1、中华人民共和国国家标准水质铵的测定纳氏试剂比色法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质铵的测定纳氏试剂比色法国家环境保护局批准实施适用范围本标准适用于生活饮用水地面水和废水样品中含有悬浮物余氯钙镁等金属离子硫化物和有机物时会产生干扰含有此类物质时要作适当的预处理以消除对测定的影响范围最大试份体积为时铵氮浓度可达最低检出浓度目视法试份体积为时最低检出浓度为分光光度法试份体积为使用光程长为比色皿时最低检出浓度为灵敏度使用试份光程长为比色皿给出的吸光度约为个单位原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物该络合物的色度与铵氮的含量成正比可用目视比色或者用分光光
2、度法测定试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和按制备的水水无氨按下述方法之一制备离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂氢型柱流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中每升流出液中加入同类树脂以利保存蒸馏法在蒸馏水中加入硫酸并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏弃去前馏出液然后将约馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中每升收集的馏出液中加入强酸性阳离子交换树脂氢型以利保存纳氏试剂二氯化汞碘化钾氢氧化钾称取氢氧化钾溶于水中冷至室温称取碘化钾溶于水中在搅拌下将二氯化汞粉末分次少量加入于碘化钾溶液中直到溶液呈深黄色或出现微米红色沉淀溶解缓慢时充分搅拌混和并改为滴加二氯化汞饱和溶液当出现少量朱红色沉淀不再溶解时停止滴加在
3、搅拌下将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中并稀释至于暗处静置倾出上清液贮于棕色瓶中用橡皮塞塞紧存放暗处此试剂至少可稳定一个月碘化汞碘化钾氢氧化钠称取氢氧化钠溶于水中冷至室温称取碘化钾和碘化汞溶于水中然后将此溶液在搅拌下缓慢地加入到氢氧化钠溶液中并稀释至贮于棕色瓶内用橡皮塞塞紧于暗处存放有效期可达一年酒石酸钾钠溶液称取酒石酸钾钠溶于水中加热煮沸以驱除氨充分冷却后稀释至铵氮标准溶液称取氯化铵在干燥溶于水中移入容量瓶中稀释至刻度铵氮标准溶液吸取铵氮标准溶液于容量瓶中稀释至刻度临用前配制硫酸锌溶液称取硫酸锌溶于水中稀释至氢氧化钠溶液称取氢氧化钠溶于水中冷至室温稀释至硫代硫酸钠溶
4、液称取硫代硫酸钠或溶于水再稀释至淀粉碘化钾试纸称取可溶性淀粉于烧杯中用少量水调成糊状加入沸水搅拌混匀放冷加碘化钾和碳酸钠用水稀释至将滤纸条浸渍后取出凉干装棕色瓶中密封保存仪器常用实验室仪器及分光光度计采样及样品实验室样品实验室样品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内应尽快分析不然要在下存放用硫酸将样品酸化至亦有利于保存但酸化样品会吸收空气中的氨而被污染应注意防止试份清洁样品可直接从中取作为试份含有悬浮物或色度深的样品在预处理后再从中取或取适量稀释至作为试份步骤预处理样品中含有悬浮物余氯钙镁等金属离子硫化物和有机物时对比色测定有干扰处理方法如下除余氯加入适量的硫代硫酸钠溶液每可除去余氯也可用淀粉碘化钾试纸检
5、验是否除尽余氯凝聚沉淀样品中加入硫酸锌溶液和氢氧化钠溶液调节约为混匀放置使之沉淀倾取上清液作试份必要时用经水冲洗过的中速滤纸过滤弃去初滤液络合掩蔽加入酒石酸钾钠溶液可消除钙镁等金属离子的干扰蒸馏法用凝聚沉淀和络合掩蔽后样品仍浑浊和带色则应采用蒸馏法见附录低下煮沸蒸馏中某些有机物很可能与氨同时被馏出对测定仍有干扰其中有些物质如甲醛可在比色前于低下采用煮沸而除之测定取试份于比色管中加入酒石酸钾钠溶液摇匀再加入纳氏试剂或摇匀放置后进行比色若色度很低采用目视比色一般在波长下用光程长比色皿以水作参比测定试份的吸光度空白试验用水代替试份按进行处理注此步骤只用于分光光度法校准目视比色法在个比色管中分别加入铵
6、氮标准溶液再加水至刻度按显色后进行目视比色分光光度法在个比色管中分别加入铵氮标准溶液再加水至刻度按显色后进行分光光度测定将上面系列标准溶液测得的吸光度扣除试剂空白零浓度的吸光度便得到校正吸光度以校正吸光度为纵坐标铵氮质量为横坐标绘制校准曲线结果的表示目视比色法将试份的色度与标准溶液的色度比较后得到试份中的铵氮质量除以试份的体积便可得到试份的铵氮含量分光光度法计算方法试份中铵氮吸光度用式计算式中试份测定吸光度空白试验吸光度铵氮含量用式计算式中铵氮质量由值和相应比色皿光程的校准曲线确定试份体积精密度和准确度重复性和再现性及回收率见下表样品铵氮浓度精密度重复性再现性准确度回收率标准溶液取自个实验室取
7、自个实验室附录样品的蒸馏预处理补充件试剂所用的试剂为公认的分析纯试剂所用的水应为无氨水硼酸溶液氢氧化钠溶液轻质氧化镁不含碳酸盐在下加热氧化镁以除去碳酸盐盐酸溶液防沫剂如石蜡碎片溴百里酚蓝指示液仪器常用实验室仪器及蒸馏器由一个的蒸馏烧瓶及防喷头和一个垂直放置的冷凝管组装而成冷凝管末端可连接一适当长度的滴管使出口尖端浸入吸收液液面下约蒸馏器清洗向蒸馏烧瓶中加入水加几粒防爆沸颗粒装好仪器蒸馏到至少收集水时将馏出液及瓶内残留液弃去蒸馏操作将硼酸溶液移入接收瓶内确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下量取样品移入蒸馏烧瓶中加几滴溴百里酚蓝指示液必要时用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整至指示剂呈黄色指示剂呈蓝色之间加水使总体积约为向蒸馏烧瓶中加入轻质氧化镁及少许防爆沸颗粒对一些工业废水样品必要时加入防沫剂立即将蒸馏烧瓶与冷凝管连接好加热蒸馏使馏出液速率约为待馏出液约为时停止蒸馏将馏出液定容至原体积注分取试份供纳氏试剂比色测定时应先用氢氧化钠溶液调节至中性附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由江苏省环境监测站负责起草本标准主要起草人陆文兰本标准由中国环境监测总站负责解释
