1、中华人民共和国国家标准GB 7370-92 对氨基苯甲酶代替GB737087 p-Anisidine 1 主题内容与适用范围本标准规定了对氨基苯甲酷的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由对硝基苯甲酷还原制得的对氨基苯甲醋。对氨基苯甲酷主要用于染料工业中。结构式:H3C中H2实验式:C7H9NO相对分子质量:123.15(按1989年国际相对原子质量)2 引用标准GB/T 2385 染料中间体结晶点测定通用方法GB 9722化学试剂气相色谱法通则GB/T 13753 染料中间体水分测定通用方法卡尔费休法和卡尔a费休改良法3 技术要求对氨基苯甲酷应符合表1要求:
2、表l指标项目优等品一等品(1)夕阳见浅黄、浅灰至褐色片状或块状或熔铸体(2)结晶点.C二三57.0 56.7 (3)对氨基革甲酷含量.%，、99.0 98.4 (4)邻氨基苯甲酷含量.%运二0.5 1.0 (5)对氯苯胶含量.%=二0.4 O. 6 (6)低沸物含量.%三三0.1 0.2 (7)高沸物含量.%主二0.5 (8)水分.%=二O. 5 合格品56. 5 97.8 1.5 0.8 国家技术监督局1992-11-05批准1993-10-01实施GB 7370-92 4 试验方法4.1 结晶点的测定试样在熔融状态下，用5分子筛脱水1h以后，按GB/T2385的规定进行。4.2 对氨基苯甲
3、醋、邻氨基苯甲醋、对氯苯肢低沸物及高沸物含量的测定4.2.1 仪器4.2.1.1 气相色谱仪z应符合GB9722的规定。检测器:氢火焰离子化鉴定器;记录器:满量程5或10mV，响应时间1S; 色谱柱:内径3.54 mm，长2m螺旋状或u型的不锈钢柱或玻璃柱。4.2.1.2 微量注射器:1L。4.2.2 色谱柱的制备4.2.2.1 填充物载体:101白色担体，180250m(6080目); 固定液:丁二酸乙二醇聚醋(PEGS)，最高使用温度不大于1800C，溶剂为三氯甲烧。4.2.2.2 固定液涂愤:称取0.7g固定液(PEGS)于25mL烧杯中，加入相当14g载体体积的兰氯甲烧溶剂(预先在烧杯
4、壁上刻划14g载体体积刻线)在红外灯下使固定液溶解后，将14g干燥好的载体徐徐倒入烧杯中，使之完全浸润。将烧杯置于真空干燥器中，在真空度4.OX 104Pa下保持510min，取出，置于通风橱内，在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干(经常拍打烧杯)使之涂愤均匀。4.2.2.3 填充方法:将色谱柱尾端(接检测器一端)塞上铜网，接真空泵，另一端接漏斗，在真空度约8.0 X 104Pa下徐徐倾入固定相，并轻轻敲打色谱柱至固定相不再被抽入柱内为止(装柱量约为12g)。取下色谱柱拿出铜网补充固定相，于色谱柱两端塞玻璃棉，备老化。4.2.2.4 色谱柱老化:将填充好的色谱柱置色谱仪恒温箱中通氮气(保持流量520m
5、L/min)，于160C下老化8h。4.2.3 色谱仪操作条件根据不同仪器及本试验要求选择色谱操作条件。以SP-2305E型色谱仪为例，操作条件如下:柱温:140士2C;检测室温度:200220C ; 汽化室温度:300C;载气(氮气):柱前压力:1.8X105Pa燃烧气(氢气):2025格;助燃气(空气):4050格;放大器灵敏度:高阻3(主峰衰减32，杂质峰衰减2);进样量:0.4L;试样浓度:5%(m/m);定量方法:面积归化法;分辨率:R(组分1对组分3)=1.2。4.2.4 校准?昆合溶液配制及相对校正因子的测定4.2.4.1 试剂4.2.4.1.1兰氯甲烧(GB622); 4.2.
6、4. 1. 2 苯胶(GB691):含量大于99%;4.2.4. ,. 3 邻氨基苯甲酷:含量大于99%;4.2.4.1.4 间氨基苯甲酷:含量大于99%;GB 7370-92 4.2.4.1.5 对氯苯胶:含量大于99%;4.2.4.1.6 对氨基苯甲酷:乙醇重结晶兰次，含量大于99.5%。4.2.4.2 校准溶液配制A液:称取0.06g苯胶(精确至0.0002g)于25mL容量瓶中，用兰氯甲烧溶解稀释至刻度，摇匀。B液z称取0.06g邻氨基苯甲酷(精确至0.0002 g)于25mL容量瓶中，用三氯甲皖溶解并稀释至刻度，摇匀。C液z称取0.06g对氯苯胶(精确至0.0002 g)于25mL容
7、量瓶中，用兰氯甲烧榕解并稀释至刻度，摇匀。D液z称取0.06g间氨基苯甲酷(精确至0.0002 g)于25mL容量瓶中，用兰氯甲烧溶解并稀释至刻度，摇匀。4.2.4.3 校准混合液的配制称取4份0.5g对氨基苯甲酷(精确至0.0002 g) (含量大于99.5%)，分别置于4个已编号的10 mL容量瓶中。在4个己编号的10mL容量瓶中，分别将上述溶液按表2混合，得出1号、2号、3号及4号校准揭合榕液。表2校准混合溶液配制表飞俨工二三主l 2 3 4 A液(苯胶)0.5 1. 0 1.5 2.0 B液(邻氨基苯甲黯)0.5 1. 0 1.5 2. 0 C液(对氯苯腊)0.5 1. 0 1.5 2
8、.0 D液(间氨基苯甲黯)0.5 1. 0 1.5 2.0 加入三氯甲烧稀释后体积10 10 10 10 4.2.4.4 相对校正因子的测定待仪器各项操作条件稳定后，分别吸取O.4Ll、2、3、4号校准混合溶被，注入色谱仪汽化室内待出峰完毕后，准确量取各组分峰面积。各组分相对校正因子按式。)计算:式中:fi一一组分i相对校正因子;mi一一组分i质量，g;m。一一对氨基苯甲酷质量，如Ai一一组分i峰面积，mm2;A。一一对氨基苯甲酷峰面积，mm2。注2各组分相对校正因子每30天复核一次。4.2.5 测定步骤ffam-A =一.0 . ( 1 ) mo Ai 称取0.5g对氨基苯甲酷试样(精确至0
9、.1g)于10mL容量瓶中，用三氯甲烧榕解，稀释，摇匀。待色谱仪各项操作条件稳定后，吸取0.4L试样溶液注入气相色谱仪汽化室内。待出峰完毕后(色谱分离图见图1)准确量取各组分峰面积。4.2.6 结果的表示和计算各组分的质量百分数按式。)计算:GB 7370-92 . ( 2 ) 式中:Wi一一组分i的质量百分数，%;ri一一组分i的信号衰减;人一一组分i的峰面积，mm2;fi一一组分i的相对校正因子pw一一水分质量百分数，%。4.2.7 允许差对氨基苯甲酷含量两次平行测定结果之差应不大于0.2%;邻氨基苯甲酷和对氯苯胶含量两次平行测定结果之差均不大于0.07%，取平行测定结果的算术平均值为测定
10、结果。注z低沸物中的未知峰的校正因子按邻氨基苯甲隘的校正因子计算，高沸物(从对氨基苯甲隧峰后妻1与对氨基苯甲黯的保持比为1.8之间的全部流出成分的峰面积总和)的校正因子按间氨基苯甲酷的校正因子计算。_)v gE区圃. 7 、 Ai f = : i ,.: J r: , X (100一切)-(ri Ai f;) 6 ，、6 4 时间.min图l色谱图1 对氨基苯甲隧;2邻氨基苯甲隧;3对氯苯胶;4苯胶;5未知物;6一高沸物;7一低沸物;8一溶剂;9一间氨基苯甲隧10 12 14 16 18 20 4.3 水分的测定按GB/T13753的规定进行。检验规则检验分类5 5.1 GB 7370-92
11、表1中(1)(8)项均为出厂检验项目。5.2 出厂检验对氨基苯甲酷应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的对氨基苯甲酷都符合本标准的规定。每批出厂的对氨基苯甲酷都应附有一定格式的质量证明书。5.3 用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的对氨基苯甲酷质量进行核验，核验其是否符合本标准的要求。5.4 取样方法从每批(以均匀产品为一批)产品中取样，取样数不得低于J万/2(N为每批产品的桶数)小批产品取样不得少于3桶。铸熔体取样时以蒸汽加热至桶内物料熔化，混匀后用直径13mm、长1m的一端较细的玻璃管采取包括上、中、下兰部分样品。所取样品总量不得少于500mL，片状或块状取
12、样时用探管从打开的桶中分别由上、中、下三部分取样。所取样品总量不得少于500g。选取的样品放入瓷研钵中仔细海匀，分别装入两个清洁、干燥、带磨口塞的玻璃瓶中，瓶上粘贴标签，注明:生产厂名称，产品名称，批号和取样日期。一瓶备检，一瓶保存。5.5 复验如检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中选取对氨基苯甲酷样品进行检验，重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批对氨基苯甲酷不能验收。5.6 仲裁当供需双方对产品质量发生异议，经双方协商无法解决时，应由双方议定仲裁机构进行仲裁分析。仲裁时，应按着本标准规定的检验方法进行仲裁分析。6 标志、包襄、运输和贮存6.1 包装容器上应涂刷牢固的标志，注明:生产厂名称，产品名称，商标，生产日期、批号、标准编号、质量等级、净重，并附有产品质量合格证。6.2 对氨基苯甲酷用50，100，200L的铁桶包装，每桶净重50，100，200kg。6. 3 运输时应避免包装容器破损，搬运时应轻拿轻放，必须佩戴劳动保护用品，切勿与皮肤接触。6.4 贮存时应远离火源，避免阳光直接照射，应放置在阴凉的库房。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由沈阳化工研究院技术归口。本标准由吉化公司染料厂负责起草。本标准主要起草人王秀兰、李淑兰、林俊。
