HG 2682-1995 食品添加剂.连二亚硫酸钠(保险粉).pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准食品添加剂连二亚晓酸铀(保险粉)1 主题内容与适用范围HG 2682-95 本标准规定了食品添加剂连二亚硫酸纳的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于悴粉或甲酸销与二氧化硫作用而制得的食品添加剂连二亚硫酸销又名保险粉) 该产品仨要用于食品工业,也用于制药工业。分子式,Na,S20 , 相对分子质量,174.1)(按1991年国际相对原子质量)2 51用标准GB 190 危险货物包装标志GB 191 包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂漓定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 60
2、3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 619 化学试剂采样及验收规则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 8450 食品添加剂中碑的测定方法3 技术要求3. 1 外观白色结晶粉末。3.2食品添加剂连二亚硫酸锵应符合下表要求。项目连二亚硫酸销(Na2S2()吉量.%澄清度重金属(以Pb计)吉量.%饵(Zn)吉量.%叫碑(A,J含量.%乙二月费四乙酸三纳吉量甲阪盐以HCHO汁)含量.%中华人民共和国化学工业部1995自4-05批准二注三运二运王三豆指标85.0 徽浊0.001 0.04 Q.OOO 3 告格0.05 1996-01-01实施58 ,1 HG 2682-
3、95 4 试验方法丰标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用标准滴定榕液、杂质标准溶液、制剂反制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T 602、G8/T603之规定方法制备。4. 1 鉴别试验4. 1. 1 民剂和材料4.1. 1. 1 硫酸铜(GB/T665) ,50g/L溶液;4. 1. 1.2 高健酸仰的8/T643) , 3. 5g/L溶液$4.1.1.3 氧氧化纳(GB/T629) ,150日/L溶液;4. 1. 1.4 焦锦酸饵溶液;配制2称取2日焦锦酸钢(精确至O.Olg),加7(100mL,煮沸约Smn后
4、,迅速冷却,加10mL氢氧化纳溶液,放置24h后,过滤。4. 1. 2 鉴别方法4.1.2.1 连二亚硫酸盐a. 取10mL10g/L试验溶液,加2mL硫酸铜溶液时,显灰黑色。b. 取10mL10g/L试验溶液,加lmL高健酸饵溶液时,溶液的颜色随即消失。4.1. 2.2 纳盐a. 用玻璃棒商量取10g/L试验溶液,在酒精汀上燃烧呈黄色。h 取适量50g/L试验溶液,加入焦锦酸饵溶液,生成白色晶状沉淀(用玻璃棒摩擦试管内壁时,J加速沉淀的生成。)4.2 连二亚硫酸纳含量的测定4. 2. 1 方法提要连二亚硫酸纳和中性甲醒作用,生成亚硫酸氢销甲醒和次硫酸氢销甲醒,次硫酸氢锅甲酸和棋作用.根据映标
5、准滴定溶液的消耗量确定连二亚硫酸纳的含量。4.2.2 试剂相材料4.2.2.1 盐酸(GB/T622) , 1 + 11溶液$4.2. 2.2 可溶性淀粉10日/L溶液;4. 2.2.3 中性甲醒溶液,1+1溶液s配制取100mL甲醒溶液(GB/T685)和100mL水,置于400mL烧杯中,搅拌均匀,加数滴10g/L盼歌(G8/T10729)指示液,用100g/L氢氧化纳(GB/T629)溶液中和至溶液呈微红色,再用盐酸溶液调节至微红色刚好褪色。4. 2.2.4 碗(GB/T675) ,c(1/21,)约为O.lmol/L的标准滴定溶液。4.2.3 分析步骤称取约19试梓(精确至0.0002
6、g),置于预先盛有20mL中性甲酸溶液的烧杯中,搅拌至完全溶解,仔细转移歪250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。移取25.00mL该溶液于250mL锥形瓶中,加4时,盐酸榕液,用腆标准滴定溶液滴定,近终点时加入3mL淀粉溶液,继续滴定至溶液呈浅蓝色,在30,内不消失即为终点。同时作空白试验。4. 2. 4 分析结果的表述以质量百分数表示的连二亚硫酸纳(Na品0,)含量(X,)按式(1)计算X,=V-VoJcXO. 04353 1 = . . X 100 . 25 m飞-250 ;l S 1 HG 2682 95 43. 53(VVo)c m ( 1 ) 式中,V 淌定试验溶液所消耗的破标准
7、滴定溶液的体积,mLV 滴定空白溶液所消耗的破标准滴定溶液的体积,mL;d 腆标准滴定溶液的实际浓度,mol儿,m一一-试料的质量.g ; (). )43 53 与1.00mL殃标准滴定溶液(c(l/2I, 1. OOOmol/LJ相当的以克表示的连二亚硫酸纳的质量。4.2.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于Q.3%。4. 3 澄清度的测定4.3.1 方法提要通过观察连二亚硫酸纳在中性甲睦溶液中溶解的状况,简单地判别连二亚硫酸锅中不溶物的含量。4. 3. 2 试剂和材料4. 3. 2.1 中性甲醒溶液l十1溶液,配制方法同4.2.2.3,4. 3. 2
8、.2 硝酸(GB/T626) ;l +2溶液;4. 3. 2.3 糊精(C.H】,0;.XH,O) , 20g/L溶液34. 3.2.4 硝酸银(GB/T670),20g/L溶液;4.3.2.5 盐酸(GB/T622) ,c(HCI) O. 10mol/L标准溶液;4. 3. 2. 6 氯标准溶液,lmL溶液含有O.01mg Cl , 配制z用移液管移取14.1mL盐酸标准溶液,置于50mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液lmL含有lmgCl , 用移液管移取lmL该溶液,置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液l陷用时配制。4.3.3 分析步骤4. 3. 3. 1 标准比浊溶液(微
9、浊)的制备用移液管移取6mL氯标准溶液,置于25mL比色管中,加水至20mL.加入lmL硝酸溶液,Q.2mL糊精溶液和lmL硝酸银溶液,摇匀后,在避开直射阳光的情况下放置15mino4.3.3.2测定称取约。.5g试样(精确至O.00lg),置于预先盛有10mL中性甲隆溶液的25mL比色管中,完全溶解后放霞5min.其浊度不得大于标准比浊溶液所示的浊度。4.4 荒金属含量的测定4. 4. 1 方法提要在弱酸性溶液中,重金属离子与二价硫离子生成有色硫化物沉淀,重金属含量较低时,生成稳定的暗色悬浮液,可用于重金属的目视比色法测定。4.4.2 试剂和材料4.4. 2. 1 盐酸(GB/T622) ,
10、 4.4.2.2 乙酸(GB/T676) .1 + 19溶液$4.4.2.3 硫化销(HG/T3-905)溶液s配制2称取5g硫化纳(精确至O.0Ig),用10mL水和30mL丙三醇(甘泊)(GB/T 687)的混合液溶解,坑者称取5g氢氧化纳(GB/T629),用30mL水和90mL丙三醇的混合液溶解。将一半体积的该溶液边冷却边通入硫化氢使之饱和,然后将剩下的一半加入混合,在遮光下充满小瓶,加盖密闭保存。配制后3个月内有效。4.4.2.4 铅标准溶液,1mL溶液含有O.010mg Pbo临用时配制。5S ,l HG 2682-95 用移液管移取10mL按GB/T602配制的铅标准溶液,置于1
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