1、中华人民共和国国家标准GB 8943. 3 88 纸浆、纸和纸板锚含量的测定法Pulp paper and board- Determination of manganese 纸浆、纸和纸板中链含量的测定，既可以用高腆酸纳分光光度法测定（简称A法）。又可以用火焰原子吸收分光光度法测定（简称B法）。这两种测定法具有同等效力。本标准等效采用国际标准ISO1830-1982纸浆中锤含量的测定。第篇A法高硕酸锦分光光度法将样品灰化，并把灰溶解于盐酸中。用高破酸纳在磷酸的存在下将锺（II）氧化为锺（VII）。然后用分光光度测定法。于波长525nm进行测量。1试Jl!J测试用的所有试剂应该是分析纯的（AR
2、），测试用的水应该是蒸馆水或去离子水。. 1. 1 亚硫酸锅（HGBl073) ,50 g/L; 1. 2盐酸（GB622），约6mol/L; 1. 3 高殃酸销磷酸溶液1.70 g/mL，每升含有50g离破酸纳（Nal04）和200mL磷酸（H,PO,)(C;B 1282）。1. 4 标准锺溶液I每升相当0.1日锤，称取0.2749g巳子450下烘干的硫酸锺（MnSO,l，用蒸饱水溶解后，移入I000 mL的容量瓶中，再用蒸馆水稀释至刻度并混合均匀。1mL这种标准溶液，含o. I mg链。1. 5 标准锤溶液n，移取100mL标准锺溶液I，于1000 mL的容量瓶中。用蒸馆水稀释至刻度并混合
3、均匀。1时，这种标准溶液，含0.01 mg链。此溶液不稳定，当天用当天配。2仪器2. 1 般实验室仪器和分光光度计；2.2 蒸发皿或增涡，需要用盐酸浸泡反复洗涤干净。最好用钳金器皿，其污斑应用细砂擦洗干净。3 试样的采取和制备浆样的采取按照GB740化学浆平均试样的采取方法的规定进行。纸和纸板平均试样的采取按照c;B 450纸与纸板试样的采取的规定进行。将风干样品撕成适当大小的碎片，但不得采用剪切或冲孔或其他可能发生金属污染的工具制备样品。4 试验步骤4. 1 标准曲线的绘制分别向25mL容量瓶中移入表1所示的一定体积的标准锺溶液II。中华人民共和国轻工业部1988-0412批准1988-08
4、-01实施469 GB 8943. 3-88 表l标准锺溶液II相句话的质fitnL n】民序号。() 2 I 0 11. ill 3 2 0 的门24 3 0 肉，035 4. 0 0. 04 6 6.0 ll. 011 7 8.0 0.08 8 10.0 I). I 0 不约稀释，直接将容坠瓶放入水浴巾使溶液加热，并向每个容量瓶中力ri入lmL高腆酸纳磷酸溶液（2.3）。继续在水j行中将各容量瓶加热5mino取出，加6mo！汀，盐酸5滴。立11)jj水稀释至刻度jt j昆合均匀。使其冷空室温进步用水稀释至要1）度。得容量瓶中溶液的温度不得相差土：i（.。fll分ltJi.; 度计j二波长5
5、25nm测量吸收值。以不放标准短溶液II的补偿溶液作参比溶液，调节仪器的吸收俏J1() 以后，再测量其余的吸收值。以25mL溶液所含的话质量（mg）作为横坐标，和以相应的吸收值作为织唯标绘制校准曲线。4.2 样品的测定4. 2. 1 试样的称取和灰化每个样品称取10g（称准至0.01g）试样两份，如果样品的健含量已知超过5mg/kg则只称取5日同时按GB741纸浆分析试样水分的测定或GB462纸与纸板水分的测定测定试样的水分。将称好的试样放在蒸发皿或士甘锅中，对有争议的样品，应用钳金器皿仲裁。浆佯按（；B712纸浆灰分的测定法灰化灼烧纸样按GB463纸与纸板灰分的测定法灰化灼烧成灰。4.2.2
6、 试样灰分的处理向灰i查中加入3滴亚硫酸纳溶液（1. 1），并溶解于最多不超过5ml，的盐酸溶液（.2）巾。将增J芮放在蒸汽浴上蒸发至于。滴5滴6mo！，盐酸，将增塌中的内容物用蒸馆水移入25mL容址瓶巾。将容l瓶宦于水浴中加热。加lmL高礁酸纳磷酸溶液（1. 3）容量瓶继续在水浴巾）JU热5min用蒸馆水稀释：毛刻度，摇匀。使其冷至宰？且，用蒸馆水稀释至刻度。此溶液的温度与标准比色溶液比较，相差不得超过士3c：，如果溶液混浊，用离心法除去混浊物，但不要过滤溶液。4. 2. 3 吸收值测量用分光光度汁于波长525nm测量吸收值。测量的方法、步骤与校准曲线的绘制（1.lll司。5 结果计算试样的
7、锤含量以mg/kg来表示，按下式计算：M m1 n = X 1 000 式中：m1由校准曲线所查得试验溶液的锤含埠，n1g;刑。试样的绝于质茧，go用两次测定的平均值，取准军一位小数，报告结果。第二篇B法火焰原子吸收分光光度法将试样灰化，并把灰溶解于战酸中。将试验1有液吸入N,Cl乙快或宅气乙快的火焰I。测tit山锚”；J470 GB 8943. 388 心阳j极灯所发射的279.5 nm谱线的吸收值。6试剂测试用的所有试Jfrj应该是分析纯的（AR），测试用的水应该是蒸馆水或去离f水。6. 1 盐酸溶液约c(HCI）二6mol/L 6. 2 标准锺溶液I每升相当于o.I g锤，与A法！.4相
8、同。6. 3 标准话溶液II每升相当于0.0 g锚，与A法I.5相同。6. 4 过氧化氢（GB1616)30%溶液。7仪器7. 1 般实验室仪器和原子吸收分光光度计，配备有N,O乙快燃烧器或空气乙快燃烧器。7. 2 锤空心阴极灯?. 3 蒸发皿或增塌，污斑需用细砂擦洗干净。8试样的采取和制备与A法3同。9试验步骤9. 1 校准曲线的绘制9. 1. 1 标准比较溶液的制备分别J/,50 mi，容量瓶中加入6mol/L的盐酸溶液10mL和表2所示的一定体积的标准锺溶液11。然后用菜馆水稀释至刻度并混合均匀。表2序争二主, 标准镜溶液H,mL相当锚的质量，mg。 I. 0 o. 0 l :l 2.
9、0 0 02 4 3. 0 0. 03 5 4. 0 0 04 h 6.0 0.06 7 8 0 0.08 8 10.0 o. 10 9. 1. 2 1安正仪器将组空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上，按仪器规定的操作步骤开启仪器，接通电流并使电流稳定。根据仪器测定链的条件，调节并固定波长279.5 nm后，调节电流、灵敏度、狭缝、燃烧头而头、燃气助燃气比、气流速度、吸入量等。若采用！，（）乙快，要特别注意安全，防止爆炸，要用N20乙快燃烧头，在接通N,Cl乙快前定要光时常气乙快将燃烧器点燃。9. 1. 3 吸收值测量待仪器正常，火焰燃烧稳定后，依次将标准比较溶液吸入火焰中，并测量每一个
10、溶液的吸收值。测量H、市以半11试验溶液作对照，调节仪器的吸收值为0，然后测量其余的样品。整个制备校准曲线过程中；主启保持仪器使用的条件恒定。每次测量之后要喷水通过燃烧器清洗。471 GB 8943. 3-88 g. 1. 4 绘制曲线以（每50ml，标准比较液所含有）锚的重量，毫克计作为横坐标，以相应的吸收值作为纵坐标绘制校准曲线。9. 2 样品的测定9. 2. 1 试样的称取和灰化与A法4.2. 1同。9. 2. 2 试样灰分的处理先向灰渣（9.2.1）中加入几滴蒸馆水，润湿后再加入5mL盐酸溶液（6. 1），并在蒸汽浴k蒸发歪干。如此重复操作一次，然后再用5mL盐酸溶液处理残渣，并在蒸汽
11、浴上加热5mino 用水将柑塌里的内容物移入50ml，容量瓶中。为了保证完全抽提，再向每一只柑塌中的残渣加入5 mL盐酸溶液，并在蒸汽浴上加热，用水将此最后的一部分内容物移入容量瓶中，与主要的样品溶液合并在一起，用水稀释至刻度并混合均匀。如果溶液含有悬浮物，则可待沉淀下沉后用清液进行吸收值测定。g. 2. 3 校正仪器与9.1. 2同。9. 2. 4 吸收值的测量与9.1. 3同。10结果计算试样的锺含量以mg/kg来表示，按下式计算：Mn(m内）去1000 式中叫一一由校准曲线所查得试验溶液的锺含量，mg;m，一一试样的绝干重，g。用两次测定的平均值，取准至一位小数，报告结果。注g原子吸收分光光度法，校准曲线系列吸收值的测定要与试样吸收值测定同时进行，以克服试验条件的变化而引起的误差。在测纸中的镜吉量时，由于灰分中可能烧成二氧化锺若发现，加6mo！汀，盐酸有不溶解的棕色沉淀物噜可以滴数滴30%过氧化氢助溶。然后放在蒸汽浴上蒸干。附加说明：本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口并起草。472
