GB T 5832.2-1986 气体中微量水分的测定 露点法.pdf

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资源描述

1、1 适用范陨中华人民共和国国家标准气体中微酷水分的测定蹲点法D时ermi nation of trace w旧时inthe gases Dew point method U DC 661. 91/.99, 546 . 21z,543. 06 GB 5832. 2 86 本书j、111i后IllJ 、给奇主、(、;址、.If(、挝、川、二yitli费等气1革中悟性簸7)分n茸的测定。:):测:,t拟IIII 11剑i(Jt在刷品i度削j均以点。(11 I蹲点和气体巾水分伐。量的¥.4平式成盗褒,UIJLJf ir1J气j,fitf 1位1,:在沙fr,1,:。)3 仪器3. 1 概述仪器ioj以

2、/tJ本ii的hi去改lI J:.婆的不叶在i1iJ!制自i丽的!itl贵、用f冷却f岛rlii自:hit、如何拍;lilJ锐的1的指I豆、测:Jell温度的15tt以兑价州的蓝蓝的方IL饿了和l它的附件i通常安放布气体将,i航线的洲!l.鸣叫i。3.2仪器的般赞求jJf!飞卡城装街、满足慕牛;要求的ff何自尊点仪都口I以使用。3. 2. 1 吨仪器淑!丸,i:;r气体:1水分磁l.i.至少2时,可以控制气休i挂出仪榻的流献。3. 2. 2 拟流均的样队气玲¥U足够低的翩眩,使得水蒸气能凝约,冷却的i虚度iiJ诩03.2.3 能糊!然自蓝的出观和i准确地拟!J挫蓝蓝点。3.2.4 气路系统-9

3、1;体积小日气曾0:11(1子,草草点室内气lf.Jjlz接近1;气压力。3.2.5 Hl标准样衡量仪器是ff;符合!f:求,按GB4471-84化工产品试驳方法精密度东问试验E贯主rn.丰LI再现怜的确定第4.3条进行。3.3 H视和l光成蹲点仪简吁立的l!I点仪以予ii!J调节冷擞哈衍削镜面降温速度,用囚视法观察露的生成。该法究经验操作,人为以经较大。采用光咆系统确定自尊处成的Yt咆!Ix飞仪有制当高的准确度和精密度s用户战自信婆和可能进行i韭作。3.4 草草的观察II训藤.i.且用肉眼观察朦的出现。光J苦点仪是采用装夜测定雪慧的光源W;l射镜朗,光源和光唱A池嗣t:标准周1986吵。12

4、7发布188 11 -01实施GB 5882. 2 86 fiG以各科!;:,州llj,吗锐的1米!.i磁时,1:散射发生,低光电池上没有光脯,镜在d.ti古蓝蓝的,人射光在镜I初发性能射,一部分光照射圭1J悦光咆他t从而j产生光件:瓶底,给世HI:S喜信号。3. 5 i克i白ifljlj冷Jtl;、)tJ f j;均以来降低和I调节镜fi鼠1虫,;主q13,5. l和13.5.2所介绍的方法要求操作人!¥i:E意观察而不:)订j. fl QJ高岗。对自QJ装置,使用两种ji立恼。岭:3.5. 3和l3.5.4日斤介绍的液化气体制冷及热电效应由rj冷。3. 5. 1 恪卉iJJ.在,;前IJ玲

5、HJ中Pf干bit1l液体与镜f背的1必触,用涌入低版专气或其他j玉缩气体数袍的办法使液体气化而制冷。3.5.2 ii:热膨胀拔制冷LI. 忡L休iJ!l过瞅略有的炕上H竞ftr函,Ffjf气体发生膨胀而使饿因冷却,这种气体通常用钢瓶装)击缩一氧化锁,也口I以俊HJ压缩写飞气和u五缩绽气辛辛。本法当至少能使饶注币2温度下降40。3.5.3 液化气体制冷u自111zzi史Ill液化气体作冷却剂。如JF目被靠在日获得80或更低的淑度。雪场周被化气体制ljl争时,叮以僚和钱f1r剧中日接触的铜棒与ii*t气体IU妻接触、或通过咆热方法使液化气体气化来制冷,也可以i啦11销休i顶过j夜氯浸泡着的Jl,

6、J:fi冷却J后制冷。3.5.4 )lj热电(的尔中占)先生且在市冷该法也就是半导体制j冷,采用多级部耳其获得不同的低温。3.6滋tl测鼠,tzf手盯能准确地测量t世1草草时镜朗的温度,为了避免镜朗上的漏度去更异,1itz使用高热与事做的镜f,殷采用念、钢、不锈钢和1i革命念。测如生直在点温度,使用中市秘水银说度计、热电偶、热敏电阻画E钓电m1感温元件。目前,高中商吕立测量去都采阴衍l咆自l!谬温;件。4 分析前的准备4. I 试漏测试系统所有按处fillJi:泄漏,$则会li3f会气小水分的渗入而使测量约果偏离。简单的i式漏it;如F:才守撼;向水的U型压力i十孩在仪器的气体出口处,调节气路

7、压力,使U型管内应经为lOOOmmH,O,关闭气派,经5m in;.K住下降;i:;跑过smm,说明系统气密蚀良好。必要时,应升尚压力试漏。,发现系统俗气,则应分段检说解决。4.2 取样设备4.2. l 取样阀,用休积小的调节阀,如1针形阀。4.2.2 取样镣g原则上采用尽可能短的小口役管子,一般使用度不韶过2m,内径不大于4mm的不锈钢管或曾在陈平;小子lmm的聚四氟乙烯智,使用前洗净,得吹工工成烘干。不允许用橡皮管。4.2.3取样阀的吹洗在Jfll望中丰阀,开启钢瓶Jjjj阀后立刻关闭。开大取样阀待放出的气流变小创白关小取样阀,离开启钢瓶顶阀后立刻关闭,如此反复三三次,将进行测定。4.2.

8、4 梳最计的标定成针对不闷气样,用忠膜流量主计非?.J:E样品气的测试流簸。5 般操作步骤5. 1 用气体吹洗管i草和1)1J:E案。对放最后刚启用的仪器,当待测气体中水分篇点约为60时,成吹洗2h后才能进行测定。GB 5882. 2一“5.2 调节样品气流量是泵规定由2网内。5. 3 Jll!fl制l玲,镜丽淑度离露点约5时,降温速度应不跑过5min,对不知邀露点范围的样JI,气,可先进行。e次帆渊。5.4 停机后,中羊品气的迸出口狞上密封螺倍。6 注意事项6. 1 扰物质6. 1. 1 概述当凶体颗粒必灰尘将进入仪器并附着在镜面上时,F目光电泌测得的II点值将偏离,除水蒸气外的其他蒸气也可

9、能在镜面上冷撞撞,使得所观察到的a点不同于相应的水蒸气含1量的露点。6. 1.2 凶体杂质及汹污如果网休杂质绝对不溶于水,它们就不会改变II点,但是会妨碍出戴的观察。在自动装置臣中,对肉体杂质如果没有采用补偿装素是,在低自喜点测量时,高时会因镜丽上附着固体杂质使测得的露点值偏离,这时股该用脱脂棉蘸上无水乙回事lOC四氯化碳滔洗镜丽。为了防止固体杂质的干扰,仪器人问哥哥设篮过滤苦苦,汗6过8草草曾对气体中水分应光吸附。直口身边被测气体中有汹污,在气体进人测定室前应该除去。由.1. 3 以蒸气形式存在的杂质烧能在镜诩上冷凝,如果烧类置在点低于水蒸气ii点,不会影响测定。在相反的情况下,会先于水蒸气

10、而结麟,因此水蒸气冷凝前必须分离出般的冷凝物。如果被测气体中食有甲回事,它将与水一也在镜面上凝结,这时得到的是甲醇和水的共同E点。由.2冷峻效应除镜子外,仪器其余部分秘密道的温度应高于气体中水分.点少2,沓则,水蒸气将在最冷点凝络,改变了气体样品中水分含盘。6.3 降温速度如果气体样品中水分f背景较低,冷却镜子时Jiil尽可能的慢。因为这时冰的结局过程比较缓慢,若以不适当的速度降温,在冰层铁长和达到稳定之前,还没有观察到til露,温度已太太翻过了露点,这就是过拎现象。通常肉眼能观察到的II火约是10-ig/cm a,用汉敏的光电.点仪,1lJ检测出很低的水分含篮。阴阳视蹲点仪测定较低的水分含量

11、在时,Jiil采取下述措施aa. 接近撑点时,冷却镜子的速度应尽可能慢b. 使用放大镜观察戴的出现。e. 镜子翻度慢慢地降低,.刚出现时测得的温度与镜子温度慢慢上升而.消失时测得的温度之平均俄作为露点。7 结果处理7. 1 两点捆HE结梨的算术乎均值为.点值,两次E点测定结果之装成小于第3j障中对1重复傲的规定。7.2 蹲点换算为ppmCY/ Y)按附录A(补充件)中A,1计算或意表7.3 蹲点换算为绝对湿度g/m(20,101.3kPa下按附录A(补充件中A.2计算或盗袭。精度蹲点低于42时方法的精密度sE重复做r=-0.93+0.041m 再现性R=3.67+0.0l9m,-GB 5882

12、. 286 式中zm一一测定给巢的乎均值。贯重复傲和再现傲的成用按GB4471-84第4草草中有关规定执行。搬告报告成何,指下列内容za. 分析日期、室温、大气胀,b. 取样地点、编号、草辛苦苦内压力,亿样品称,d. 分析在古果g水分在样品气中的浓度,. 测定时观察到的f:EfnJ异常现象,f. 该标准中米包俗的P自己选僻的其他操作,R 分析IA姓名。S3 GB 5832. 2-86 附录A(补充件)本附录纷rHr气体中水分焦点ppm(V /V)换算及航丘吉色对,i!:(g/m)然算的式于和纺柴。A .1 蔽!J拟辈革沟ppm校F式if氮sp 一一x LO “( A l) 1013 式1J1,

13、pIH路iffilllfF冰的饱和Ii然Wi*,Pa, I鳞,i异jjl t也A1 0 A.2 i!li1.拟窍;9g/m 。目ggM!g续表A22兰兰二。.0 o. 1 。.2 0.3 0.4 。.5 。.60.7 0.8 。.9 19 。.8397 0. 8316 0.8235 0. 8161 o. 8-080 0. 8006 o. 7932 1 。,7850。,77760. 7703 - zo 。.7629 0. 7555 0. 7488 。.7414 。.7346 0. 7275 o. nos I 。.7136 0.7068 0. 7000 21 。.6933 o. 6866 o. 6

14、800 o. 6734 0. 6669 。,6605。.6541 i o. 64 78 o. 6415 。,635322 o. 6291 0. 6230 。,61690. 6110 o. 6050 。,59910. 5933 i 0. 5875 0. 5818 。.5761 23 0. 5704 0. 5648 0. 5594 o. 5538 o. 5484 0. 5430 0. 5377 i 0. 5324 o. 5271 I 。.5220 24 。.5169 0.5118 0. 5067 0 5017 0. 4967 0.4918 。.4869 0.4821 i 0. 47 73 0.47

15、26 25 。.4679 0. 4633 0. 4586 0 4541 。.4495 0. 4451 0 4406 0.4362 0.4318 0. 4275 26 0. 4233 0.4190 0.4148 0. 4106 0. 4065 0 4024 0. 3984 。.3944 0. 3904 0. 3865 - 27 。.3825 0. 37 87 0. 37 49 。.3711 o. 36 73 0. 3635 0. 3598 。.3562 0 3526 。.3490 28 0. 3454 0.3420 0. 3385 。.3350 0. 3316 。,32820. 3248 。.3

16、215 0.3182 。.3150 29 0. 3117 0. 3085 。.3054 0. 30 22 。.2991 0. 2960 0 2929 0. 2899 o. 2870 0. 2840 30 o. 2810 o. 2782 0. 27 53 。.2724 。.2696 0. 2668 0. 2640 o. 2612 0. 2585 。.2558 - 31 。.2532 。.250吾0.2479 0. 2453 0. 24 28 0. 2402 0 2377 0. 23 52 0. 2327 0. 2303 32 。,2278。.22550. 2231 。.2207 o. 2184

17、0. 2161 0 2138 。.2116 0. 2093 o. 2071 33 。.2049。.2027 0.2005 0.1984 0.1963 0.1942 0. 1921 o. 1901 o. 1881 0.1861 - 34 。.18410.1821 o. 1801 0.1782 0.1763 0.17 44 0 1725 0. 17U7 o. 1688 。.1670一350.1652 。16340.1617 0. 1599 0.1582 0.1565 。.1548。,15310. 1515 。.149836 6.1481 。.1466 0. 1450 0.1434 0.1418 0

18、. 1403 。.1387。.13720. 1357 0. 1342 37 0.1328 。.1313 0. 1299 。,1284。.12700.1256 。.1243 D.1229 0.1215 。.1202 CEZMM-M!g 续袤A2言过:0.0 0.1 。.20.3 0.4 0.5 0.6 0.7 。.80.9 38 。.1189 。.1175。.1162。,1149o. 1136 。.1124 。.1111 0. 1099 o. 1087 。.107539 。.10630. 1051 。.1039 0. !028 0.1016 o. 1005 0. 09935 o. 09824 0

19、. 09713 0.09602 40 o. 09491 0.09388 0.国284。,09174o. 09070 0.08974 。.08871 o. 08167 o. 08671 。.08575 - 41 捕471。,08375o. 08279 。.08190 0.08094 o.四8006。.07910 0.07821 0. 01732 o. 07643 42 。.07555 0. 07 466 0.07387 。.07303 。.072180. 07136 。.07054 o. 0697 2 0. 06892 。.06813 43 o.阔7340. 06656 。崎579。.06503

20、 0. 06427 。.06354 。.06280 0. 06206 0. 06135 o. 06063 - 44 0.05993 0.05923 o. 05854 。.057860. 05718 0. 05651 。.0玉5850. 05520 0. 05455 。.0539145 。.053270.05265 0. 05203 。.051420.05081 0. 0502 l 。.049R2 。04903 0. 04846 。.0478846 。.04 732 0.04676 0.04620 0 04565 。,04511。.04457 0. 04404 0.04352 0. 04300

21、。.04 248 47 。.04197 0.04148 o. 04097 0. 04049 0. 04000 0. 03952 l 。.0390 5 0. 03858 o. 0381 l 。.03766 48 。.03 720 0 03675 。.0363 ! 。.03587 0. 03544 0.03501 。.03458 0.03416 0. 03374 。.03334 49 。.03293 0. 0325 3 。.03213 。.031740. 03136 。.03097 。.03060 0. 03022 0. 02985 0 02949 50 0 02912 -0. 02876 o.

22、0284 l 。.028-06 。02771o. 02737 0 02704 。.02670 o. 02638 o. 02605 51 o. 02572 0.02541 o. 02509 。.02478 。.02448 0. 02416 0. 02387 0.02357 0.02328 。.02298 - 52 0.02270 0. 02241 。.02213 。.021860. 02158 0.02131 。.02105 0.02078 0. 02052 。.02026 53 。.02000 0.01975 0. 01951 ! 。.01920 o. 01901 0.01878 。.OJ 8

23、53 。.01830。.01807 。.01784 54 。.01761 o. 01739 0.01717 0.01695 0. 01673 0.01651 0. 01631 0.01610 0 01589 。.01569 55 0.01549 。.01529 0.01509 。.01490 0 0147 0 。.01452 。.01433 0.01414 。,01396。.01378 56 。.01360 0 01342 0. 01325 。.01308 0 01291 o. 01274 I 0.01257 0. 012tt:ll l 。.000村30850. 00003026 0, 000

24、02968 。.000029120.00002856 吨, A2 守这;号.00.1 0.2 0. 3 l 4 。嘈5。.6钱.7 。.8 。.9 95 o. 00002802 。.000027 48 0. 00002695 0. 00002643 0 00002593 0 00002544 叫00山Io胁川拍I) Ot)(l(l 2399 0. 000tl2353 - 96 0. 00002308 。.00002263 0.00002219 。,000021760. 00002134 i 0. 00002093 。仰002152! 0 00002012 8丰000019730. 000019

25、 35 - 97 在.00001897 0.阔0018590.00001823 0. 00001787 0. 000017531 0. 00001718 。.000018410.0001651 O.Oll0016rn 0.0UJ01586 98 o. 00001555 。.00001524 。.00001495 0.崎001465I 0.00001436 0.00001.107 0. 000013 79 U. 00001352 0 00001325 0. 000) 1299 99 0. 00001272 0 00001247 。.000012220. 00001198 0 00001174 -0 00001150 0. 00001127 ll. uooo 1104 o. oouo 1082 0. 00001060 100 o. 00001039 线条。白白BMNM但由GB 5832.286 附加说明2小j位Eh中华人民共和凶化学L业部提出,时1化工朗;因i将化工创究院归口。本衍、准ffi化工部阴南化工臼f究院负货恕草。4;标P使东曾要起草人曹雪俐。GO

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