1、中华人民共和国国家标准工业用氟代甲炕类中微量水分的测定重量法Fluorinated me由anesfor industrial uses-Determination of micro- amounts of water-Gavimetri me曲。dGB 7374-87 本标准参照采用ISO5920- 1983 (氯代氟化皖怪一一水分测定一一重量法。1 适用范围本标准适用于氟代甲皖类沸点低于4oc、水分含量在0.0002-0.01 %范围内的产品。2 原理在气化管路中，使气化试样全部通过两个已称量恒重的五氧化二磷吸收管，水分与五氧化二磷反应生成磷酸，由吸收营的增量，计算出样品的水分含量。S 试
2、剂及材料3. 1 五氧化工磷z分析纯。3.2 硅藻土z上海试剂厂的101白色载体，40 -60日。3.3 五氧化二磷吸收混合物:2份硅藻土和1份五氧化二磷相混合。3.4 载气z高纯氨气，含量99.99%，经分子筛干燥后使用。3.5 玻璃纤维。4 仪器4. 1 吸收管(见图1):长约75mm，外径约12mm，其中一个吸收管尾端是毛细管长约15mm，内径1mm，外径约8mm)，两个吸收管由7/11玻璃磨口相连接。中华人民共和国化学工业部1987-02-16批准1987-07-01实施GB T374-87 Ii氧化确l吸收it仆物巳!fjlj|村f全(mm玻璃纤维图1吸收管4.2液佯收集器(见图2)
3、:容积约40mt，一端与7/11玻璃吸收管接头相连，另一端与管路连接，并在接头处放置一片发泡微孔聚四氟乙烯，厚度为2- 4 mm，孔径40-80m，以防机械杂质及油分进人吸收管，影响测定结果。图2液体收集器4.3转子流量计:0 -1000ml/ min。4.4气化器E外径约6mm，长2m的螺旋型紫铜管。4.5 台秤z称量3kg，感量1g。4.6 采样钢瓶E容积lL。4.7 小号有机玻璃单人操作箱6x 700 x 450 x 500mm。4.8 水分测定装置，见图3。5 操作步骤5.1 采样4 GB 7374-87 图3装置示意图4一氮气钢瓶18一试样钢瓶，c-r燥器，D一气化器，E一液体收集器
4、，F一五氧化二磷吸收管，G一转子流量计采样小钢瓶口、采样导管、样品钢瓶口都用电吹风吹1二，然后用采样导管把样品钢瓶与采样小钢瓶连接起来，打开两个钢瓶上的阀门，试样以液态导人采样小钢瓶，进人适量试样后关闭两个钢瓶上的阀门，拆下采样小钢瓶并作清洗，然后重复上述步骤三次，最后采取钢瓶容积80%的试样，待检。5.2 准备王作将采样小钢瓶按图3装置，先用r-燥氮气(以10()(ml/min流速)吹管道30min，接上吸收管，用|二燥氮气以200- 300m I mi ni荒速通10min，加热气化器，使液相气化样品以相同时间、相同流速通过吸收管，然后用F燥氮气以k述相同的条件通过吸收管，卸下吸收管井把两
5、端塞住，于干燥器中放置10mi.n后称量，再用干燥氯气以t述相同条件再次通过吸收管，卸下，将两端塞住，于干燥器中放置10min后再称量，使两次连续称量间的差值不超过0.0002g。5.3 测定称量试样小钢瓶(称准至1g) ，按图3所示，接t恒重后的吸收营，加热气化器，使试样液化气体以0.6-1L.min流速进入吸收管。F12试样进样量为25-0-30饵，F 22试样进样量为200-250 g，通样完毕后，再用i二燥氮气以200- 300ml mi n流速通过吸收管1min，卸下吸收管，两端塞住，并放人i二燥器10min后称量(称准至O.OOOlg)，拆下试样小钢瓶称量(称准至19)。e计算6.
6、1 水分含量X(%)接下式计算:式中:mo一一试样质量，g I m一一吸收管恒重质量，g I GB 7374-87 X(%) =2 - m-lX 100 mo m2一一吸收管测试后的质量，g 。6.2 允许误差6.2.1 取两次乎行测定结果的算术兰卡均值为测定结果。6.2.2 两次测定结果的差值应在以下范围内:含7.10.0005 -0.002 0.002 -0.005 7 注意事项7.1 吸收管通常测定3-5次后要更换。允许差值，%0.0002 0.0003 0.0005 7.2吸收管、液体收集器、取样接头等各部件尽量减少与空气接触。7.3 液体收集器不用时，把它放在105:!:2 C的烘箱中，经干燥后备用。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化工部北京化工研究院归口。本标准由主海电化厂负责起草。本标准主要起草人鲍爱礼、李薇云。
