1、中华人民共和国国家标准工业硬脂酸试验方法确值的测定Test metb。dsr。rIndustrial stearlc acids Determination of Iodine value 1 主姐内容与适用范围本标准规定了工业硬胳酸碗值的测定方法UDC 668.1.012 543. 06 GB 9104. 1-88 本标准适用于由动植物油脂经水解后用压榨法或蒸馆法精制生产的工业用硬脂酸的腆值的测定。2原理用氯化模与硬脂酸中不饱和酸起加成反应然后用硫代硫酸销滴定过剩的氯化映和破分子,计算出以硬脂酸中的不饱和酸反应所消耗的氯化旗相当的硫代硫酸销溶液的体积,再计算出硕值碗值是指100 g硬脂酸试样
2、所吸收的卤素,以相当蠢事属的克数来表示反应式如下23试剂!,+CI, -2ICI RCH CHR,+Icl-RCHI CHCIR, ICl+KI一一KCl+I,1,+2Na,s,o, - 2Nal + Na,S,O, 所用的试JftJ应为分析纯,水为蒸馆水。3. 1 冰乙酸(GB676) 3.2 破化僻(GB1272)15%水熔液3. 3盐酸(GB622)(密度0201. 19 g/mL) 3. 4 三氯甲烧(GB682)或四氯化碳(GB688) 3. 5腆(GB675) 3. 6氯气(HG1-31)99. 8% 或用密度为1.19 g/mL的盐酸滴加于高锺酸仰中,再使生成的氯气,通过盛有密度
3、为1.84 g/mL 的硫酸洗气瓶干燥的方法进行制备3. 7氯化模3. 8 淀粉指示液称取可溶性淀粉lg,加少许蒸馆水搅拌成糊状,再加新煮沸的蒸馆水lOOmL,迅速搅拌之。冷却至室温后备用。3.9重错酸铮(GB60l)c( tK,C仙问1mol/L标准溶液3. 10 硫代硫酸纳(GB60l)c(Na,S20,)=0. l mol/L标准溶液。3. 11 氯化碳浴液中华人民共和国轻工业部1988-04-30批准1988-10-01实施IOI GB 91 0 4 . 1 - 8 8 溶解16.24 g氯化碱于1000mL冰乙酸中,或按韦氏溶液配制方法配制,即溶解13g琪于1000mL冰乙酸中溶解时
4、略加热,然后置于1000mL棕色瓶中冷却后,倒出100200mL于另棕色瓶中置阴暗处供调整之用通入氯气,至剩余的800900mL礁溶液,至溶液由深色渐渐变淡直到桔红色透明为止氯气通入量按校正方法校正后,用预先留存的殡液予以调整。校正方法:分别取碗溶液及新配制的韦氏溶液各25mL加入15%骥化御溶液各20rnL,再各加蒸馆水lOOmL,用。.1 mol/L硫代硫酸销标准浪液滴定至溶液呈淡黄色时,加lmL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为止。新配制的韦氏癖液所消耗之0.1mol/L硫代硫酸纳标准溶液的体积应接近于破溶液的2倍4仪嚣4. 1 硕量瓶250 mL 4. 2滴定管25 mL,棕色4. 3移
5、液管lOmL 4.4 容量瓶1 000 mL,棕色5 试量程序精确称取干燥之样品23g(根据确价的大小称量可增减,置于破量瓶(4.1条)中,加入三氯甲炕或四氯化碳15mL,待样品榕解后,用移液管加入氯化模溶液(3.11条)25mL,充分摇匀后置于25左右的暗处30min,将破量瓶从暗处取出,加入磺化树滚液(3.2条)20mL,再加入蒸馆水100ml,用硫代硫醺销标准溶液(3.10条滴定,边摇边滴定至溶液呈谈黄色时,加入淀粉指示液lmL,再继续滴定至蓝色消失。同时在相同条件下作空白试验6结果的计算(B - S) C x 0. 126 9 I V =100 m 式中:lV一腆值,g/lOOg1B一一空白试验所辑用硫代硫酸销标准溶液的体积,mL1S一一样品试验所耗用硫代硫酸销标准溶液的体积,mL1C一硫代硫酸铺标准溶液的浓度,mol/L1m一一样品的质量,go. 126 9一碗原子的毫摩尔质量,g/mmo!, 平行试验结果的允许误差为0.05, 附加说明z本标准由中华人民共和国轻工业部提出,由轻工业部日用化学工业科学研究所归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准等同采用日本工业标准JISK3331(工业用硬化油脂肪酸中腆值的测定。102