆晃动。
