1、中华人民共和国国家标准纸浆、纸和纸板钙、镶含量的测定法Pulp, paper and board Determination of calcium and magnesium GB 8943. 4 88 纸浆、纸和纸板中钙、缓含量的测定，在它们的各自含量大于200mg/kg时，可以用EDTA络合滴定法测定（简称A法）。若具有原子吸收分光光度计，亦可以采用火焰原子吸收分光光度法测定（简称B法）。B法适合于纸浆、纸和纸板中各种钙、镇含量的测定。这两种测定法具有同等效力。本标准参照采用国际标准ISO777-1982纸浆一一钙含量的测定及ISO9668纸浆侯含量的测定。第篇A法EDTA络合滴定法将样品
2、灰化，把灰溶解于盐解中，并稀释到一定体积。取其中的一部分溶液调节至pH=lZ，以钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，由标准溶液的消耗量来计算样品的钙含量。另取部分溶液用氨缓冲液调至pH二10。以KB指示剂一种酸性错蓝K的混合指示剂）用EDTA溶液滴定，消耗EDTA溶液的体积为钙、缓消耗量的总和。由总量与钙所消耗EDTA量的差值来计算样品的续含量。1试ll!J测试用的所有试剂须是分析纯的（AR），测试用的水须是蒸馆水或去离子水。1.1 EDTA标准溶液zc (EDTA) = 1/56 mol/L，溶解6.635 g的EDTA(GB 1401,C1,H140,N2Na2 ZH2（）于蒸馆水中，并稀释
3、至1L,) 1. 2 钵标准溶液称lg化学纯金属铐粒（称准至0.1 mg）于150mL锥形瓶中，加入6mol/L盐酸溶液1020mL使其完全溶解，移入1L容量瓶中，用蒸馆水稀释至刻度，并按式（1）计算铸标准溶液的浓度。式中：c一镑标准溶液的浓度，mol/L;阳一一称取金属镑粒质量，g。m c二65.38 ( 1 ) EDTA标准溶液浓度的标定：吸取20.oo mL僻标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馆水约50ml, 加几滴氨水至微弱氨昧，再加入10mL氨缓冲溶液和0.2 g左右的KB指示剂，在不断摇荡下，用EDTA溶液滴定至蓝色，并计算其浓度；1. 3 KB指示剂：1g的酸性铅蓝K,2. 5
4、g荼盼绿B和175g的氯化纳研磨均匀，贮存于棕色瓶中；1. 4 钙红指示剂：Ig的钙红指示剂，即z泾基1(2经基4磺酸基1茶基）偶氮3茶甲酸与100g的硫酸纳HGB123）研磨均匀，贮子棕色瓶中；1. 5 三乙醇胶溶液：50mL的三乙醇胶（京Q/HGl0-1255）加50mL的蒸饱水稀释；1. 6 盐酸泾胶溶液z溶解5g的盐酸委主胶（HGB3 044）并用蒸馆水稀释至250ml,; 1. 7 氢氧化绑（HGB3006）溶液：约8mol/J，贮于聚乙烯塑料瓶中；中华人民共和国轻工业部198804 12批准1988-08 01实施473 GB 8943. 4 88 1. 8 氨缓冲溶液，51日的将
5、化锻（；！658）和350rnL (YJ浓去玩水（万ll631）溶解混iiJJllJ茶馆i;j( 怖ffi; I L 1. 9 盐酸溶液：约c(HCl)=6 mol/l, 1. 10硝酸溶液：约（HN（），）二5mol/I，量取325ml，浓硝酸（GB626），几l.lg , j. j 9日I cm ) .使氧化制溶解。在1000 m，容1il:瓶中用水稀释歪刻度JI混合均匀；17 5 GB 8 9 4 3. 4 8 8 6.4 标准钙溶液I：每升含有500mg钙，称取已于温度不超过200c: f燥过的碳酸钙1.210 0 g问11 ooo mL的容量瓶中。加50ml.水，然后滴滴的加入使碳酸
6、钙完全溶解的最小体积的盐酸（人一约10 n1！.），用水稀释至刻度并混合均匀。1时，此标准溶液含有0.500 mg钙，6. 5 标准钙溶液II每升含有50mg钙，移取100ml.标准钙溶液I于1000 ml.容址瓶中，Hl水稀释至刻度并混合均匀。l ml.此标准溶液含有0.050 mg钙，6. 6 标准续溶液lz每升含有500mg钱，称取0.500 0 g的续条于1000时，的容量瓶中，力11入50mL 6 mol/l.的盐酸，（1. 1）溶解，并用水稀释至刻度混合均匀。1 ml.此标准溶液含有0.500 mg续；6. 7 标准续溶液II每升含有10mg缕，移取20时，标准续溶液于1000 m
7、l.的容世瓶中并斤l水稀科至刻度混合均匀。l ml.此标准溶液含有0.。1mg续。7 仪器?. 1 般实验室仪器和原子吸收分光光度计，配备有问。一乙快燃烧器或空气乙快燃烧器。7.2 钙、钱空心阴极灯。7. 3 蜡桐需要用盐酸浸泡反复洗涤干净。最好用铅金柑锅，其污斑应用细砂擦洗干净。8试样的采取和制备与A法中3同。将风干样品撕成适当大小的碎片。制备样品必须戴上手套，但不得采用剪切或冲孔或其他口J能发中金属污染的L具制备样品。9试验步骤9. 1 试样的称取和灰化与A法中4.1间。9. 2 试样灰分的处理先向灰渣（9. 1）中加入几滴蒸馆水润湿后再加入5时，盐酸溶液（6. 1）并在蒸汽浴上蒸发至于。
8、如此重复次，然后再用5ml，盐酸溶液处理残渣，并在蒸汽浴上加热5min。用水将增塌里的内容物移入100ml.的容量瓶中。为了保证完全抽提再向每只士甘瑞中的残j裔加入5 ml.盐酸溶液（6. 1），并在蒸汽浴上加热。用水将此最后一部分内容物移入容量瓶中。与主要的样品浴液合并在一起，用水稀释至刻度并混合均匀。9.3 标准比较溶液的制备分别向六个100ml.的容量瓶中加入5%氯化银溶液（6.2)4 ml.或20ml，制溶液（6. 3）和10ml. 盐酸溶液（6. 1），再按表2所示的体积分别加入钙标准溶液J或者续标准溶液II,476 GB 8943. 4 88 表Z钙标准溶液II序号体积，时，1 O
9、 2 2 3 4 4 6 5 8 6 10 注）校准曲线用的试剂空白试验9.4 试液的配制相当钙，mg。0 10 o. 20 0.30 0 40 0.50 续标准溶掖II体积，mL相当钙.mgO 。2 0 02 4 0 04 6 0 06 8 0 08 10 0 10 用移液管移取一定体积V萃的试液（9.2）于50ml，的容量瓶中。使钙或缕含量符合表2的规定范围。如果不知道样品的钙、读含量，V，可以通过原子吸收预先测量，如移I.0 mL、2.0时，或5.0 ml，与标准比较溶液起进行初步测量，或者移出20mL用A法测定出大概含量。然后加5%氯化锤、溶液（6.2)2 ml，或10mL榈溶液（6.
10、3)5 mL盐酸溶液用水稀释至刻度。如果溶液含有悬浮物，需待悬浮物下沉后进行光谱测量。9.5 校正仪器将钙（或续）空心阴极灯安装在原子吸收分光光度汁的灯座上，按仪器规定的操作步骤开启仪器，接通电流并使电流稳定。根据仪器测定条件调节波长。钙在422.7 nm，续在285.2 nm，在其波长范围内调节至最大吸收值。然后根据仪器特性（每台仪器都提供有测试参考条件）将电流、灵敏度、狭缝、燃烧头高度、燃气JlJ燃气比、气流速度、吸入量等调至测试的规定条件。，采用N，（）乙：快，要恃别注意安全。防止爆炸，要用N，（）乙焕燃烧头，在接通N20乙快前一定要先用空气乙快燃烧器点燃。9.6 吸收值测蛙待仪器正常，
11、火焰燃烧稳定后依次将标准比较溶液吸入火焰巾。并测量每一个溶液的吸收值。测量时需以常臼试液作对照，调节仪器的吸收值为零，然后测量其余的样品。整个制备校准曲线过程中要注意保持仪器使用的条件恒定。每次测量之后要喷水通过燃烧器清洗。校准曲线系列吸收值的测定一定要与试样溶液吸收值的测定同时进行，以克服实验条件的变化而引起的误恙。9. 7绘制曲线以（每100mL标准比较溶液所含有的钙或镇的重量（以mg计）作为横坐标，所得的相应的吸收值为纵坐标绘制校准曲线。10 结果计算rk样品试液的吸收值在校准曲线k查得对应的钙或续重量（mg），并由下式计算其含量，以mg/kg表示。钙含道50000 x v；年m ( 4 ) 钱含量川0札1,. ( 5 ) 式ft50 00。为样样和换Jr网子：477 GB 8943. 4 88 m, 由校准曲线所查得试验溶液的钙或续含量，mg;V，一一为移取试样液进行吸收值测量的体积，ml,;m, 为试样的绝干重，g。用两次测定结果的平均值，按表3的规定报告结果。表3结果的平均值mg/kg 三三JOOJOO 500 500 附加说明：本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口并起草。178 报告的精确单f;1 n1g/kg 5 IO
