EJ T 297.10-1987 花岗岩、花岗岩铀矿石组份分析方法.氧化钾量的测定.pdf

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1、PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 中华人民共和国核工业部部标准环境样c 00 大气中氟化物含量的分析方法本标准适用于环挠氟污第区和IJiI民区大气中氟化物含1量的分析.分析方法分为氟试JIlH也色法刷1离子选择电极法,两种方法可任r:r选择使用.EJU2.1-82 氟试剂比法最低撞出限:lIl为o.Sj.lg,采用2ml总离子强度调节级I液用量.离子逸事手电级法.Q低撞出浓度为0.02g/ml.第一篇氟试剂比色法1 方法.噩氟化彷用氢氟化铺稀溶液吸收后,氟离子在pH4.1的乙.盐缓冲介漠中,与氟试剂和硝酸饲反应垒成蓝包三元份合物,于620am放低处定量测定.2 主要

2、锐和试剂2. 1 主要仪-a . 眼皮计,pHS-2蜀,b 光电分光先度计,72型,C. 大气采将锁.CD-I型.2. 2 ilt割a . 氟化锦标准贮备榕液z称取0.2210,优级纯氟化铺(106C然2小时帘子去离子水中,梅森If. 1000田1.贮子来乙烯J!Ii中备用.Jlt溶液每if升含氟100g,b. 氟化物标准格液z吸取10.Oml氟化物标准贮备榕液,用去.,_子水稀糖至1000时,贮于蒙乙锄瓶中,此溶液每毫升含.1.0g, c . 0 .00 1 M氟试剂(窗素-3-甲眩-N,11-二乙酸,简称ALC)浓浓s称取0.1925&氟试剂,加sml去离子水悬浮,瘾,日1N氢氧化纳使其浴

3、.再.MI0.125g乙艘销(NaAC.H,O),用lN盐lR调节pH至5.0,用去离子水稀释重500,1.比溶液贮予棕也瓶中,于冰箱内保存; 0.001 M硝艘铺溶液a称取0.4330g硝lR侧(La(NO,), . H,O】.用少嚣111盐酸自解,以25伪乙酸纳溶液调节pH为4.1,用去离子水串串Jf.至IOOOml, e . pH4.1缓冲黯液:称取35g元水乙.销榕于800m1去离子水中,加入75mllIj(乙贱,用去E帽子水桶释至1000ml,以量量度计4虫1EpH为.1,, . 司副39. 混合显包JIlJ取O.OOIM氟试剂黯液、pH4.1蟹冲m液.两制及O.OOlM硝lIt嗣梅

4、液,按你狈比3:1:3:3混合郎4号,咱自用才配刨gh. 0.0211氢氧化铺溶液.上述试剂除符珠说明外均则分析纯试剂.中华人民共祖国穰工业部1982-11-01发布1983-01-6111:. 1 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 EJ 192.1- 82 3 I你侈3.1 标准dll!铜像于六个25ml.¥续瓶中,分别加入氟化物标准哥哥液0.0.1 .0. 2 . O.O. 6 .0. 8.0ml, jJ回去离子水至10ml,111.确如l入10.0ml混合黑色剂,用去离子水稍事n刻度,报匀.发色半小时,用30m比包皿,于620nmPHi:处,对试JlIJ空白测

5、定吸光度,以氟含1ll对吸光度作图,即1号标准幽线-3.2 果将l!ll10mI0.02N氢氧化创吸收液子多孔孩板吸收管中,用CO-l型大气采样器以Il/min流f挂在固定采样采样敛IJ、n.J(采桥时间很娘大气氟化物含量而定).3.3 串串晶测定将上述吸收i由全部转入25ml容岱瓶中(吸收管用)2 -3ml去离子水洗涤,洗液-并转入容i量瓶中),加入10.0ml混合显色剂,再用去离子水稀罪事至刻腔,豁匀.以下测定按3.1进行.由吸光度值在标准曲线上资衍氟盘.4 结果树.式中c-一大气中氟化物含量,mg/m, A-标准曲线上聋得氟蠢,J.I.&. V.-一采喜事标准体积,1. S 方法允铮惧.

6、大气轻1f氟污型导区,10%. 一触居民区30 Jb czt 第二篇离手造得电极法6 方法.要大气中的氟化钩m氧化铺都溶液吸收,加入总离子强度诩节缓冲液,用jl离子选撑住电极直接测定.1 主要仪疆和试剂7.1 主要仅笛a . 2!Jt计.pHS-2型:b. 氟离子也板:C. 饱和甘乘电板,d. 电磁揽排器g8. 大气来样嚣,CD-I型.1 .2 试剂a. 氟化物标准贮备滚滚.tti 2.2a配制ab . 氛化彷标准溶液s将氟化物标准贮备溶液分别配制成0.01.0.02. 0 .05. 0.10.0.20、0.50.1.0附/ml的氟化物标准哥哥液z2 PDF 文件使用 pdfFactory P

7、ro 试用版本创建 EJ 192.1- 82 C. 总离子强度调节缓冲液(简称TISAB),称取57.8g硝酸销和0.3g榨t!峻纳,It娜在加有57ml冰乙酸的500ml去离子水中,再用5M氮氧化钢和盐酸调节溶液pH为6.0,最后用水稀稀至IOOOml,贮于乙烯源中zd. O.02N氢氟化纳浓浓.上述试JIlJ除特殊说明外均用分析纯试JllJ.8自1ft;步8. , 标准曲曲量制佑准确吸取0.01、0.02,0.05、0.10、0.20、0.50、1.0g/ml的氟化锦标准榕液10.0ml于25ml聚乙烯杯中,加入2.0mITISAB.放入磁性搅体-损,以氟电极为指示电徽,1才乘电极为参比电

8、徽,在&排状态下平衡5-10分钟,于PHS-2型酸度计上读取平衡电位值E,在半对激坐标纸上绘制ElogC,-曲线.8.2 来串串按3.2进行-8.3 将ti,固定移取上述吸收液IO.Oml(在来样过程中损失的盐用去离子水补足于25ml来乙烯杯中,加入2.0mITISAB.以下测定l18.1进行.从标准幽线上3置得氟1a. 锺果访.式中,c一一大气巾氟化物含量,mg/m飞A-一标准曲线上益得氟嚣,&,V.-一来样标准体秧,1. 10 万法允许憬.大气径Jr氟污燎区.10*, -IB居民区,30*. c=说3 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 EJ 192 .1-8%

9、附量lA 正确使用德凛的ut明(参件)血.1采用氟试刺比包法时,若采郁的大气样品干拔销员技事.畹测定,样品可在普111介质中水蒸汽琼馆后再进行测定.盖在馆操作校回务院环撞保护领导小组办公室1980年5月26日颁发的4环统监测标准分析方法(试行) 168页步骤进行.A.2 大气来样也可采用大型冲击式吸收管与相应的大流量来佯德黑狈采样.无论何种采串串方式,其采样:ct应根据测定体系的氟含最Rt.杏自由足该方法灵敏度的要求来应.A.3 在H革时问连续采梯.J!求采样时流露要稳定.A.4 对使用的氟电极要选行严格选择.一定要挑选稳定性好.只敏度离的氟电极使用,并且哥注意氟电极的使用.命.对低含量样品的测定,平衡时何要适当延长.A.5 注.环撞气氛,一切B幅作应在无氟实事量重进行.则lIlII匠11,本标准掏钱工业部安防卫生局键出.本标准由画蕾)一回厂负货起掌.本标准主要起草人赵彦文.赵lI.t芳.4

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