1、ICS 27.120. 30 F 48 备案号：1998-1998E.J 中华人民共和国核行业标准EJ/T 653-1998 高通量工程试验反应堆燃料组件技术条件Specification for fuel assembly 。fhigh flux engineering test reactor 060525000722 1998”，25发布1998-11-01实施中国核工业总公司发布EJ/T 653-1998 日U.l. = Cl 本标准是EJ653-92高通量工程试验反应堆燃料元件技术条件的修订版。在修订时保留了实践证明适合于该燃料组件的制造和使用实际情况的原标准内容，同时依据使用的需要
2、对原标准中不够明确的条款进行补充、完善，以更好地满足使用要求。在本修订版中，将原版标题中和文中含义相同的“燃料元件”一词改为“燃料组件”；对原标准中“3.3. 1. 4缺陷”和“3.3. 1. 5芯体尺寸偏差”进行了修订，做出了更为明确具体的规定和要求；增写了附录D，将原标准中的附录D改为附录A；在第4章中增写了“4.14”燃料组件检验取样规则一节；改正了原标准中的多处印刷错误E并对原标准中些不规范的格式和文字，按有关规定进行了规范和改写F其它部分的文字和章节序号也有改动。本标准从生效之日起，同时代替EJ653-92。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D都是标准的附录。本标准的附录E、附录F
3、、附录G都是标准的提示附录。本标准由中国核工业总公司核燃料局提出。本标准由核工业标准化研究所归口。本标准起草单位：中国核工业总公司二O二厂。本标准主要起草人：王玉岭、刘汶汉、迟新国、高岚。1 范围中华人民共和国核行业标准高通量工程试验反应堆燃料组件技术条件Specification for fuel assembly of high flux engineering test reactor EJ/T 653-1998 代替EJ653-92 本标准规定了高通量工程试验反应堆燃料组件（简称燃料组件）的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、贮存、运输要求。本标准适用于燃料组件的制造和验收。2
4、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 3190-82 铝及铝合金加工产品的化学成分GB 11806-89 放射性物质安全运输规定GB 15146. 3-1994 反应堆外易裂变材料的核临界安全易裂变材料贮存的核临界安全要求3 技术要求3. 1 燃料组件结构及设计参数燃料组件结构示意见图1，其燃料管横剖面及纵剖面见图2、图3。各层燃料管尺寸见表1。燃料组件设计参数见表2。表I各层燃料管及外套管直径燃料管管径内套管1 2 3 4 5 外径14 21 2
5、8 35 42 49 内径12 18 25 32 39 46 中国幢工业总公司1998-08-25批准口1m外套管6 56 63 53 60 1998-11-01实施EJ/T 653-1998 - 1 z 3 l一上接头；2一头部定位齿块；3一外套管川一燃料管；5内套管；6一下部定位齿块；7一下接头图1燃料组件结构示意图斗d幽一” 踱川O一叫 ( 寸户图2燃料管横剖面图1一燃料芯体，2一包壳；3一端塞图3燃料管纵剖面图3.2 材料3. 2. 1 芯坯用材料3.2. 1. 1铀2350富集度为90%士1%，其杂质含量应符合表3的规定。2 序号1 2 3 4 5 6 7 8 名每套燃料组件燃料管数
6、每层燃料管厚度芯体厚度内包壳厚度外包壳厚度水隙宽度芯体长度每套燃料组f!f臼U含量燃料管芯体铀铝合金成分铀铝U富集度芯体铀铝合金密度B 0.83. 2. 1. 2铝EJ/T 653-1998 表2燃料组件设计参数称单位根mm 自1m盯1盯1mm mm m盯1g % % % %（原子百分数）表3铀中杂质含量c 运400Fe 运zooNi 运150g/cm3 Li 1. 2 基体为99.97%的高纯铝，其化学成分应符合GB/T3190的规定。3.2.2 包壳材料设计参数6 1. 5 o. 5 o. 5 0. 5 z.o 1000 270 25.4 74.6 90 3. 393 f-!g/gU Cr
7、 运100内外包壳材料采用305铝合金，其化学成分、杂质元素含量应符合表4的规定，力学性能应符合表5的规定。3.2.3 结构件材料采用LT24铝合金（洋火、自然时效状态，其化学成分、杂质元素含量应符合表6的规定，力学性能应符合表7的规定。3. 2.4 端塞材料采用502铝合金，其化学成分、杂质元素含量应符合表8的规定。3 EJ/T 653-1998 表4305铝合金化学成分及杂质元素含量化学成分% Fe I Ni I Si I Cu 0.45 o. 7 I o. 9 L 3 I运o.17 I运0.1 Ti 0. 1 Al 余量表5305铝合金室温力学性能抗拉强度内MP a 注136B 运1延伸
8、率0 % 二月O杂质元素p.g/g Cd 运1表6LT24铝合金化学成分及杂质元素含量化学成分% 杂质元素g/g Mg Si Cu Al Li 运6Li 0.7 1. 2 0. 6 1. 0 0.3 o. 6 余量B 骂王1Cd 1 6表7LT24铝合金室温力学性能抗拉强度MP a b 延伸率 % ;:;:.225 ;:;:.16 Mg Si 表8502铝合金化学成分及杂质元素含量化学成分% Fe Cu Cr Mn Al B 1. 0 1. 5 I o. 3 o. 5 I o. 5 o. 8 I 0.1 o. 2 I o. io I 0. 10 l余量 13.3 制造要求3. 3.1 铀铝合金
9、芯坯杂质元素含量g/g Cd 1Li 63. 3.1.1 铀含量为25.4%士0.5%，芯坯密度为3.393g/cm3土0.017g/cm3，芯坯中杂质元素含量应符合表9的规定。4 EJ/T 653-1998 3. 3. 1. 2 各层芯坯中23Su含量应符合表10的规定。表9铀铝合金芯坯杂质元素含量元素B Cd Li Cu Fe Ni Cr 含量 2 2 主豆8主豆100 700运250运240表10层次1 2 mu含量23. 70 32. 20 f扁差0. 59 土0.813. 3. 1. 3 偏析a）径向偏析：（25.41.5)%U;b）轴向偏析：（25.40. 8) %U; 各层芯坯m
10、u含量3 4 40. 70 49.30 土1.02 土1.23 c 运3005 57. 80 土1.44 c）局部偏析：允许有相当于0.8%U成分变化的带状、斑云状偏析。3.3.I.4缺陷g/g Gd 运0.25g 6 66. 30 土1.66 a）芯体允许有直径小于1.5mm，深度小于0.Smm的明（暗）孔八个。直径小子0.5mm 的不计；b）芯体内部允许有0.5mm以下的夹渣五个zc）经X射线探伤检查，芯坯一端无缺陷，另一端允许有0.5mm以下、宽度小于5mm的疏松带；d）芯体表面允许有不多于三条深度小于O.lmm的划伤。3. 3. 1. 5 芯坯尺寸偏差、形位公差及粗糙度外径偏差士O.0
11、3mm，内径偏差士0.03mm, 长度偏差土O.lmm，两端角度偏差土15，同轴度：0.03mm，表面粗糙度R.3.2。3. 3. 1. 6 芯体坯料退火后平均硬度HB应小于或等于43，最高点硬度应小于或等于44。3.3.2燃料管分类燃料管按内外包壳厚度、肋下芯体厚度和壁部芯体厚度分成两类，即1类和E类，分类标准应符合3.3. 3. 3、3.3. 3. 4a和3.3. 3. 6a的规定。I类燃料管和I类燃料管皆为成品燃料管。3. 3.3燃料管3. 3.3. 1 燃料管直径偏差应符合表11的规定。5 EJ/T 653-1998 表11燃料管直径偏差口1口1层次1 2 3 4 5 6 内公称尺寸1
12、8. 00 25.00 32.00 39.00 46. 00 53.00 径偏差土0.08 土o.10 士0.10 士0.10 土o.10 土o.10 外公称尺寸21. 00 28.00 35.00 42.00 49.00 56.00 在偏差士0.13土0.15士0.15 士0.15士0.15 士0.153.3.3.2 燃料管其他尺寸偏差应符合表12的规定。表12燃料管其他尺寸偏差项目要求壁厚mm 1. 50士rn圆度不大于燃料管直径偏差肋高mm2. 0二rn燃料管长度l5层1100土1.0 mm 6层1100+; 燃料管直线度mm/m 0.2肋间角度120。土123.3.3.3 燃料管内外包
13、壳厚度I类燃料管不小于0.40mm, I类燃料管不小于0.35mm。3.3.3.4 燃料管芯体尺寸a ）芯体平均厚度为0.50mm土0.05mm, I类燃料管允许肋下0.sog：mm。壁部0. 50mm土0.08mm, I类燃料管：胁下o.so:+:g：mm，壁部0.50:.:Z：mm; b）芯体长度不大于1040mm，第2、3、4、6层管等厚度芯体长度不小于880mm，第1、5层管等厚度芯体长度不小于850mm.等厚度芯体长度是指芯体满足厚度偏差的部分的长度。3.3.3.5 燃料管贴紧度a）允许每根燃料管等厚度芯体长度内有五处各不大于2mm2的不贴紧点，相邻两处不贴紧的最小间距不小于30mm
14、。b）每根燃料管的每端芯体和端塞的接头处允许有两处各不大于3mm2的不贴紧。c）燃料管自端部25mm区域内，不允许端塞和包壳间的不贴紧。其余无芯体段贴紧度要求同b）。3.3.3.6燃料管表面质量a）成品燃料管表面不得有裂纹、金属和非金属夹杂物、可见砂眼。不得嵌入异样物料。6 EJ/T 653-1998 燃料管外壁面不允许有深度大于0.15mm的划伤、折迭、点坑等缺陷。缺陷深度小于或等于O.lmm为I类燃料管，缺陷深度大于O.lmm，小于0.15mm为E类燃料管。内壁面划伤、折迭、点坑深度不大于O.lmm。b）燃料管表面采用阳极氧化处理，氧化膜均匀致密，厚度为1015m。c）燃料管表面铀的非固定
15、污染不大于810-4Bq/cm2。3.3.4燃料组件3.3.4.1 每套燃料组件的阳U含量为270g土5.句。3.3.4.2 定位齿块、下接头、外套管等结构件加工要符合图纸要求，表面用阳极氧化处理。3.3.4.3燃料组件水隙宽度为2.0mm土0.25mm. 3. 3. 4. 4 燃料组件的上配合面直线度不大于0.5mm. 3.3.4.5燃料组件外套管与下接头焊缝厚度不得小于0.5mm，焊缝外径不得超过63. 5mm。4试验方法4. 1 起泡试验。每根燃料管应在500土25温度下加热lh，做起泡试验，外表面有可见起泡者应予报废。4.2 芯坯密度测定方法见附录E提示的附录）。4.3 芯坯铀含量测定
16、。先测定芯坯密度，再由密度与合金铀成分的对应关系给出铀含量。4.4 芯坯杂质元素的分析方法见附录F（提示的附录）。4.5 芯坯中铀的径向偏析与轴向偏析由电位滴定法给出，其测定方法见附录G（提示的附录。4.6 芯坯中铀的局部偏析由X射线探伤底片的相对黑度给出，见附录A标准的附录。4.7芯坯硬度一般采用普通布氏硬度计测定。推荐测定参数为：压头2.Smm，载荷62. 5kg，保压时间30s，显微镜应保证测量压痕尺寸最小分格精确为0.Olmm。要求在样品两端面每隔90。测定一个点，八点的平均值HB及最高点硬度值HB满足3.3. 1. 6的规定即为合格。测量方法的灵敏度应为土0.8%。也可采用更先进的测
17、定方法。4. 8 芯体与包壳的贴紧度用超声法检查。检查方法见附录B标准的附录）。4.9 芯体厚度用Y射线吸收法测量。测量方法见附录C（标准的附录）。4.10 芯体长度用X射线照相法检查。燃料管头尾各照相两次，第一次照相将1号肋向上放置，第二次照相时将燃料管转动60。，使2号肋处于正下方。根据两张底片判断芯体最长部位和最短部位，经过修正，从底片上测得的燃料管端头到芯体终止部位的长度，求出燃料管芯体长度。用精度为0.5mm的测长尺时，所得芯体长度最大误差为土4mm。4.11 燃料管外表面质量用5倍放大镜检查，内表面发现可疑现象时再用潜望镜仔细观察。4. 12 外套管与下接头焊缝厚度用X射线透照检查
18、。4.13燃料组件水隙用涡流法测量。测量方法见附录D标准的附录）。4. 14 以上4.8 4. 13各节对燃料组件和各部件的检测，均为逐件100%检测。7 EJ/T 653-1998 s 检验规则s. 1 以年度生产量为一批，每批所用原料必须满足技术要求。5.2 产品由供方技术监督部门进行检查，保证产品符合本标准规定，并填写产品质量证明书。产品验收时供方提供产品制造过程的全套测试数据及检测结果供需方认可。5.3 需方可对收到的产品进行非破坏性检查，如检查结果不符合本标准的规定，在收到产品之日起两个月内向供方提出，经供方认可后，由供方负责修复或更换。5.4 如需仲裁，可委托双方认可的单位进行。6
19、 标志、包装、贮存、运输6.1 标志6. 1. 1 每套燃料组件的编号须用钢字码打印在其上端头上。6.1. 2 在外包装箱上标明：a）合同号Fb）制造日期和批号zc）发货人地址；d）每箱燃料组件数量；e）毛重zf)抵达站$g）防水、防火、不准倒置、轻拿轻放及放射性等级等标志6.2 包装燃料组件用聚乙烯塑料袋包装，袋内放入干燥剂，然后用泡沫塑料格架固定，装入专门设计的包装箱内。包装箱的设计应考虑防震，防止燃料组件相对运动及在装运时的损坏和变形。包装应符合GB15146. 3的规定。6.3 运输本产品用专用车皮运输。装运时须防火、防水，不得倒置，同时要符合GB11806的要求。6.4贮存a）本产品
20、要有专用库房存放，要符合GB15146. 3的规定。b）库内要防水、防火、干燥、通风，并保持清洁卫生。6.5 产品质量证明书8 产品质量证明书应注明zu供方名称自b）产品名称zc）产品批号、数量及编号：d）各项检验结果及检验部门印记；e）每套燃料组件质量卡$0本标准编号；g）出厂日期。EJ/T 653 1998 9 EJ/T 653-1998 附录A（标准的附录高通量工程试验反应堆燃料芯坯X射线探伤方法Al 芯坯按图纸要求进行粗加工，使表面粗糙度达R.12.5。A2 按规格要求裁好软片。装入黑塑料暗合，再装入塑料薄膜套内，包在钢制芯棒上。将准备好的芯坯套在外面，组装图如下：1、5上下挡板12一
21、埋头螺钉，3一芯棒，4一螺钉6、10垫圄17、8、9一芯坯111一软片暗盒图Al供透照用的芯坯组装示意图A3 推荐透照参数z电压llOkV，电流7lOmA，焦距为700mm，底片黑度1.4 1. 8；每件芯坯沿圆周均分6个区，每次透照工件厚度变化应小于25%。A4 评片2根据芯坯内各种缺陷的特征鉴别缺陷。A4.1 疏松z一般集中在芯坯两端头，疏松带宽度一般约1015mm，其黑度比基体黑度大。A4. 2 夹杂z最常见的夹杂是金属氧化皮，边缘有棱角、形状不规则，分布无规律。A4. 3 气孔呈圆形或椭圆形，黑度比基体黑度大，分布无规律。A4.4共晶点：形状及黑度类似气孔，但周围有一圈黑度小于基体黑度
22、的亮圈。A4. S 偏析：带状偏析带沿芯坯圆周分布，黑度比基体黑度小；斑云状偏析分布无规律，黑度比基体黑度小。根据底片上黑度的差别来鉴别，一般情况下，凡出现相当于铀偏析高于o. 8%（重量）的芯坯，其密度超出上偏差而报废。AS 本方法能检出大子等于4%芯坯厚度的缺陷。10 EJ/T 653-1998 附录B（标准的附录高通量工程试验反应堆燃料组件燃料管芯体与包壳贴紧超声波检测方法Bl 检测原理燃料管肋下部位用超声波单通道双探头穿透法检测，燃料管柱面部位用三通道穿透法检测。每个通道都用水浸桐合，发射探头点聚焦，接收为平探头。肋下部位的单通道为内探头发射，外探头接收。声束沿着肋作平移扫描F柱面部位
23、的三通道，每个通道分别对着一个柱面，以外探头发射、内探头接收，声束沿柱面母线作等间距的平移扫描。芯体与包壳间贴合良好时，有最大的透过信号，而贴合不良时则声信号减弱。B2 检测设备A型显示超声探伤仪，工作频率5MHz，探测结果在荧光屏上显示，并以记录仪作幅度模拟记录。检测的传动装置，提供了内外探头的对中和位置调整，保证燃料管相对于探头做等间距的平移扫描。每层管的扫描步进间距不大于0.8mm，扫描线速度不大于lOOmm/s。B3 标准样品用包壳材料制成与燃料管同尺寸的带肋管。在柱面上镜出方形窗口，在对着的管内壁面上钻制平底孔。肋下检测的平底孔钻制在肋下正中，直径1.6mm，深度分别为0.5mm和1
24、.Omm。柱面检测的平底孔钻制在柱面，直径为1.6mm和2.0mm两种。六种不同直径的燃料管分别制标。B4 检测程序B4.1 检测设备调整传动装置的燃料管装卡系统与定位导向环的同轴度不大于O.lmm；柱面检测的步进间距不大于0.8mm；燃料管相对探头的移动保持平稳和等间距。每个通道的发射、接收探头对中；发射声束的焦点调整在燃料管壁中间。探伤仪荧光屏上接收信号的幅度从10%变到满幅时，有6dB以上的垂直动态范围，对应记录仪也有相应的变化。B4.2 定标用标准样品管校正探测系统。助下标准孔致使接收信号幅度下降为Po；柱面标准孔1.6mm和2.0mm致使接收信号下降幅度分别为Poi和Po2，以及大于
25、和等于l/2Po1及l/2Po2的扫描记录次数no1及no2。11 EJ/T 653-1998 B4.3 检测检测的开始和结束，均须用标准样品管校正探测系数。B4. 3.1 肋下检测对每根肋往返扫描两次。若发现缺陷，则以半幅下降法测出缺陷长度L(mm）。肋下缺陷的宽度W分三种情况：a）两边柱面无缺陷信号：W=l.Omm;b）一侧柱面有缺陷信号：W=l.5mm; d两侧柱面有缺陷信号：W=2.0mm。缺陷当量面积S=L W(mm2) B4. 3. 2 柱面检测对每一柱面核对扫描记录的次数，以保证扫描的步进间距t不大于0.8mm。若发现缺陷，以半幅下降法测出长度L(mm）和扫描次数n。缺陷的当量面
26、积为gS =L(n一1)t(mm2 ) (Bl) 归结果评判将肋下和柱面贴紧检测结果进行联合评判。不同部位的接收信号幅度下降量P二三1/2Po或P注1/2Po1P二三1/2Po2，视为不贴紧缺陷。燃料管存在B5.1B5.3所列缺陷情况者即为废品。BS. 1 在有缺陷的部位，有肉眼可见鼓包者。B5.2 端塞部位有不贴紧缺陷者。B5.3 活性区部分BS. 3. 1 均匀段上一一单个缺陷面积大于2mm2者；一一有两处以上缺陷，相邻两缺陷的间距小于30mm者；一一有五处以上缺陷者。BS. 3. 2 芯体和端塞接头区12 一一有一处或两处缺陷，其中任一缺陷面积大于3mm2者；一一有两处以上缺陷者。其余为
27、成品。EJ/T 653一1998附录C（标准的附录）低能射线吸收法测量燃料管铀铝合金芯体厚度Cl 原理以21Am低能Y射线源，采用透射法测量燃料管的芯体厚度。I = Io e R . CCl) 式中：lo、I一一分别为透射前后的强度，计数率；R一吸收体的厚度，mm;一线性吸收系数。当固定时，用闪烁计数器测量透射强度I的变化来换算出吸收体厚度只的变化。C2 设备放射源且1Am用长芯杆支撑伸入燃料管内。闪烁计数器和脉冲放大器、幅度分析器、定标器及记录器组成测量系统。燃料管在传动装置的溜板上，以5.3mm/s的速度相对于固定的放射源、探头作匀速直线运动。C3 测量方法C3.1 首先测出铀铝合金、30
28、5铝合金的射线吸收曲线。C3. 2 用燃料管的铀铝合金芯体材料，轧制成不同厚度的合金片，作为标准样品，测出芯体厚度与仪器指示毫伏数的关系曲线。C3. 3 检测燃料管，测出透射强度I的变化，和关系曲线作对比，换算出芯体的实际厚度。C4 灵敏度C4.1 仪器能测出的最小芯体厚度值为0.03mm。C4. 2芯体厚度测量的相对误差为土3%。13 EJ/T 653-1998 附录D（标准的附录）高通量工程试验反应堆燃料组件水隙测量Dl 检测原理通以交变电流的线圈靠近金属导体时，由于电磁感应作用在导体中感应出闭合的涡旋电流，即“涡流”，感应的这个涡流产生一个反磁场，宫和原线圈产生的原磁场相互作用改变了原线
29、圈的阻抗。导体感应出的涡流生成的反磁场影响原线圈阻抗变化的大小与线圈和导体相互位置有关，所以根据线圈的阻抗变化就可以测量燃料管间的水隙。D2 检测设备由自制燃料组件涡流水隙测量仪、记录仪、专用探头组成测量系统。传动装置确保探头在各层燃料管之间作平行直线运动。D3标准样品涡流水隙测量仪定标使用标准水隙。标准水隙由305铝制成，分上限、下限两种，上限标准水隙规格为2.25mm，下限标准水隙为1.75mm。D4 检测程序D4.1 检测前测量仪预热血。D4. 2 仪器稳定后探头在自由状态下调零。D4. 3 在每套组件检查之前，均须用标准水隙对仪器定标。D4. 4探头测量移动速度为50mm/s。DS 检
30、测结果测量记录线凡有一点超出上下公差限为不合格品，检测后的组件，合格品入库，不合格品返回重装。14 EJ/T 653-1998 附录E（提示的附录高通量工程试验反应堆燃料管芯坯密度及铀含量的测定方法El 仪器、设备、试剂El.1 天平：天平不低于五级，最大称量5kg，感量lOmg。附三等陆码一套。El. 2 温度计z水银温度计，量程052，最小分度0.1C。El. 3 测试被体为分析纯四氯化碳。E2样品样品经机加工到成品尺寸，用四氯化碳（El.3）脱泊，置于测试现场，使其充分干燥，并与室温同温。E3 测量程序E3.1 预先测好四氯化碳密度温度曲线。E3.2 在空气中称空网重量P，g。E3. 3
31、 将样品放入网篮在空气中称其重量P,g。E3.、4将样品与网篮浸入四氯化碳液槽中，称其重量Q,g，记下测量时液体的温度t及被面的高度h。E3. 5 取出样品，将阿篮再次浸入四氯化碳中保持与E3.4条相同的液面高度h，称其重量Q,g。E4 计算芯坯密度E4.1 用测得的数据按(El)式计算样品在t时的密度D,P-P= I （队一）十A.El) LP-P-Q+Q 式中：D，一一样品在t时的密度，g/cm3;一t时四氯化碳的密度，g/mL，由四氯化碳密度温度曲线查出；一一地区空气平均密度，g/mL，实测该地区空气密度给出；A一一单位换算系数，A=O.999973mL/cm3。E4. 2 用（E2）式
32、将D，换算成20下样品的密度D20。D2o=D,l（t-20）. 2) 式中：D20一一20下样品的密度，g/cm3;一一铀铝合金的体膨胀系数，实测得54.5410-6I。15 EJ/T 653-1998 ES 铀含量的确定用（E3）式将D20换算出芯坯铀含量X%。X(%)=1. 2443-3. 3596/Dzo . (E3) E6 灵敏度该方法的灵敏度为士0.002g/cm3，对应铀成分的灵敏度为土o.06% （重量。16 EJ/T 653一1998附录F（提示的附录高通量工程试验反应堆燃料芯坯杂质元素推荐分析方法表Fl高通量工程试验反应堆燃料芯坯杂质元素推荐分析方法测定元素测定方法灵敏度%
33、 示准偏差% Cd TBP萃取分离铀，直流电弧载体法测富集于铝中的杂Cd,5. 0 io-s Ni 质元素载体：AgCI、NaCl、石墨粉Ni,3.1 10 Cu 取样lOOmgCu,6. O 10 土26Fe Fe,4.0 10-0 Cr Cr:l. ZS io- Li TBP萃取分离铀，MIBK萃取Li，火焰光度测定取样IOOmgz.o 10 土26离子交换化学光谱法O. 6mol/LHF-0. Smol/LHCI上柱，lmol/LHF-lmol/Gd LHCI淋洗，4mol/LHNO，解吸，8mol/LHCI阴离子交1 10 士15换取样lOOmg蒸馆分光光度法甲醇蒸馆姜黄素比色4.0
34、10-s 土10B 取样o.25g c 燃烧，电导法，棚酸作助熔剂，氮氧化领吸收电导测定取祥0.2g1. 0 io- 士1017 EJ/T 653-1998 附录G（提示的附录高通量工程试验反应堆燃料芯坯中铀的电位滴定法Gt 方法提要样品用盐酸和过氧化氢溶解，在0.Smol/L硫酸lmol/L盐酸介质中用铭（I ）将铀(VI）还原到铀（N），以硫酸锦标准溶液对铀（N）进行氧化滴定。铝对滴定没有干扰。G2试剂G2.1 硫酸（0.Smol/L)优级纯G2. 2盐酸优级纯G2.3 过氧化氢（30%)优级纯G2.4锚(I）溶液：取硫酸铭饵KCr(S04)z 12H20J分析纯）60g于烧杯中，加入30
35、0mL0. Smol/L硫酸，加热溶解，通氢气使之与空气隔绝。加入数粒金属辞，待溶液由黑绿色逐渐变为谈蓝色。取下冷却后，倾入预先盛有钵乘齐的下口瓶内，注入穰体石蜡覆盖液面。G2. 5铮乘齐z取200g金属铸粒，以稀硝酸恍撮，再用水洗三次，加入饱和氯化柔的0. Smol/L硫酸溶液lOOmL，搅动lOmin，使金属表面呈银白色。弃去榕液，用稀硫酸洗摄数次。G2. 6 硫酸锦溶液：称取5.lg硫酸锦Ce(SO.)z 4HzOJ分析纯，榕于一升0.Smol/L硫酸中。此溶液之滴定度约每毫升15mg铀。放置7d后，用基准八氧化三铀标定。G3仪器G3.1 自动记录电子电位差计，EWX-1。G3.2 电磁
36、搅拌器。GJ.3铀电极213型。G3.4甘乘电极212型。G3. 5 lmL微量滴定管，刻度为0.05mL。G4 分析步骤称取lg样品于lOOmL烧杯中，分次加入13mL浓盐酸，低温加热溶解。滴加过氧化氢使之完全溶解，再加热破坏过氧化氢，冷却转入SOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取上述榕液SmL于SOmL烧杯中，加入0.Smol/L硫酸lOmL，搅拌，插入铀电极和甘乘电极，滴加锵（I ）溶液至溶液电位为负值，保持Smin。待电位上升到一稳定值（约400mV）后，用硫酸锦标准溶液滴定。近终点时，必须逐滴加入，并记下标准溶液消耗的体积及对应的电位值。当电位值产生一突变（约200mV）并不再下降时，停止滴定，用二级微商法求出终点。铀的含量计算如下z18 EJ/T 653-1998 T V TV U(%)= 100一一.(Gl) 0. 1 G 1000 G 式中：T一一硫酸销对铀的滴定度，mgU/mL;V一一硫酸锦滴定体积，mL;0. 1一一分取样品系数EG一一样品重量，g。GS 精密度本方法的相对标准偏差优于1.5%。19 ”AEa回l的m明WH同国
