1、中华人民共和国国家标准UDC 547.412 三氟一氯甲皖(F13 ) GB 9017-88 Tr i fl uorochl oromethane 1主题内容与适用范围本标准规定了三氟4氯甲烧的技术要求、试验方法.检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用f_氟三氯甲皖(F 12)歧化催化反应制得的二三氟a氯甲:院。三氟4氯甲皖是一种届低温致岭刑;1二雯闸门司i坊、军、电f等工业。分f式:CC 1 F 3 为r量:104.46 (按1983年国际原F量表)2 引用标准GB 7375 业用氟代甲皖类纯度的测定气相色谱法GB 7376 五业用氟代甲惋类rtJ微量水分的测定卡尔费休法GB 601
2、 标准榕掖制备方法3技术要求三氟氯甲皖(F13) 走符合在1要求:;&1 飞二j后hjfz自飞?f二二二哝之二二掘m三l | i号:品纯!芷(1,-). %异乡98.0 ; . 。?fl0.0005 -0. 002 0.002-0.005 /0.005-0.01 4.3酸度的测也4.3.1 方法原理在2允午Ji:值0.0002 0.0003 0.0005 0.0010 % 使试样气化，鼓泡进入水Ijl，吸收酸性物质，以i民甲纯为指尽剂，用主氧化铀标准民被滴Jj二，求得酸度(以HCI计)。4.3.2试剂l材料a. 氢氧化铀标准溶液:浓度c(NaOH)=0.01mol，L。按GB601配制的O.l
3、mbl/L乱辑化铀标准溶液111JU人不含二氧化碳的水，稀辑到10fff。b. 民f阳绿m心剂:每100mL乙醉溶被Ijl介o.lg曳ff1份绿。C. 盐般溶i夜z浓度c(HC 1) = 0.01 mol i L。d. 收收瓶:如闯1所/斗。1，、ll:R II.fL1. 5)1、111个|刽1吸收脱GB 9017-88 e. 二角烧瓶500mL。f. 做垦滴J.背:2mL，分刻度O.OlmL。g. 试样小制瓶:试!五13MPa。h. 针形阀。i.电f怦:!堪1g。4.3.3 试验装置试验装民如|刽2所币。|剖2酸!支试验装1(闯l一采样小铜版I2一针形间I3一橡皮)1114-1吸收刷4.3.
4、4 i驰NJ扣: 400 rri L ;A tfii/.l I I 1 J114 m L i央lfl附绿1:1心剂，并用O.OlmolL盐酸榕旗滴J.二至1公1I1微带监包(盐内在1计址)，让另IJ年过转人问个l吸收瓶111，r吸收片面用导nll联。科:取主(J试样的小铜版的!员址(称J佳节Ig)。使针形阀11u t宴剑串联的嗷收瓶1-_，ll刽2所/J 0 们川! J、制脱的阀门，调节针形间，f吏液化气气化速度隐J.L(f1手小时约100g。小时后，的-A: 反1-_小制)陋阀门，然后夭针形阀。坷卡小铜版，欣置片刻，擦|小铜版外峭的1.1气，柏;ltl:(析:准节1g), I对次柏:l兰的之
5、足以IJX)试样质址。将ljI钊个l吸收)悦II1(巾的技什Jf:，格人编-X) 1 ，;-的500mL三ffJ烧瓶111，It将hi州个l吸收)国II1的战TJLf多人编j X) 2 ;-(1:J 500 m L三三角烧瓶tjl。如果1LJ三三j(J烧脱IlltH?性的颇包变绿必歧，IJ! IJ IIJ O. 01 mol Ly化讷标准的被滴在节结II1f，:x带I包(1IJf j 2 ;-三角烧脱1I1的梭的倒也一致)，lt.: -in (标准的峨的体和!。4.3.5 试驰结果的计算酸!支X(O)(以HC1d-)战F式d-罚-.X=V x 0.0365 = x 100 m 式tj1: (
6、-?:(y 七饷标准的i夜的浓度，mol; L; 1 -一一捕!:Ei耗O.OlmolL过辑化铀标准的峨的体积，mh m一一-L式样的Jw一址，g; 0.0365一-1比!快尔盐酸(HCI)的质W:，g。GB 9017-88 5检验规则5. 1 本产品由生产质量检验部门进行采样检验。生产应保证出产品符合本标准要求。5.2 用户可按本标准进行检验。5.3 必须确保包装容器内的|二燥与清洁，尤其他不纯气体，并保持lE压。5.4 每批出产品应附有质量合格证，1:-.面应写明:产品名称、生产丁名称、生产日期或批号、产品净重、产品质量标准或现行标准号、质量等级。5.5 以每天连续生产的产量为一批。;分测
7、定按每批三氟一氯甲皖总包装钢瓶数的5%采样井检验，但最低不少于二瓶。纯度接包装钢瓶数的100%采样并检验。酸度为抽检项目，可每月抽检1-2次，若用户有特别要求可加检。5.6 采样器可用复合材料(内衬金属薄膜)气囊戎耐压13MP咱甘小铜版。采样器、连接导管必须保持r燥。采样时将连接导管的两端分别和采样器、受检钢瓶相接，打开制瓶阀门，使被体样品进人采样器内(采样器需先置换数次)，采样后应立即进行分析。5.7经检验，若某瓶纯度不合格时，该瓶作不合格品。水分或酸度检验结果若有一项指标不持合本标准时，应重新选取两倍量的包装单元(钢瓶)进行复验。复验结果即使只1-项指标不符合本标准要求，则整批按不合格品处
8、理。6标志、包装、运输、贮存6.1 本产品用钢瓶甸装，钢瓶涂以铝白色抽漆，打上钢印号。用黑色油漆标明产品名称皮重。6.2钢瓶的包装定量标准及定期检验。按国家劳动总局(79)劳总锅宇18号气瓶安全监察规程规定进行。钢瓶设计压力为8MPa时，本产品的充装系数不得大于O.73kgjL。设计压力为12.5MPa时，先装系数不得大于0.94kgjL。6.3装有本产品的钢瓶为带!五容器，在装卸运输过程中，严禁撞击拖拉、悴落和直接曝晒，并应符合lt1华人民共和l闽铁路、公路对危险货物运输的有关规定。6.4 本产品应贮存在阴凉F燥的地方，不得靠近热源，严禁日晒雨淋。A1 分析条件GB 9017-88 附录A纯
9、度测定的分析条件(参考件分析条件必须选用对各仪器最合适的条件，以得到合适的分离度。以102G型气相色谱仪为例，分析条件见表Alo表Al参数参数值仪器上海分析仪器r102G型色谱仪检测器热导检测器色i普柱长2m，内径3mm不锈钢柱!剖定相色谱硅胶(60-80目):，氧丙脯=100: 5 填充量3.9gj m 柱温50 C 检测器电流180m A 载t 柱前!正59k Pa ( H2) 流速40mL jmi n 进样虽1mL ic法纸速20mm/ mln AZ色谱图倒在表Al所列的分析条件下，F 13混合配制样的典型色谱图见图A，各组分的保留时间和相对保留时间见表A2。GB 9017一18止与1
10、m 2;，6m飞Irn (nl1 ll ) 闻A=氟一氯甲皖配样典明色i普闯1 _l;/ I 2一问氟Ifl悦(FI4)13一王氟一氯Ifl皖(F13) 4一王氟Ifl炕(F23)1 5-二氟工氯fjl悦(FI2)16一二氟一氯Ifl炕(F 22) 在A2纠1j 保ff时iuj相对IfUH、tllj才飞，( 29 F 14 34 。.z61 3 48 1. 00 F 23 l 32 3.31 F 12 206 5.11 F 2 2 3 45 10.32 GB 9017一.附加说明:本标准由全国化学标准化技术委员会再机化学分会提出。本标准由化学业部北京化1:创究院技术归口。本标准由k海电化.负贞起甲:。4-:标准仨雯起草人徐德敏、许积怡、杨均青。
