1、GB!T 8984.1-1997 前言气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定为检验方法标准，它包括三个独立的部分g第1部分z气体中一氧化碳、二氧化碳和甲饶的测定气相色谱法(GB!T8984. 1-1997)、第2部分z气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定气相色谱法(GB!T8984.2-1997)、第3部分s气体中总短的测定火焰离子化法(GB!T8984.3-1997).这三个部分是对GB!T8984-88、GB!T8985-88 及GB!T14606-93进行修订而成的测定气体中含碳化合物的系列标准.本标准第1部分z气体中一氧化碳、二氧化碳和甲饶的测定气相色谱法(GB!T89
2、84.1-1997). 是对GB!T8984-88气体中一氧化碳、二氧化碳和甲锐的测定气相色谱法的修订。修订时保留了原标准中的主要内容，但对原标准中使用的单位及色谱条件等方面做了某些修正、补充或说明，以适应高纯气体检验的需要.本标准从生效之日起，同时代替GB!T8984-880 本标准由中华人民共和国化学工业部提出.本标准由化学工业部西南化工研究院归口。本标准起草单位=化工部西南化工研究院.本标准主要起草人g戴培述.87 1 范围中华人民共和国国家标准气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定第1部分:气体中一氧化碳、二氧化碳和甲皖的测定气相色谱法Determlnation of carbon
3、 monoxlde. carbon dloxlde and hydrocarbon In the gases一Part 1 : Determination of carbon monoxlde. carbon dioxlde and mathane In the g阻四一Gas chromatographlc method 本标准规定了气体中氧化碳、二氧化碳和甲婉的气相色谱测定方法.GB!T 8984.1-1997 代替GB8984-88 本标准适用于氢、氧、氮、氮、氛、氢、氮和氨等气体中一氧化碳、二氧化碳和甲饶的测定.检测限为O. 1 X 10(V!V)。2 51用标准下列标准所包含的条文通
4、过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。这些标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB!T 3394-93 工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳的测定气相色谱法GB!T 3723-83 工业用化学产品采样的安全通则GB!T 6680-86 液体化工产品采祥通则GB!T 6681-86 气体化工产品采样通则3 方法原理本方法采用吸附剂分离样品气中一氧化碳、甲镜和二氧化碳，各组分依次通过甲烧化转化器，使一氧化碳和二氧化碳均转化为甲烧，用火焰离子化检测器进行测定。反应方程式z4 仪器350 380(; CO十3H2一7万CH.+ H20
5、350 - 380 C CO2 + 4H2一一一一一一 - Ni幢化鼻lCH. + 2H20 配有火焰离子化检测器和甲统化转化器的气相色谱仪，其对各测定组分的检测限应符合本标准的要求。国技术监督局1997-08-13批准1998-05-01实施88 GB/T 8984.1-1997 4. 1 气路系统气路流程图如图1。7 4 6 FID 14 7 5 6 8 2 12 7 5 9 3 l一氯气钢瓶，2氧气钢瓶，3一空气钢瓶，4氢气袭，5氧气表，6稳压阀，7流量计，8具有定量管的六通阀，9干燥净化管，10一六通阀，1l-TDX-01色谱柱ol2-13X分于筛色谱柱，13 甲统化转化器，14火焰离
6、子化检测器图l4. 1. 1 载气s氢或其他气体。测定氢中杂质时用氢作载气.载气中所含样品气的测定组分含量比样品气中该组分的含量低一个数量级.对高纯气体分析，载气必须加纯化楞，纯化结果不能影响测定。4. 1. 2 燃气z纯氢，经活性炭和分子筛净化.4. 1. 3 助燃气z空气(压缩空气)，经活性炭和分子筛净化.4.2 进样系统具有定量管的六通阀-4.3 色谱柱4. 3. 1 色谱柱1:长约40cm，内径2mm，内装粒度为0.4mm-O. 25 mm的TDX-01碳分子筛的不锈钢柱，使用前，需通惰性气体在约180(;的条件下活化4b，或等效的其他色谱柱.4.3.2 色谱柱2:长约2m，内径3mm
7、，内装粒度为0.25mm-O. 2 mm的13X分子筛的不锈钢柱，测定氧中氧化碳时，转动六通阁将此柱接入系统.4.4 甲烧化转化器采用长20cm-30 cm，内径3mm，内装粒度为0.4mm-O. 25 mm的镶催化剂的不锈钢柱，在使用温度下转化率应不低于95%。4.5 镰催化剂的制备参照GB/T3394中的规定制备。4.6 检测器火焰离子化检测楞，经检定其检测限应达到10-11g/o. 5 操作步骤5. 1 测定前的仪器准备按仪器使用说明书开启仪器，并严格试漏，以保证气密性。kD GB/T 8984.1 1997 5. 2 仪器温度调整柱温=约40C，检测器温度:100C士ZC;甲:院化转化
8、器温度:350C380C。5.3 气体流量载气z氢或其他气体，35mL/min; 燃气z纯氧.35mL/min; 助燃气z空气.400mL/min500 mL/min。注2使用者可以根据不同分析对象，在不增大测量误差的前提下，允许修改5.2及5.3条.若测定二氧化碳时达不到规定的检测限，可将柱温提升至100C.以单独测定。5.4 采样5.4. 1 采样中的安全事项应符合GB/T3723中的规定。5.4.2 气态样品的采样原则及般规定应符合GB/T6681中的规定。5.4.3 压缩气体的采样必须使用耐压针形阀，样品经金属连接管直接送入分析仪器。5.4.4 液化气体的采样应符合GB/T6680中的
9、规定，将所采样品汽化后直接送入分析仪器。5.4.5 管道中气体的采样应使用尽可能短的金属连接管将样品直接送入分析仪器。5.4.6 常压或负E样品采用抽吸器将样品直接送入分析仪器。5.5 定量方法采用外标法定量。标准气应使用由国家标准化行政主管部门认可、批准的气体。标准气的补充气应与测定样品气主组分相同。标准气应选用与样品气中测定组分的含量大致相当的混合气为标准气，用具有定量管的六通阀，在符合规定的操作条件下进样，待测定组分峰出完后，量取各组分的峰面积(或峰高作为外标的定量标准，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定值.5.6 测定及计算5. 6. 1 取样:在符合规定的操作条件下，用具有定量管
10、的六通阀进样。5.6.2 计算z量取样品气中一氧化碳、甲烧和二氧化碳的峰面积(或峰高).按下式计算其含量(以体积分数表示): : : LU-&u j : A-AA -B AV = ，而T ( 1 ) 式中zt 样品气中组分z的含量，10-6，且一一标准气中组分z的含量，10-6，A，(或h，)一一样品气中组分t的峰面积(或峰高).mm(或mm)，A，(或h，)标准气中组分z的峰面积(或峰高).mm(或mm)，6结果表示6. 1 分析结果对任一测定组分，均以两次平行测定结果的算术平均值作为最终分析结果，两次测定值之差应小于6. Z中对重复性的规定。6.2 重复性按规定操作方法进行两次测定而计算出来的。当测定组分含量在1X105X 10-(V /V)范围时，相对偏差不大于士10%。90 7 报告报告应包括下列内容gu样品名称$b)分析日期sc)所用方法的标准代号gGB/T 8984.1-1997 d)分析结果z各组分在样品气中的含量se)分析员姓名和审核者姓名。91
