1、HG 2463.293 1 主题内容与适用范围 本标准规定了噻嗪酮可湿性粉剂的技术要求，试验方法，检验规则以及标志、包装、运输、贮存要求。 本标准适用于由噻嗪酮原药与适宜的助剂、填料加工制成的可湿性粉剂。 有效成分：噻嗪酮 化学名称：2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-3，4，5，6-四氢-2H，1，3，5-噻二嗪-4-酮 结构式： 分子式：C16H23N3OS相对分子质量：305.5（按1989年国际相对原子质量计） 2 引用标准 GBT 1600 农药水分测定方法 GBT 1601 农药氢离子浓度测定方法 GB 1604 农药验收规则 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796
2、农药包装通则 GBT 5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 HGT 2896 农药粉剂细度测定方法 3 技术要求 3.1 外观：组成均匀的疏松细粉，无团块。 3.2 25噻嗪酮可湿性粉剂应符合下列指标要求。 项 目 指 标噻嗪酮含量， 页码，1/6HG 2263.2932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2463b00.htm4 试验方法 4.1 外观的测定 目测。 4.2 噻嗪酮含量的测定 4.2.1 方法提要 试样用氯仿萃取，以邻苯二甲酸二环己酯或二十三烷为内标物，使用5OV-101Gas Chrom Q为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对
3、噻嗪酮进行气相色谱分离和测定。 4.2.2 试剂和溶液 噻嗪酮标样：已知含量，要求纯度不低于98.0； 内标物：邻苯二甲酸二环己酯（或二十三烷）不得含有干扰的杂质峰； 固定液：OV-101； 载体：Gas Chrom Q粒径180250 m（6080目）； 氯仿（GB 682），分析纯。 内标溶液：称取8g邻苯二甲酸二环己酯（或4g二十三烷）于250mL容量瓶中，用氯仿溶解，并稀释至刻度，摇匀。 4.2.3 仪器 气相色谱仪：氢火焰离子化检测器； 色谱柱：1 0003mm（或8002mm）不锈钢柱，内装OV-101Gas Chrom Q柱填充物； 色谱处理机（或记录仪，5mv）； 微量进样器：
4、10 L。 4.2.4 操作步骤 水分， 悬浮率， 细度（粒径44 m）， 润湿时间，s pH值范围25.0 2.0 75 98 90 6.010.5 页码，2/6HG 2263.2932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2463b00.htm4.2.4.1 色谱柱的制备 a 固定液的涂渍： 称取0.5gOV-101溶于乙醚中，所使用的乙醚量，要足以浸湿载体，而又没有太多的过剩，在摇动下，加入10g Gas Chrom Q，不时轻轻摇动烧杯，使涂渍均匀，待溶剂自然挥发后，放入80100的烘箱中烘1h。 b 色谱柱的填充： 将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻
5、璃漏斗，出口端包以薄层棉花（或2层纱布），通过橡皮管与真空泵相接，开启真空泵，从漏斗处徐徐加入已制备好的填充物，同时不断轻轻振动色谱柱。待填充物紧密均匀地填满后，取下色谱柱，在柱出口，入口端分别塞一小团玻璃棉，并适当压紧。 c 色谱柱的老化： 将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连接，出口端暂不接检测器，以约20mLmin的流速通载气，分段升温至240，并在此温度下，老化24h。 4.2.4.2 气相色谱操作条件 温度 层析室：200； 气化室：250； 检测室：250； 气体流速 载气（N2）：30mLmin 柱前压0.08MPa；氢气：40mLmin； 空气：400mLmin; 进样量：
6、约0.6 L； 保留时间 噻嗪酮：约5min； 二十三烷：约8min； 邻苯二甲酸二环己酯：约10min 以上条件为102G型色谱仪操作参数，根据不同仪器，操作条件可作适当调整，以获最佳效果。 页码，3/6HG 2263.2932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2463b00.htm 1噻嗪酮；2邻苯二甲酸二环己酯 4.2.4.3 测定步骤 a 标样溶液的制备 称取80mg（精确至0.1mg）噻嗪酮标样于带塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液摇匀。 b 试样溶液的制备 称取约含噻嗪酮80mg的试样（精确至0.1mg）于带塞玻璃瓶中，用移液管准确
7、加入5mL内标溶液摇匀。 c 测定 页码，4/6HG 2263.2932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2463b00.htm 在上述条件下，待仪器稳定后用微量进样器，先注入数针标样溶液，待相邻两针的峰高比变化小于 1.5时，按下列次序进样分析，a标样溶液，b试样溶液，c试样溶液，d标样溶液，两针试样溶 液及试样前后两针标样溶液中，噻嗪酮与内标物峰高比的平均相对偏差应小于1.5，否则需重复进样。 4.2.4.4 计算 分别计算b、c两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中，噻嗪酮与内标物峰高比的相对平均值，噻嗪酮质量百分含量 X1按式（1）计算。 4.2
8、.4.5 允许差 二次平行测定结果之差应不大于0.5。 4.3 悬浮率的测定 4.3.1 仪器与试剂 4.3.1.1 250mL具塞玻璃量筒：0和250mL刻度之间距离应为2021.5cm，距塞子底部为46cm。 4.3.1.2 玻璃吸管：长3040cm，内径5mm，尖端内径23mm，并弯曲向上，另端接抽气源；4.3.1.3 恒温水浴：301； 4.3.1.4 100毫升烧杯； 4.3.1.5 标准硬水：以碳酸钙计，具有342mgL的硬度，其配制方法按GB 5451中，标准硬水配制方法进行。 4.3.2 测定步骤 准确称取1.0g噻嗪酮可湿性粉剂试样，缓缓放入盛有50mL标准硬水（301）的烧
9、杯中，用手摇动烧杯作圆周运动2min，每分钟120次，将烧杯置于301水浴中，13min后，将此悬浮液用301的标准硬水，定量转移至量筒中，并稀释至250mL，塞上塞子，以每2sl次的速度，上下颠倒量筒30次，将量筒直置于水浴中，避免直射日光和水浴受到振动。静置30min后，用吸管在1015s内，将上层910的悬浮液抽出，抽液时要小心，不要摇动或搅起量筒里沉降物，确保管子的顶端总是在液面下几毫米处。用移液管准确加入5mL内标溶液，3mL氯仿于量筒中，振摇萃取按本标准4.2.4.3条测定噻嗪酮质量。 X1 r1m2w/r2m1（1）式中： r1试样溶液中噻嗪酮与内标物峰比高的平均值；r2标样溶液
10、中噻嗪酮与内标物峰高比的平均值；m1试样的质量，g；m2标样的质量，g；w 标样的质量百分含量。页码，5/6HG 2263.2932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2463b00.htm 悬浮率质量百分含量 X2按式（2）计算： 4.4 细度的测定 按HGT 2896 中湿筛法进行。 4.5 水分含量测定 按GBT 1600 中共沸蒸馏法进行。 4.6 pH值的测定 按GBT 1601中pH计法测定。 4.7 润湿时间的测定 按GBT 5451进行。 5 检验规则 5.1 取样方法：按GB 1605中有关规定进行； 5.2 验收规则：执行GB 160
11、4标准。 6 标志、包装、运输、贮存 6.1 标志：应符合GB 3796中的有关规定，并加商标。 6.2 包装：噻嗪酮可湿性粉剂用铝塑复合袋包装，每袋净重25kg、50g、100g，外包装为钙塑箱或纸板箱，每箱净重10kg；也可根据用户要求进行，但均需符合GB 3796规定。 6.3 运输、贮存时，应轻拿轻放，严防潮湿和日晒雨淋，保持良好通风，不得与食物、种子、饲料混放。 6.4 在规定的包装、贮存、运输条件下，本产品保证期为2年（自生产之日起），2年内各项技术指标均需符合本标准。 式中： m3配制悬浮液秒取试样中噻嗪酮质量，g；m4留在量筒内110悬浮液中噻嗪酮质量，g；页码，6/6HG 2263.2932006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbmM2463b00.htm
