HG 2941-1999 饲料级.氯化胆碱.pdf

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资源描述

1、备案号,3723-1999HG 2941一1999前主主I=t 本标准是等效采用日本饲料添加物安全法令要览(1995年版问氯化胆碱)(以F简称要览对化工行业标准HG2941-1989(饲料添加剂氯化胆碱修订而成。本标准与要览的主要技术差异为:本标准氯化胆碱含量以70%、75%水剂和50%、60%粉剂四种规格表示,以适应国内生产和贸易的要求,(要览氯化胆碱含量以70%水剂和含量表示为90%110%(以氯化胆碱计)的粉剂两种规格表示。一一本标准水剂未设干燥减量项目,粉弗j增加了干燥减量、细度两个项目.乙二醇指标优于要览j 其他均等同于要览。本标准中的采样方法、标志、试剂、编写格式等均符合我国的有关

2、规定。本标准与HG2941-1989的主要技术差异为2范围中取消了氯乙醇工艺路线s要求中取消了氯乙醇项目。增加了75%水剂和60%粉剂规格,该两种规格的技术要求与70%水剂、50%粉剂相同;粉剂的细度指标由原来的95%改为90%。本标准共分两篇,包括75%、70%水剂和60%、50%粉剂四种规格的产品。本标准的附录A是标准的附录。本标准自实施之日起,同时代替HG2941-19890 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部基本有机产品标准化技术归口单位归口。本标准主要起草单位2山东省化工研究院、沈阳市石油化工研究院。本标准参加起草单位.济南华菱药业有限公司、上海斯必克优

3、西比氯化胆碱有限公司、天津渤海兽药厂、四平联化天华实业总公司、天津市兽药二厂、陕西渭南市饲料添加剂厂、沧州市北方兽药厂。本标准主要起草人张贵芹、施琪、吕瑞敏。本标准1989年首次发布为国家标准,997年调整为强制性化工行业标准,并重新进行编号。本标准委托化工部基本有机产品标准化技术归口单位负责解释。185 1 范围中华人民共和国化工行业标准饲料级氧化胆碱Feed grade Choline chlorde HG 2941- 1999 代替HG29.1 - 1989 本标准规定了饲料级氯化胆碱水J1lJ(包括70%和75%)和以氯化胆碱水剂为原料加入玉米芯粉、脱脂米糠、稻壳粉、敖皮、元水硅酸等适

4、于饲料用的赋形剂制成的粉剂(包括50%和60%)的要求、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存等。本标准适用予以三甲胶盐酸盐水溶液与环氧乙烧反应生成的氯化胆碱水剂及其粉剂制品。主要成分氯化阻碱的结构式:分子式,C,HNCIOCH, CHomoI2N|+-CHapF CH3 相对分子质量,139.63(按1995年国际相对原子质量)2 引用标准F列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时,所示版本均为有放。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。(;B(I、601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G恒/T60

5、2-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(n叫1506353-1,1982)GB(T 603 - 1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的哥哥备(neqI50 6353 1 ,1 982) G8/T 6003-1985 试验筛GB(T 6435 1986 饲料水分的测定方法。B/T6678-1986 化工产品采样总则(;B/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq!50 3696 ,1 987) (;/T 7531-1987 有机化工产品灰分的测定。臼10648-1993饲料标签3 共同事项本标准所用试剂,除特别注明外,均指分析纯试剂。所用水应符合GB/T6682中

6、三级水规格。本标准所使用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/丁601、GB/T602、GB/T603规定制备。国家石油和化学工业局1999-06-16批准2000 -06二01实施186 HG 2941-1999 第一篇70.%、75.%氯化胆破水剂4 要求4. 1 性状4. 1. 1 本品为元色透明的粘性液体,稍具特异臭味。4.1.2 本品liJ与水、甲醉、乙醇任意混溶,但几乎不溶于乙醋、三氯甲烧或苯。4. 1. 3 本品有吸湿性,吸收二氧化碳放出胶臭味。4.2 70%、75%氯化胆碱水剂应符合表1要求。表170%、75%氯化胆碱水剂的要求。指标项目70

7、%水剂氯化胆碱吉量.%、70.0 pH值6.5-8, 0 乙二醇吉量,%甲脑吉量.%灰分.%重金属(以Pb计吉量.%5 试验方法5. 1 鉴别试验5. 1. 1 试剂和材料5.1.1.1 氢氧化例。5.1.1.2 离锺酸例。运二运二运二5.1.3 硫酸溶液:6-100。5.1.1.4 硝酸溶液:10. 5 100, 5. 1- 1.5 硫佩酸错镀溶液。0.50 0.10 0.20 0.002 称取0.5g硫氟酸锦妓,加20mL水,振摇半小时后过滤即得。本溶液配成48h后即不能使用。5.6 腆化录饵溶液。75 % J1.剂75. 0 称取.36 g二氯化隶,加60mL水溶解,另称取5g映化梆加1

8、0mL水溶解。将两种溶液混合,加水稀释至100mL , 5. ,. 1-7 氨溶液才十10,5.1.1.8 硝酸银溶液:17g/Lo 5.9 红色石葱试纸。取滤纸条浸入石指示液中,加极少量的盐酸使滤纸条成红色.取出阴处晾干备用,变色范围pH1. 58. O(红+蓝)。5.1.1.10 淀粉-模化饵试纸。采用说明31 J HI丰饲料添加物安全法令要览设有T燥减量项目。187 HG 2941-1999 5. 1. 2 鉴别方法5.1.2.1 称取0.5g试样,加50mL水溶解,取5mL试样溶液,加3mL硫佩酸铅镀溶液,产生红色沉淀。5.1.2.2 称取O.;) g试样,加10mL水溶解,取5mL试

9、样溶液,加2滴碗化求御熔液,产生浅黄色沉淀。5.1.2.3 称取0.5g试样,加5mL水溶解,加氢氧化饵2g、高锺酸佣数粒,加热时放出氨能使润湿的红色岳榕试纸变蓝。5.1.2.4 试样的水溶液显示氯化物的鉴别反应。取适量试样,加氨溶液使成碱性,分成两份,一份加硝酸潜液使成酸性,加硝酸银溶液产生白色凝乳状沉淀,分离出的沉淀能在氨溶液中溶解,再加硝酸溶液,沉淀义生成$另一份中加硫酸溶液使成酸性,加人高锺酸饵结晶数粒,加热放出氯气使淀粉腆化梆试纸显蓝色。5. 2 氯化胆碱含量的测定(仲裁法)5. 2. 1 方法原理含量测定采用非水滴定法。用乙酸录将氯化胆碱转化成为乙酸盐和难电离的氯化笨,在乙酸介质中

10、以高氯般对生成的乙酸盐进行滴定。反应方程式如下z (CH, ),NCH2CH,OHCI + Hg (CH3COO), CHCOOH - -.一一一.2CH3COO(CH3)3NCH,CH,OH十HgCI2H仁!O.一一:.(CH, )3NCH,CH,OHCIO.+CH3COOH CH3COOH 5.2.2 试剂和材料5. 2.2.1 冰乙酸z优级纯.纯度大于等于99.6%(质量分数)。5.2.2.2 乙酸膏。5.2.2.3 乙酸录溶液,50g/L,称取5g乙酸柔研细,加100mL温热的冰乙酸溶解。本溶液应置于棕色瓶内,密闭保存。5.2.2.4 纺晶紫指示液,2g/L。称取0.2g结晶紫,加10

11、0mL冰乙酸。5.2.2.5 高氯酸标准滴定溶液,c(HCIO.)=0.1mol/L。如果标定时温度与使用时温度不同,应重新标定或用式(1)对其浓度进行校正lJOCI=T石丽11(1,-1,)( 1 ) 式中,O. 001 1 冰乙酸的体积膨胀系数.1/C.t 标定时的温度,c ; t , 使用时的温度,C ; C(J 标定时高氯酸标准滴定溶液的浓度.mol/L.c,一一使用时商氯酸标准滴定溶液的浓度.moI/L。5.2.3 仪器、设备25 mL酸式滴定管。5.2.4 分析步骤称取约0.3g试样(精确至O.000 2日).加20mL冰乙酸、2时,乙酸哥、10时,乙酸柔溶液和两满结晶紫指示液,摇

12、匀。用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色,同时进行空白试验。束用说明tlJ (11本饲料到民加物安全法令要览未设温度校正公式回188 HG 2941 1999 5. 2. 5 分析结果的表述以质量分数表示的氯化胆碱含量(X,)按式(2)计算c(V - Vo) X 0.139 6 X1=一一一一千o. 一 X 100 m 式中.( 高氯酸标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;V 试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,mLV , 空白消耗商氯酸标准漓定溶液的体积,mL;m 试样的质量,g;( 2 ) O. 1:,9 6 与1.00mL高氯酸标准滴定溶液c(HCIO,)二1.000 mol/LJ相当的以

13、克表示的氯化R碱的质量。5.2.6 允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.2%。5.3 pH值的测定量取适量试样子一干燥洁净的烧杯中,用5.59.0范围的精密pH试纸浸人试样,试纸润湿后取lii与标准色版比色,或用pH计测定其pH值。5.4 乙二醇含量的测定5. 4. 1 方法原理高腆酸(或高腆酸盐将乙二醇氧化,生成的腆酸(或腆酸盐)及过蠢的高腆酸(或高腆酸盐)均与腆化何反应,释放出殃。用硫代硫酸纳标准滴定洛液滴定碟。乙二醇含量由空白试验和试样试验所消耗硫代硫酸饷标准滴定溶液的差值求得。以高碗酸例为例,反应方程式如下z5.4. 2 试剂和材料5.4.2

14、.1 腆化梆。KIO, +C2H, (OH),一一.2HCHO+KIO,+H20KIO,十7KI+4H2SO,一一+4K2S04十412+4H20KI0,+5KI十3H2SO,一一3K2S0,十312+3H201,十2Na2S203一.2NaI十Na,S,O.5.4.2.2 南腆酸饵(或销)溶液:4 g/L 0 5.4.2.3 硫酸溶液:1 +20。5.4.2.4 硫代硫酸纳标准滴定溶液:c(Na2S20,)=0.1mol/Lo 5.4.2.5 淀粉指示液;5 g/L 0 5. 4-3 分析步骤称*约4.5g试样(若试样中乙二醇含量低,可酌情增加,精确至O.000 2 g),置于250mL腆量

15、瓶中,加25.0mL高腆酸饵(或销)溶液,如25mL硫酸溶液,暗处室温放置30mino加50mL水,再加2g 固体模化饵,摇匀,立即用硫代硫酸饷标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色,加入1mL淀粉指示液,继续淌过至溶液无色即为终点。同时进行空白试验。5.4.4 分析结果的表述以质量分数表示的乙二醇含量(X2)按式(3)计算:x, CI(V1-V2) 0.031 C4 白=1/ /, .-. X 100 . ( 3 ) m I 式中:c 1 硫代硫图章锅标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;V, 空白消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积,mLg 189 HG 2941一19992 试样消耗硫代硫酸纳标准滴定

16、溶液的体积,muml 试样质量,g; 0.031 04 与1.00mL硫代硫酸纳标准滴定溶液(Na,S20,)= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的乙二醇的质量。5. 4. 5 允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.03%。5. 5 之甲胶含量的测定5. 5. 1 方法原理lJ用胶和苦味酸反应生成黄色苦味酸三甲胶盐特征反应,采用分光光度法定量测定。5. 5. 2 试剂和材料5.5.2. 元水硫酸锅。5.5.2.2 甲苯(无水)。取甲苯100时,于分液漏斗中,用1十35硫酸溶液洗涤三次,每次50mL.弃去硫股洗液,加20g元水硫酸销脱水,使其干燥

17、,备用。5.5.2.3 饱和碳酸饵溶液。5.5.2.4 碳酸续甲醒溶液。取36%38%甲醒200mL,加2030g碳酸楼,振摇3min用滤纸过滤,取滤液50mL,用水稀释至500mL5.5.2.5 苦味酸甲苯溶液。储备液:称取预先放于干燥器中干燥的苦味酸1g,加50mL无水甲苯溶解。使用液取储备液1mL,用无水甲苯稀释至100mLo 5. 5. 2. 6 三甲胶标准溶液囚称取经105C干燥4h的(0.0810士O.000 1) g三甲胶盐酸盐,用水溶于100 rnI.容量瓶中,取10mL,至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液1mL含兰甲胶20吨。5. 5. 3 仪器、设备分光光度计。5

18、.5.4 分析步骤5.5.4. 工作曲线的绘制移取20f1g/rnL三甲胶标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL分别置于125mL分液漏斗中,用水将体积补齐至5mL,分别加入1mL碳酸筷甲醒溶液、10.0mL甲苯、3mL饱和碳酸饵溶液,用力振拯lmn后静置5mino将各甲苯层分别移入内有0.5g元水硫酸铀的有盖试管中,脱水。取此溶液3.0 mL,加5.0mL苦味酸甲苯溶液,混匀。在波长410nm处比色。用lcm比色皿,以试剂窄白为参比液,测其吸光值。以二二甲胶含量为横坐标,吸光值为纵坐标,绘制工作曲线(一季度校正一次)。5.5.4.2 试样的测定称取试样1g(若三甲胶含量低

19、可适当增加,精确至0.0002 g).置于50mL容量瓶中,用水稀释主要IJ度,混匀,取此液5.0mL置于125mL分液漏斗中,另取5mL水作空白试验。以下操作同工作曲线的绘制,以试剂空白作参比液。将所测得的试样吸光值查工作曲线,求出对应的三甲胶含量。5. 5. 5 分析结果的表述以质量分数表示的三甲胶含量(X,)按式(4)计算:军用说明:X写工艺旦X10- 3 m2 1 J ( 1I丰饲料添加物安全法令要览采用目视限量比色法.190 ( 4 ) HG 2941-1999 式中:rn l) 由工作曲线查出的三甲胶含量,pm: 一试样的质量.g。5. 5. 6 允许差取两次平行测定结果的算术平均

20、值为测定结果。两次平行测定结果之相对偏差不得大于10%。5.6 灰分的测定5. 6. 1 试剂和材料5.6.1.1 硫酸。5.6.1.2 盐酸溶液:1十1。5.6.2 仪器、设备高温炉(l000士10)C 0 5.6.3 分析步骤用盐酸溶液浸泡瓷止住锅24h.洗净烘干。称取2g试样(精确至0.0002g).置于经800L:下质量恒定的增锅中。加0.5mL硫酸,在电炉上缓慢加热至试样全部炭化,然后将钳塌移入高温炉中,在800C下灼烧2h.取出瑞涡,在空气中冷却13 min,移入干燥器中冷却至室温,称量至质量恒定。5.6.4 分析结果的表述以质量分数表示的灰分含量(X,)按式(5)计算z式中2盹一

21、端锅加残渣质量,g;m,一一士甘塌质量,如前3试样质量.g,5. 6. 5 允许差Xa mz-ma a=-4一一一-X 100 卢m,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.02%。5. 7 重金属含量的测定5. 7. 1 方法原理. ( 5 ) 在弱酸性条件下,试样中的重金属与硫化销作用生成棕黑色沉淀,经与同法处理的铅标准溶液比浊,做限量试验。5. 7. 2 试剂和材料5.7.2.1 乙酸溶液:60g/L, 5.7.2.2 硫化锅溶液50g/L。当溶液变色或出现混浊时重新配制。5.7.2.3 铅标准溶液.每毫升含0.01mg铅。取每毫升含0.1mg铅的铅标准

22、溶液10mL于100mL容量瓶中,稀释至刻度。5. 7- 3 分析步骤称取试样(.00土O.Olg.洛于40mL水中.将该溶液转入50mL比色管,加2mL乙酸溶液,用水稀释至刻度.为试样溶液。在另一比色管中,加2mL铅标准溶液,溶于40mL水,加2mL乙酸溶液,用水稀释至刻度,为标准比色溶液。将试样溶液和标准比色溶液分别各加入1滴硫化纳溶液混匀,暗处放置5min。在白色背景下从上往下观察,所生成之暗浊现象试样溶液不得深于标准比色溶液。6 检验规则6. 1 70 %、75%氯化胆碱水剂应由生产厂的质量检验部门按照本标准的规定进行检验,生产厂应保证191 HG 2941-1999 所有出厂的产品都

23、符合本标准的要求。每批出厂产品必须附有符合本标准的产品质量检验合格证明书.内容也括:产品名称、生产批号或Jl期、净含量、保存期、本标准编号、生产许可证号、生产厂名称和地址。6.2 以每釜一次投料生产的产品量为一批。6.3 按GB/丁6日78-1986中6.6规定确定采样单元数。采样时.将产品怪匀,用清洁干燥的开口采样管从容器内全液位采样。即将采样管慢慢放入液体中使管内外液面保持同水平,到底部时封闭管上端,提出采样管,把采得的样品放入清洁、干燥、具塞的玻璃瓶中。每桶采样量不少于100g 0 将所取样品充分混匀。从中取出500g,分装入两个清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中,贴上标签并注明:生产厂名、

24、产品名称、生产批号、取样日期和取样者姓名。瓶供检验用,一瓶密封保存,二个月备查,6.4 检验结果的判定6. 4. 1 如检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新白两倍量的包装中取样进行复核检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求。则整批产品为不合格。6.4 2 分斩结果的最终表示应和表1要求的量值位数一致。7 标签、包装、运输和贮存7.1 ,j王产品包装桶上标签应符合GB10648规定。7.2 饲料级氯化胆碱水剂可用镀铮铁桶或聚乙烯塑料桶包装,每桶净含量(200士1)kg、(100士。.5) kg,或根据用户要求进行包装。7.3 届输时防止破损,禁止与有毒物品混装。7.4 卒品

25、应在干燥、密封、避光处保存。保存期24个月。第二篇50 %、60%氯化胆碱粉剂8 要求8. 1 性状本品为白色或黄褐色(视赋形剂不同而不同)干燥的流动性粉末或颗粒,具有吸湿性,有特异臭味。8.2 50%、60%氯化胆碱粉剂应符合表2要求飞表250%、60%氯化胆碱粉剂的要求% 项目氯化胆铺含量(以干基计干燥诚量细度通过800Itm筛)9 试验方法 9. 1 鉴别试验9.1.1 PJ:剂和材料liil 5. 1. 10 9.1.2 鉴别方法采用说明250%粉剂二三50.0 二三1 J 01本饲料添加物安全法令要览未设干燥减量、细度项目。192 指标60%粉剂60.0 .-一一咱.民_,- 4.

26、0 一一一一一一一一一一一90 HG 2941一1999称取2g试样,加20mL蒸馆水溶解,过滤,弃去滤渣。按5.1. 2规定的鉴别方法进行鉴别。9.2 氯化胆碱含量的测定9. 2. 1 方法原理试样中所含氯化胆碱用甲醇萃取出来,蒸发掉溶剂后,再采用非水滴定法测定其中的氯化胆碱含量。9. 2. 2 试剂和材料9.2.2.1 甲醇。9.2.2.2 其他试剂和材料同5.2.2。9.2.3 仪器设备25 mL酸式滴定管。9.2.4 分析步骤称取经105.C干燥至质量恒定的试样0.7g(60%的称取0.6g,精确至0.0002g),置于250mL锥形瓶中,如40mL甲醇,充分摇动30min后过滤.再分

27、别用20、15、15mL甲醇洗涤沉淀三次,将滤液和洗液合并,在水浴上蒸发至干,得干燥残渣Ao将干燥残渣A用20mL冰乙酸加热溶解后,按5.2.4规定的分析步骤进行测定。同时进行空白试验。9.2.5 分析结果的表述按5.2. 5的规定进行。9.2.6 允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.5%。9. 3 干燥减量的测定9. 3. 1 分析步骤称取约4g试样(精确至0.0002g),置于已在105.C干燥至质量恒定的称量瓶中,放入恒温干燥箱于105.C烘2h。移人干燥器中冷却至室温,称量至质量恒定。9. 3- 2 分析结果的表述以质量分数表示的干燥减量(X

28、sl按式(6)计算X.=丝旦一二些,X 100 m. 式中:mR一一烘干前试样加称量瓶的质量,如m 一烘干后试样加称量瓶的质量,gi m ,-试样质量,目。9. 3- 3 允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.2%。9.4 细度的测定9 4. 1 方法原理使用规定网眼的试验筛对已知量的试样进行筛分,测定通过该试验筛的质量来表示其细度。9.4.2 仪器、设备试验筛800mo9.4.3 分析步骤称取约10g试样(精确至O.01 g) ,置于试验筛中筛分,将筛下物称量(精确至0.01g)。9.4.4 分析结果的表述以质量分数表示的通过试验筛的试样质量(X.)

29、按式(7)计算:. ( 6 ) 193 HG 2941-1999 Xa m1 , = -二X100 ( 7 ) m , 式中:m10 通过试验筛的试样质量,白隅,一一试样质量,g 0 9.4. 5 允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于1%。10 检验规则10.1 50%、60%氯化胆碱粉剂应符合6.1的规定。10.2 每批产品量间歇干燥工艺以一釜计e连续干燥工艺以一个生产班次计。10.3 按GB/T6678-1986中6.6规定确定采样单元数。采样时,用取样器自袋口中心垂直插入深度四分之三处取样。每袋采样最不少于100g 0 将所取样品充分混匀,以四分法

30、缩分到不少于500g.分装入两个清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中,贴上标签并注明z生产厂名、产品名称、生产批号、取样日期和取样者姓名。一瓶供检验用,一瓶密封保存,二个月备查。10.4 检验结果的判定和表示方法同6.5的规定。11 标签、包装、运输和贮存11. 1 标签应符合GB10648规定。11.2 饲料级氯化胆碱粉剂内用元毒塑料袋、外用纸塑袋定量包装。包装袋内应附有产品使用说明书。每袋净含量25kg、20kg.或根据用户要求进行包装。11. 3 在运输过程中,应用遮盖物,以防日晒或雨淋,不得和有毒物品混装,防止包装破损。11.4 本品应贮存在干燥、阴凉通风的库房内。保质期刊个月。194 HG

31、 2941.-1999 附录A(标准的附录)氧化胆碱含量测定银量法(莫尔法)采用本方法测定氯化胆碱含量时,必须以非水滴定法校正后方可使用。A1 70 %、75%氟化胆碱水溶液中氧化胆碱含量的测定A 1.1 方法原理4三方法是通过分析试样中氯含量来确定氯化胆碱的含量。检测氯离子时以锦酸饵为指示剂,根据氯化银和铅酸银榕解度的差别(氯化银溶解度小于铭酸银溶解度).用硝酸银滴定氯离子。当开始析出砖红色铭酸银沉淀时,即为终点。A 1.2 试剂和材料A 1. 2. 1 硝酸银标准滴定溶液,c(AgNO,)=0.1moI!Lo A 1. 2. 2 锚酸御指示液,100g!Lo A 1.3 分析步骤称取试样。

32、.5g(精确至O.0002g).置于250mL腆量瓶中,加50mL水摇匀后,加0.5mL锚酸饵指那液,用硝酸银标准滴定溶液满定至呈砖红色即为终点。同时进行空白试验。A 1.4 分析结果的表述以质量分数表示的氯化胆碱含量(X,)按式(A1)计算:AU AU l 队-9-nu-1-nu 一-1 、-mv-4-V一( ZCF 7 X . ( A 1 ) 式中:Cz一一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度.moI!L,V,一一试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;V,一一空白试验消耗硝酸银标准漓定溶液的体积,mLm 一试样的质量,g;(). 139 6一一与1.00 mL硝酸银标准滴定溶液c(AgNO,)=

33、l.000 moI!LJ相当的以克表示的氯化胆碱的质量。A 1. 5 允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.2%。A2 50 %、60%氯化胆碱粉J申氯化胆碱含量的测定A2.1 方法原理试样中所含氯化胆碱用水溶解,过滤取滤液,用银量法(莫尔法)测定其中的氯化胆碱含量。A2.2 试剂和材料同A1.20 A2.3 分析步骤称取在105C干燥至质量恒定的试样1.4 g(60%的称取1.2 g.精确至O.000 2 g) .置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,放置20min过滤,弃去初滤液约20mL.准确量取续滤液50.0时,于锥形瓶巾,加0.5mL错酸掷指示液,以下按A1.3的规定进行。195 同时用本批产品的赋形剂作空白试验。A2.4 分析结果的表述同AJ.4. A2.5 允许差HG 2941 1999 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.5%。196

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