1、中华人民共和国化工行业标准食品添加剂连二亚晓酸铀(保险粉)1 主题内容与适用范围HG 2682-95 本标准规定了食品添加剂连二亚硫酸纳的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于悴粉或甲酸销与二氧化硫作用而制得的食品添加剂连二亚硫酸销又名保险粉) 该产品仨要用于食品工业，也用于制药工业。分子式，Na,S20 , 相对分子质量，174.1)(按1991年国际相对原子质量)2 51用标准GB 190 危险货物包装标志GB 191 包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂漓定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 60
2、3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 619 化学试剂采样及验收规则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 8450 食品添加剂中碑的测定方法3 技术要求3. 1 外观白色结晶粉末。3.2食品添加剂连二亚硫酸锵应符合下表要求。项目连二亚硫酸销(Na2S2()吉量.%澄清度重金属(以Pb计)吉量.%饵(Zn)吉量.%叫碑(A，J含量.%乙二月费四乙酸三纳吉量甲阪盐以HCHO汁)含量.%中华人民共和国化学工业部1995自4-05批准二注三运二运王三豆指标85.0 徽浊0.001 0.04 Q.OOO 3 告格0.05 1996-01-01实施58 ,1 HG 2682-
3、95 4 试验方法丰标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用标准滴定榕液、杂质标准溶液、制剂反制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、G8/T603之规定方法制备。4. 1 鉴别试验4. 1. 1 民剂和材料4.1. 1. 1 硫酸铜(GB/T665) ，50g/L溶液;4. 1. 1.2 高健酸仰的8/T643) , 3. 5g/L溶液$4.1.1.3 氧氧化纳(GB/T629) ，150日/L溶液;4. 1. 1.4 焦锦酸饵溶液;配制2称取2日焦锦酸钢(精确至O.Olg)，加7(100mL，煮沸约Smn后
4、，迅速冷却，加10mL氢氧化纳溶液，放置24h后，过滤。4. 1. 2 鉴别方法4.1.2.1 连二亚硫酸盐a. 取10mL10g/L试验溶液，加2mL硫酸铜溶液时，显灰黑色。b. 取10mL10g/L试验溶液，加lmL高健酸饵溶液时，溶液的颜色随即消失。4.1. 2.2 纳盐a. 用玻璃棒商量取10g/L试验溶液，在酒精汀上燃烧呈黄色。h 取适量50g/L试验溶液，加入焦锦酸饵溶液，生成白色晶状沉淀(用玻璃棒摩擦试管内壁时，J加速沉淀的生成。)4.2 连二亚硫酸纳含量的测定4. 2. 1 方法提要连二亚硫酸纳和中性甲醒作用，生成亚硫酸氢销甲醒和次硫酸氢销甲醒，次硫酸氢锅甲酸和棋作用.根据映标
5、准滴定溶液的消耗量确定连二亚硫酸纳的含量。4.2.2 试剂相材料4.2.2.1 盐酸(GB/T622) , 1 + 11溶液$4.2. 2.2 可溶性淀粉10日/L溶液;4. 2.2.3 中性甲醒溶液，1+1溶液s配制取100mL甲醒溶液(GB/T685)和100mL水，置于400mL烧杯中，搅拌均匀，加数滴10g/L盼歌(G8/T10729)指示液，用100g/L氢氧化纳(GB/T629)溶液中和至溶液呈微红色，再用盐酸溶液调节至微红色刚好褪色。4. 2.2.4 碗(GB/T675) ，c(1/21，)约为O.lmol/L的标准滴定溶液。4.2.3 分析步骤称取约19试梓(精确至0.0002
6、g)，置于预先盛有20mL中性甲酸溶液的烧杯中，搅拌至完全溶解，仔细转移歪250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL该溶液于250mL锥形瓶中，加4时，盐酸榕液，用腆标准滴定溶液滴定，近终点时加入3mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈浅蓝色，在30，内不消失即为终点。同时作空白试验。4. 2. 4 分析结果的表述以质量百分数表示的连二亚硫酸纳(Na品0，)含量(X，)按式(1)计算X，=V-VoJcXO. 04353 1 = . . X 100 . 25 m飞-250 ;l S 1 HG 2682 95 43. 53(VVo)c m ( 1 ) 式中，V 淌定试验溶液所消耗的破标准
7、滴定溶液的体积，mLV 滴定空白溶液所消耗的破标准滴定溶液的体积，mL;d 腆标准滴定溶液的实际浓度，mol儿，m一一-试料的质量.g ; (). )43 53 与1.00mL殃标准滴定溶液(c(l/2I， 1. OOOmol/LJ相当的以克表示的连二亚硫酸纳的质量。4.2.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于Q.3%。4. 3 澄清度的测定4.3.1 方法提要通过观察连二亚硫酸纳在中性甲睦溶液中溶解的状况，简单地判别连二亚硫酸锅中不溶物的含量。4. 3. 2 试剂和材料4. 3. 2.1 中性甲醒溶液l十1溶液，配制方法同4.2.2.3，4. 3. 2
8、.2 硝酸(GB/T626) ;l +2溶液;4. 3. 2.3 糊精(C.H】，0;.XH,O) , 20g/L溶液34. 3.2.4 硝酸银(GB/T670)，20g/L溶液;4.3.2.5 盐酸(GB/T622) ,c(HCI) O. 10mol/L标准溶液;4. 3. 2. 6 氯标准溶液，lmL溶液含有O.01mg Cl , 配制z用移液管移取14.1mL盐酸标准溶液，置于50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液lmL含有lmgCl , 用移液管移取lmL该溶液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液l陷用时配制。4.3.3 分析步骤4. 3. 3. 1 标准比浊溶液(微
9、浊)的制备用移液管移取6mL氯标准溶液，置于25mL比色管中，加水至20mL.加入lmL硝酸溶液，Q.2mL糊精溶液和lmL硝酸银溶液，摇匀后，在避开直射阳光的情况下放置15mino4.3.3.2测定称取约。.5g试样(精确至O.00lg)，置于预先盛有10mL中性甲隆溶液的25mL比色管中，完全溶解后放霞5min.其浊度不得大于标准比浊溶液所示的浊度。4.4 荒金属含量的测定4. 4. 1 方法提要在弱酸性溶液中，重金属离子与二价硫离子生成有色硫化物沉淀，重金属含量较低时，生成稳定的暗色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。4.4.2 试剂和材料4.4. 2. 1 盐酸(GB/T622) ,
10、 4.4.2.2 乙酸(GB/T676) .1 + 19溶液$4.4.2.3 硫化销(HG/T3-905)溶液s配制2称取5g硫化纳(精确至O.0Ig)，用10mL水和30mL丙三醇(甘泊)(GB/T 687)的混合液溶解，坑者称取5g氢氧化纳(GB/T629)，用30mL水和90mL丙三醇的混合液溶解。将一半体积的该溶液边冷却边通入硫化氢使之饱和，然后将剩下的一半加入混合，在遮光下充满小瓶，加盖密闭保存。配制后3个月内有效。4.4.2.4 铅标准溶液，1mL溶液含有O.010mg Pbo临用时配制。5S ,l HG 2682-95 用移液管移取10mL按GB/T602配制的铅标准溶液，置于1
11、00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.3 分析步骤4.4. 3. 1 试验溶液的制备称取约10g试样(精确至O.Olg)，置于300mL烧杯中J口60mL热水溶解.加10mL盐酸在可谓电炉上蒸发至于。小心加强热至硫自燃。在残留物中加30mL热水利10mL盐酸，再在可调电炉上蒸发至干。将残留物加水溶解，用水稀释至40mL，过滤，滤液及洗涤液放入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为溶液A.用移液管移取10mL溶液A，置于50mL比色管中，加入2mL乙酸溶液，用水稀释至刻度.摇匀。4. 4. 3. 2 标准比色溶液的制备移取2.00mL铅标准溶液，置于50mL比色管中，加入2mL乙
12、酸溶液.用水稀释至j度，摇匀。4.4. 3.3 测定向试验溶液和标准比色溶液中各加入2滴硫化纳溶液，放置5mn后，试验溶液的颜色不得深于标准比色溶液。4. 5 铸含量的测定4. 5. 1 方法提耍在酸性介质中，僻离于与亚铁氟化锦溶液生成白色沉淀，可用于僻的目视比色法测定。4.5.2 试剂和材料4.5.2.1 氨水(GB/T631) ，2十3溶液$4.5.2.2 盐酸(GB/T622) , +3溶液s4-5.2.3 亚铁氟化御(GB/T1273) , 100g/L溶液;配制:称取10g亚铁氟化侨精确至口.01g)，用水稀释至10mL.此溶液现用现配。4.5.2.4 铮标准溶液dmL溶液含有O.1
13、0mg Zn. 4.5.3 分析步骤用移液管移取5rnL溶液A(4.4.3.1)，置于50mL烧杯中，加入0.1mL氨水溶液，过滤，滤液放入25mL比色管中，用水稀释至20mL，加5mL盐酸溶液，摇匀，加0.1mL亚铁氧化饵溶液，放置15min，其浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取4mL铸标准溶液，置于25mL比色管中，从用水稀释至20mL开始，与试验溶液同时同样处理.4.在碑含量的测定4. 6. 1 方法提要问GB8450第2.1条。4.6.2 试剂和材料呻标准溶液，1mL溶液含有O.001mg As. 临用时配制。用移液管移取10mL按GB/T602配制的碑标准溶液，置于
14、1OmL容量瓶中用水平罪释至刻度，摇主主他同GB8450第1.2.3条、1.2. 71. 2. 10和2.2. 3条。4.6.3 仪器、设备l司GB8450第2.3条。4.6.4 分析步骤称取约2.5g试样(精确至0.01g)，置于100rnL烧杯中，加水溶解，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取5.00时，于100mL烧杯中，加lmL硫酸，蒸发浓缩至约2rnL为止，全部转移至测碑瓶中，加4mL盐酸，以下操作按GB8450第2.4条从加水至30mL.开始进行。漠化柔试纸所呈碑:, B( HG 2682-95 斑颜色不得深于标准。标准是取1.50mL的碑标准溶液，置于测呻瓶中，加入5
15、mL盐酸，从加水至30mL开始，与试样同时间样处理。4.7 乙二胶四乙酸二纳含量的测定4. 7. 1 方法提要亚硝酸将铅酸根离子还原为铭离子，铅离子与乙二胶四乙酸二锅生成紫色络合物，可用于乙二胶四乙酸二纳的检验。4. 7. 2 试剂和材料4.7.2.1 乙酸(GJ3.yT676); 4. 7.2.2 错酸饵(HG/T3-918) , 5g/L溶液，4. 7.2. 3 氢氧化销(GJ3/T629) ，25g/L溶液;4.7. 2. 4 亚硝酸(GJ3/T673) ，lOg/L溶液。配制:称取1日亚硝酸(三氧化二碑).加入30mL氮氧化锅溶液，加热溶解，冷却后，缓慢加入乙酸配至100mL.4.7.
16、3 分析步骤称取0.5g试样(精确至O.OOlg).置于试管中，加入5mL水溶解，加2mL铭酸饵溶液，2mL亚硝酸溶液，在水浴上加热2min不显紫色。4.8 甲酸盐含量的测定4. 8. 1 方法提要在盐酸介质中.续粉将甲酸盐还原为甲酶，甲醒与铭变酸发生特效反应，可用于甲酸盐的目视比色法测定。4.8.2 试剂和材料4.8.2.1 续粉，4.8.2.2 硫酸(GJ3/T625); 4.8.2.3 盐酸(GJ3/T622)，1十1溶液p4.8.2.4 锡变酸(CH，Na，S，O， 2日20)，lOg/L溶液g配制称取0.5g铅变酸，加50mL硫酸摇混，离心分离，使用上层澄清液，临用时配制。4.8.2
17、.5 稀甲醒标准液，lmL溶液含有O.002mg HCHO。配制2用移液管移取10mL按GJ3/T602配制的甲酶溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液lmL含有O.lmgHCHO。移取2.00mL上述溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。4.8.3 分析步骤称取O.1日试样(精确至O.OOlg).置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL该溶液，置于烧杯中，加入5mL盐酸溶液，接着两次加少量侯粉，加至约O.挫，几乎看不出气泡产生后盖上表面皿，放置2h.移取1.OOmL溶液置于10mL比色管中，加2mL硫酸.0.5mL络
18、变酸，在沸水浴上加热lOmin后，其颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液是移取1.0mL稀甲醒溶液，从加入5mL盐酸溶液. 开始，与试样同时同样处理。5 检验规则5. 1 食品添加剂连二亚硫酸纳应由生产厂的质量检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出的食品添加剂连二亚硫酸纳符合本标准的要求。每批出厂的食品添加剂连二亚硫酸销都吃附有质量证明书。内容包括2生产厂名、厂址、产品名称、净重、批号或生产日期、食品卫生许可证号、生587 HG 2682-95 产许可i正号、产品质量符合本标准的证明及本标准编号5. 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的食品添加剂连二亚硫酸销产品进行验收。5
19、. 3 以每次投料为一批，按批检验。5. 4 按照GB619第3.4条的规定确定采样单元数，用随机采样方法采样，采样量不少于200go采样后，将采集的试样迅速混匀，分装于两个清洁、干燥的具有磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产J名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另瓶保存三个月备查。5. 5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有-项指标不符合本标准的要求时，则整批产品不能验收。5.6 当供需方对产品厌量发生异议时，按中华人民共和国产品质量法的规定办理。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 食品添加剂连二亚硫酸销包
20、装瓶应粘贴牢固的标签，内容包括.食品添加剂字样、生产厂名、厂址、产品名称、食品E生许可证号、生产许可证号、商标、净重、批号或生产日期及本标准编号，包装箱应涂刷牢固的标志，内容包括食品添加剂字祥、生产厂名、产品名称、生产许可证号、商标、净重、每箱组装量，毛重、批号或生产日期、保质期及GB190规定的标志10遇湿易燃物品标志和GB191规定的标志7怕热标志。6.2 食品添加剂连二亚硫酸纳采用内包装和外包装两种形式。内包装采用广口棕色瓶，规格为每瓶50饵，内层用塑料塞塞严，外层用胶木盖拧紧，封口采用塑料热缩套封口s外包装使用木箱，每20瓶为一箱.箱板厚度1cm以上，木箱四周上下加16根条档，箱外应包
21、铁腰或铁丝或铁皮搭角。箱内空隙处用松软材料垫塞妥实。6.3 食品添加剂连三亚硫酸纳在运输过程中应有遮盖物，包装箱不得倒置、碰撞、防止受潮、雨淋、避免阳光直接照射。禁止与有毒、有害物品混运。6. 4 食品添加剂连二亚硫酸销应贮存于通风、干燥、有屋顶的仓库内，避免阳光直接照射，远离热源，不得与水或水蒸汽接触，不得与氧化剂或其他易燃物料混放在起，禁止与有毒、有害物品同仓共贮。每瓶用后立即将盖盖好，妥善贮存。6. 5 从生产之日起食品添加剂连二亚硫酸纳贮存保质期为半年。附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、上海硫酸厂、无锡化工集团股份有限公司大众化工厂、汕头保险粉广负责起草。本标准主要起草人时洁、宗克俭、陆永祥、郑建荣。本标准等效采用日本食品添加物公书)(1986年版)保险粉。自本标准实施之日起，原国家标准GB1647-79食品添加剂保险粉作废。丁比日
