1、中华人民共和国国家标准纸浆、纸和铜含量的纸板测定法Paper, board and pulp Determination of copper content GB 8943. 1 88 代替c;B89 l:l. 1 79 纸浆、纸和纸板中铜含量的测定，既可用二乙基二硫代氨基甲酸纳分光光度法测定（简称方法A)又可用火焰原子吸收分光光度法测定（简称方法Ill这两种测定方法具有riJ等放力，并可以月Jf各种纸浆、纸和纸板。本标准等效采用国际标准IS(l778 1982（纸浆铜含量的测定一一抽提光度测定法和火焰原子吸收分光光度法儿第一篇方法A二乙基二硫代氨基甲E牵制分光光度法1 原理将样品灰化，然后将
2、灰溶解于盐酸中，在氨性溶液中，铜离子与二乙篆二硫代氨基甲阪钳作川生成黄棕色胶态络合物，其颜色深浅与铜离子浓度成正比，利用淀粉作保护胶体，可使这种黄棕色胶态络合物形成一种稳定的胶体悬浮液。用分光光度法，于波长435nm对此有色溶液进行光度测定。2试剂分析时，必须使用分析纯的试剂和蒸馆水或相等纯度的水。蒸馆水的铜含量必须低于0.。lmkgo 2. 1 标准铜溶液J,O.lg/L，将0.100 g纯的电解金属铜，溶解于约5ml，密度为1.1日ml，的硝般中将溶液煮沸，以便驱除亚硝烟。待冷却后，将溶液定量地移入100mL容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度并混合均匀，lmL这种标准溶液含有0.1 mg铜。2.
3、 2 标准铜溶液11,0.01 g/l，移取100ml，标准铜溶液I子1000时，容进瓶中，用蒸锵水稀释至刻度混合均匀。1ml，这种标准溶液含有0.01 mg铜。此溶液不稳，当天用当天配。2. 3 二乙基二硫代氨基甲酸纳溶液：约lg/L，将0.1日二乙基二硫代氨基甲酸纳（l:,H,),NCSNa3H2（）溶解于100mL蒸馆水中（如混浊，则应过滤）。用棕色玻璃瓶贮存，附于暗处。此熔液叮保待大约一周不变。2.4 酒石酸饵锅溶液：约50g/L，将50g i酒石酸纳溶解于水，并稀释至1000 m, 2.5 淀粉溶液：约2.5 g/I，将0.25 g可溶性定粉，溶解于100ml，蒸饱水中，煮沸并岭却l
4、备用。2.6 盐酸溶液：约6mol/L。2. 7 氨水：1 5的氢氧化钱溶液。将1体积浓氨水（密度。.91 g/m，）与5体积水混合。3仪器一般实验室的仪器和3. 1 分光光度汁。中华人民共和国轻工业部1988-04-12批准460 1988 08 01实施GB 8943. 1- 88 4 样品采取和制备纸浆样品按GB740纸浆试样的采取的规定进行。纸和纸板平均试样的采取按照GB450纸和纸板平均试样的采取及检验前试样的处理方法的规定进行。将风干样品撕成适当大小的碎片，但不得采用剪切、冲孔或其它可能发生金属污染的工具制备样品。5试验步骤5. 1 标准曲线的绘制5. 1. 1 空白参比溶液在测定
5、试样的同时，进行空白试验，按照与测定试祥时所采用的同样的试验步骤和使用同样数量的所有试剂，但不放试祥。5. 1. 2 标准比色溶液的制备分别向五个100mL烧杯中注入20mL盐酸溶液（2.6），加入浓氨水（密度0.91 g/mL）至中性，加热浓缩至约20mL，然后分别移入5个50mL容量瓶中，并用少量蒸馆水漂洗烧杯，洗液亦倾入容量瓶中，按表1列出的体积向各容量瓶中加入标准铜溶液II，混合后，分别加入lmL酒石酸铮纳溶液（2. 4) 5 mL氨水（2.7),lmL新配制的淀粉溶液（2.5），混合均匀后，加入5ml，二乙基二硫代氨基甲酸纳溶液（2.3）加水稀释至刻度，摇匀。倾出一定量溶液于光距lc
6、m比色皿中，立即进行吸收值测量。表1标准铜溶液II相当铜的质量mL mg O 。z. 0 0 02 5 0 0.05 7 0 0 07 10 0 0.10 注1 ）空白参比溶液。5. 1. 3 吸收值的测量用分光光度计（3.1）于波长435nm，用空白参比溶液调节仪器的吸收值为0，然后，分别测定其吸收值。5. 1. 4 绘制曲线例如，以铜的质量（mg）为横坐标，以相应的吸光值为纵坐标绘制标准曲线。5. 2 样品的测定5. 2. 1 试样的称取和灰化每个样品称取两份10g（称准至o.01 g），如果样品的铜含量已知超过10mg/kg，则只称取5日。同时称取两份样品按GB741纸浆分析试样水分的测
7、定法或GB462（纸与纸板水分的测定测定样品的水分。将称好的试样放在瓷蒸发皿（最好采用带盖有柄蒸发皿或增揭内，浆样按GB742纸浆灰分测定法纸和纸板样按GB463纸与纸板灰分的测定法灼烧成灰。5.2.2 灰的溶解和试验溶液的制备仔细向蒸发皿内（5.2. 1）加入5ml，盐酸溶液（2. 6），并在蒸汽浴上蒸发至干，如此重复操作一次，然后用20ml，盐酸溶液（2.6）处理残渣，并在蒸汽浴上加热5min。稍冷，徐徐加入氨水（密度0.91 g/ mL）至成微碱性。此时，铁应以氢氧化铁沉淀析出溶液应为无色。用滤纸过滤，用热水洗涤67次，集滤液及洗液子烧杯中，蒸浓至约为20mL，移入50mL容量瓶中，用少
8、量水漂洗烧杯3次，洗液亦倾入461 GB 8943. 1ss 容量瓶中。向容量瓶中加入1ml，酒石酸饵纳溶液（2.4),5mL氨水（2.7Jlml，新配制的淀粉溶液（2. 5），混合均匀后，加入5mL二乙基二硫代氨基甲酸纳溶液（2.3），加水稀释至刻度摇匀。5.2. 3 吸收值的测量倾出一定量试验溶液（5.2.2）于1cm比色皿中，用空白参比溶液调节仪器的吸收值为0后，立即按5. 1. 3的规定测量试验溶液的吸收值。E结果计算试样的铜含量X以mg/kg表示，按式（1）计算gX主i1000 m, 式中zm，一一由标准曲线（5.1. 4）所查得的试验溶液的铜含量，mg;削。一一试样的绝干量，目。用
9、两次测定的平均值，取一位小数报告结果。第二篇方法B火焰原子吸收分光光度法7 原理. ( 1 ) 将试样灰化，并把灰溶解于盐酸中。将试验溶液吸入N,O乙快或空气乙快火焰中。测量由铜空心阴极灯所发射的324.7 nm谱线的吸收值。8试剂分析时必须使用分析纯的试剂和蒸馆水或相等纯度的水。蒸馆水的铜含量必须低于0.01 mg悔。8. 1 盐酸溶液约6mol/Lo s. 2 标准铜溶液r,o.1 g/L，按方法A中2.2的规定制备。8.3 标准铜溶液Il,0.01g/L，按方法A中2.3的规定制备9仪器一般实验室仪器和9. 1 原子吸收分光光度汁，配备有N,0乙快燃烧器或空气乙快燃烧器。9. 2 铜空心
10、阴极灯。10样品的采取和制备按方法A中进行。11 试验步骤11. 1 标准曲线的绘制11. 1.1 标准比较溶液的制备分别向五个50mL的容量瓶中加入！OmL盐酸溶液（8.1）和表2所示的定体积的标准铜溶液H。然后用蒸馆水稀释至刻度并混合均匀。462 GB 8943.1-88 表2标准铜溶液II相当铜的质量mL mg 。2.0 0 02 5. 0 0. 05 7 0 0 07 JO 0 0 JO 11.1.2 校正仪器将铜空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上，按仪器规定的操作步骤开动仪器接通电流并使电流稳定。根据仪器测定铜的条件，调节并固定波长324.7 nm后，然后调节电流，灵敏度狭缝
11、、燃烧头高度、燃气助燃气比、气流速度以及吸入量等。若采用N,Cl乙快，要特别注意安全，防止爆炸，要用N,0乙快燃烧头，在接通N,O乙诀前一定要先用笔气乙快将燃烧器点燃。11.1. 3 吸收值测量待仪器正常，火焰燃烧稳定后，依次将标准比对溶液吸入火焰中，并测量每一个溶液的吸收值。测量时需以空白试验溶液作对照，调节仪器的吸收值为0，然后测量其余待测溶液。整个制备标准曲线过程中要注意保持仪器使用的条件恒定。每次测量之后要喷水通过燃烧器进行清洗。11.1.4 绘制曲线以铜的质量（mg）为横坐标，和以相应的吸收值作为纵坐标绘制标准曲线。11. 2 样品的测定11. 2. 1 试样的称取和灰化按方法A中5
12、.2. 1进行。11. 2. 2 灰的溶解和试样溶液的制备按方法A中5.2. 2进行后，用蒸饱水稀释至刻度并混合均匀。如果溶液含有悬浮物，则可待其下沉后用清液进行吸收值测量。11. 2. 3 校正仪器z校正仪器与11.1.2同。11.2.4 吸收值的测量吸收值的测量与11.1. 3同。12 结果计算铜含量X以mg/kg表示，按式（2）计算zX艺2100m, 式中：，, 由标准曲线所查得的试验溶液的铜含量，mg;m一一绝于试样量，E。Ill问I次测定的平均值，取位小数，报告结果。. ( 2 ) 463 GB 8943.1-88 附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口并起草。本标准首次发布于1961年9月15日，第一次修订1979年8月1日。464
