1、HG 2860-1997 前-E司卒行业标准非等效采用H卒饲料安全法令中磷酸二氢饵产品规格而制定。斗二标准技术指标项目等问采用日本饲料安全法令，但该产品规格结合国情，氯化物、硫酸盐和呻指标参数适当放宽6在分析方法上，主含量测定等效采用国际ISO3706 d 976(工业用磷酸(包括食品)磷(V)氧化物总含量测定磷铅酸喳琳重量法)，其他项目的测定采用国家标准通用方法，分析方法科学、准确、先进。本标准达到国际般水平。本标准由化学工业部技术监督司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究院、成都化工股份有限公司、江苏北方氯碱集团公司徐州东方化l厂。本标准4，要起草
2、人:李光明、陆恩伟、王友玉昆、张美荣、饶旭光。本标准委托化工部元机盐产品标准化技术归口单位负责解释。114 中华人民共和国化工行业标准饲料级磷酸二氢锦HG 2860 1997 Feed grade -Potassium dihydrogenphosphate 1 范围本标准规定了饲料级磷酸二氢仰的要求、试验方法，检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于饲料级磷酸二氢御。该产品在饲料加工中作营养补充剂。分子式KH，PO，相对分F质量，136.09(按1993年国际相对原f质量)2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有放。所有标
3、准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/1 601 1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/丁602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/1 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/1 610.1-1988 化学试剂碑测定通用方法(呻斑法)GB/1 6678- 1986 化工产品采样总则GB/1 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 , 1987) GB/1 8946 - 1988 塑料编织袋GB/1 9735-1988 化学试剂重金属测定通用方法GB 10648一1993饲
4、料标签3 要求3. 1 外观:白色或微黄色粉末。3. 2 饲料级磷酸二氢御应符合下表要求。表1要求项目磷酸二氢惆(KH，PO，以干基计)吉量:;, (以F计二三(以K计二P在廿生氧化物(以Cl时啻量三硫酸盐以SO，计)吉量飞产耐(As)吉量罢王重金属(以Pb计)吉量飞产中华人民共和国化学工业部1997-03-11批准指98.0 22. 3 28 O. 5 1. 0 O. 1 0.001 O. 002 yc 标1998-01-01实施1 1 .-, HG 2860 1997 4 试验方法本机、111所m试剂和水，在没i注明只他安求时.l:J j百分析纯试剂平1(;l/T 6682 1 JI.元的
5、绩卓吃以验1I沂JTl标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品.在没有注明其他坚KI时，均j(;JVr (1) I G 1)，/丁602、(;B广r50:l之规定和l备。4. 1 喳另IJ试验4. 1. 1 伺离子的鉴别你liI. 5g试样，加20m!.水溶解.取铅终用盐般涧i!Whi j尤色火焰燃烧辈无色.ri赚取试样?在阳在北色火焰烧1iEEt紫色。4. 1. 2 磷酸根的鉴别取上述5mL试验溶液，加儿滴硝酸银溶液(l7g!Llp牛成浅黄色沉淀.m淀在氨水溶液必硝酸部被中坊溶解。4.2 磷酸一氢例含量的测定4. 2. 1 h法提要。酸性介质中.试验溶液中的磷酸根全部与加入的畸钥拧酣形成沉淀，
6、过滤、干燥、称量，计贸出磷般组伺含量。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 盐龄溶液，十L4.2.2.2 硝酸溶液，1+L 4. 2.2. 3 日李钳拧酣溶液制备:l )称取70g铝酸俐溶解于100mL水中，b)你取6g拧橡酸溶解于150mL水和85mL硝酸中;c)在搅拌F将溶液a)倒人溶液b)中;d)在100mL水中)10入35ml;硝酸和5mL喳琳pl)将溶液d)倒入溶液c)中，放置12h后，用玻璃砂增揭过滤，再加入280mL丙酬，用水稀释乍1 1)()()mL咱1M匀。并贮存于聚乙烯瓶中。4. 2. 3 仪器、设备4.2.3.1 玻璃砂甜揭fL径为5-15p.m。4. 2.3.2 电烘箱
7、温度能控制在(80士5)C。4.2.4 分析步骤4.2.4.1 试验溶液的制备称取预先在J05110 C下干燥2h后的19试样精确至O.000 2g置于100mL烧杯l卡.1m人5ml. 1(溶解，移入250mL容量瓶中，用水稀释罕刻度，摇匀。4.2.4.2 试验专白榕液的制备除不bo试样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试祥同时进行同样处坪。4.2. 4.3 测定Hl侈液管移取10mL试验溶液和试验空白溶液分别置于250mL烧杯中，加入10rr】L硝酸济液，加水生总体积约1OOmL.加入50mL喳铝拧酣溶液，盖上表两皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到(75士5).保温30以在
8、加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。冷却).在玲却过科中搅拌34次，用预先在(SO士5)C下烘干至恒髦的玻璃砂地垠拙滤。先将k层消液过滤，倾附法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入破璃砂增锅中过滤.再用水洗涤沉淀t次将玻璃砂土甘揭连l司沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时在(180士5)C下T燥45mm，取出稍冷后，Tfrr悚栋小冷却至宰温.称址J1 I !, HG 2860- 1997 4.2.5 分析结果的表述以质量百分数表示磷酸二氢梆(以KH，PO，计)含量(X，)按式(1)计算。n，-m?)XO.0615Xl(%):; 1 .:_:-一X100
9、I/J 10 m 2:;0 1.,375X (m1-m-,) m ( 1 ) X2(%)=O. 227 6XI ( 2 ) X3(%)=-O.287 3X,. (3) 式巾:m 1 试验溶液中生成磷铝酸喳琳沉淀的质量，g;m2 试验空白溶液中生成磷铝酸喳琳沉淀的质量.g;n 试料的质量.g ; X2 以质量百分数表示的磷酸二氢御(以P计)含量;X:l 以质量百分数表示的磷酸二氢饵(以K计)含量，11. 061 5 磷铝酸唾琳沉淀换算成磷酸二氯惆质量的系数;o. 227 6 磷酸二氢饵换算成磷质量的系数;(). 287 :1 磷酸一氧侨换算成饵质量的系数。4.2.6 允许在取平行测定结果的算术平
10、均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 4. 3 水分测定4. 3. 1 万法提要在一定温度下，将试样烘干至恒重，以试样减少的质量，计算出水分。4. 3. 2 分析步骤称取5g试样(精确至O.OOlg)，置于预先在105110.C下烘干至恒重的称量瓶中，将称量瓶放置于105Jl0C烘箱中，烘至恒重。4. 3. 3 分析结果的表述以质量自分数表示的水分X，按式(4)计算:几(%)乌L100(4)式巾ml-.-f燥后试料的质量，g ; m 试料的质量，g，4.3.4 允许是版于行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.4 氯化物吉量的测定4. 4.
11、 1 方法提要在酸性介质中，试验溶被中的氯化物与硝酸银作用，生成难溶的氯化银，当氯离于含量较低时.在1i:时i间内氯化银呈悬浮体，使溶液混浊，再与氯化银标准比浊溶液比较，确定试样中氯化物含量。4.4.2 试ilJf!l材料4. 4.2. 1 硝酸银溶液:17g/mL。4.4.2.2 硝酸溶液l十6，4.4. 2. 3 氯化物标准溶液lmL含O.Olmg氯。Hl移液管移取10mL投GB/T602配制的氯化物标准溶液，置于lOOmL容量瓶中用水稀释空如i度，摇匀。该熔液使用前配制。4.4.3 分析步喋I I I HG 2860-1997 4. 4. 3. 1 试验溶液的制备称取O.Olg试样(精确
12、至O.001日)，置于烧杯中，加以lmL水溶解，加20mL硝酸溶液，并转移到lOmL容量瓶中，摇匀。当溶液混蚀时，进行干过滤。4.4. 3. 2 测定月1移液管移取10mL试验溶液，置r25mL比色管中，加lmL硝酸银溶液，用水稀释经刻度，摇匀。放置lOmin后，试验溶液的混浊不应大于氯化物标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移液管移取ImL氯化物标准溶液，与试样溶液同时同样处理。4. 5 硫酸盐含量的测定4. 5. 1 方法提要在酸性介质中，试验溶液中的硫酸盐与氯化顿作用，生成难溶的硫酸锁，当硫酸盐含量较低时.在定时间内硫酸顿呈悬浮体，使溶液混浊，再与硫酸顿标准比浊溶液比较，确定试样中硫酸盐含量。
13、4.5.2 试剂和材料4.5.2.1 氯化领溶液:50g/L。4.5.2.2 盐酸溶液:1+1004.5.2.3 硫酸盐际准溶液lmL含O.lmg硫酸根。4.5.3 分析步骤4.5.3.1 试验溶液的制备称取1.0日试祥(精确至O.OOlg)，置于烧杯中，加ZOmL水榕解，加25mL盐酸榕液，并转移到100mL容量瓶中.摇匀。当溶液混浊时，进行干过滤。4.5.3.2 测定用移液管移取10mL试验溶液置于50mL比色管中.加5mL氯化领溶液.用水稀释至刻度，摇匀。放置10mm后，试验溶液的混浊不应大于硫酸盐标准比浊溶液。标准比浊溶液是用移掖管殇取ImL硫酸盐标准溶液，与试样溶液同时同样处理。4.
14、6 碑含量的测定称取O.IOg试样(精确至O.Olg)，置于IOOmL烧杯中，加5ffiL盐酸溶液(1十1)，加热溶解后，加入40mL水，按GB/T610.1-1988中第6章操作。其试样的碑斑颜色不得深于标准。标准比色溶液是用移液管移取ImL碑标准溶液(lmL溶液含有1E碑)与试样同时同样处理。4. 7 董金属含量的测定4. 7. 1 方法提要见GB/T9735-1988中第3章。4.7.2 试剂和材料4.7.2.1 盐酸溶液:1十1。4.7. 2. 2 氨水溶液:2十304.7. 2. 3 冰乙酸溶液:1 +20 4.7 2.4 饱和硫化氧水=使用前制备。4.7. 2. 5 酌歌指示液:1
15、0g/L。4. 7.2. 6 铅标准溶液:lmL含O.Olmg铅。IH移液管移取10mL按GB/T602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中用水稀释至刻度.摇匀。该溶液使用前配制。4.7. 3 分析步骤4. 7.3. 1 试验溶液的制备称取.OOg试样(精确至O.Olg)，置于100mL烧杯中，加20mL水和5mL盐酸溶液，加热溶解后，JJlI 捕i酣肤指那液，用氨水溶液调节至溶液呈中性。1 1民HG 2860 1 997 4.7. 3.2 测定将试验溶液全部转移歪50mL比色管中.hu入O.5mL冰乙酸溶液.hn ，10m!.水，加入10mL饱和硫化氧水，拯匀。于暗处放置1Omin，试验
16、溶液的色度不得深于铅标准比色溶液。标准比色清液是用移液管移取2mL铅标准榕液，与试样同时同样处理口5 检验规则5. 1 饲料级磷酸4氨仰庇由生产厂的质琶监督检验部门按本标准的规定进行检验，牛户广山保证所有出)的饲料级磷酸二氢何都符合本标准的要求。每批出f的饲料级磷酸二氢掷都应附有质量ilfHj1 .内容同GB10648的规定。5. 2 使用单仿有权按照本标准的规定对所收到的饲料级磷酸二氢饵产品进行验收。5. 3 每批产品不超过101, 5.4 按照GB/T6678-1986中6.6的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上h斜插入至料层深度的网分之三处果样，将来得的样品充分混匀后，按四
17、分法缩分至约500g，立即分装T两个清洁F燥的具塞广口瓶中，宿封。瓶上粘贴标签，注明=生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另瓶保存三个月备查。5.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验.核验结果即使有项指标不符合本标准的要求时，贝tl整批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存6. 1 饲料级磷酸二氢御包装袋上应有牢固清晰的标志，内容同GB10648的规定。6. 2 饲料级磷酸二氢御采用双层包装。内包装采用一层聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小jO. 06mm，外包装采用聚乙烯塑料编织袋。其性能和检验方法应符合GB/T8946的B型的规定。该产品每袋净重25kg , 6. 3 饲料级磷酸二氢僻的包装，内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他h式封口:外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相鸣的线缝门，针距712mm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。6.4 饲料级磷酸二氢绑在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，不得与有毒有害物品混运。6. 5 饲料级磷酸二氢何应贮存在阴凉、干燥处，防止雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混贮。6.6 饲料级磷酸二氢树在符合本标准包装、运输和贮存的条件下，该产品从出厂之日起，保质期为l2个月。1 1 l
