1、中华人民共和国专业标准甲草胺原药发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国专业标准甲草胺原药主题内容与适用范围本标准规定了甲草胺原药的技术指标检验方法检验规则以及标志 包装运输和贮存等要求本标准适用于以 二乙基苯胺聚甲醛氯代乙酰氯为主要原料经酰化 缩合工艺合成的甲草胺原药有效成分 甲草胺化学名称 氯代 二乙基 甲氧甲基乙酰替苯胺结构式分子式相对分子质量 年国际原子量引用标准农药水分测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观棕色或紫色稠状液体或半固体甲草胺原药还应符合下列指标要求指标名称指标优级品 一级品合格品甲草胺含量酸度以 计水分丙酮不溶物注 为抽检项目检验方法
2、甲草胺含量的测定中华人民共和国化学工业部 批准 实施方法提要试样用三氯甲烷溶解 以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物 在 柱上进行气相色谱测定试剂和溶液三氯甲烷甲草胺标准样已知含量邻苯二甲酸二正戊酯经本方法鉴定 无干扰杂质固定液载体 目内标溶液 称取邻苯二甲酸二正戊酯 置于 容量瓶中 加三氯甲烷溶解 并稀释至刻度 摇匀仪器气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器色谱柱长 内径 不锈钢柱内装 的填充物记录仪或气相色谱数据处理机微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍 称取 于 的烧杯中加入大约 的三氯甲烷 用玻璃棒搅拌使 完全溶解加入约 载体 摇动烧杯使载体完全浸入溶液中 将烧杯置于红外灯下加热 不时用手轻轻
3、振动烧杯至溶剂挥发近干 再将烧杯于 的烘箱中放置 取出放在干燥器中色谱柱的填充 将柱的入口端连一漏斗出口端包一干净纱布并用橡皮管与真空泵相连 开启真空泵 不断轻敲柱管的同时 将柱填充物分次倒入漏斗 至填充物不再下降为止 取下色谱柱柱两端塞少许经硅烷化处理的玻璃棉色谱柱的老化 将色谱柱入口端接汽化室出口端暂不接检测器控制载气流速为在 柱温下至少老化色谱操作条件温度柱室汽化室检测室气体流速载气氢气空气进样量保留时间甲草胺约内标物约甲草胺气相色谱图甲草胺 内标物上述气相色谱条件系典型操作参数分析者可根据仪器的特点对操作参数作适当调整以获最佳效果标样溶液的制备称取甲草胺标准样品 精确至 置于 带磨口塞
4、的玻璃瓶中 用移液管准确加入 内标溶液 摇匀试样溶液的制备称取含甲草胺约 的乳油试样精确至 置于 带磨口塞的玻璃瓶中用移液管准确加入 内标溶液 摇匀测定步骤在选定的条件下待仪器稳定后先重复注入 甲草胺标样溶液测定每次的响应值比甲草胺峰面积 内标峰面积 直至连续两次响应值之比的相对偏差在 以内 然后按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液 求出其平均响应值比计算甲草胺质量百分含量 按式 计算式中 标样溶液中 甲草胺与内标物峰面积比的平均值试样溶液中 甲草胺与内标物峰面积比的平均值标准样品的质量试样的质量标准样品的质量百分含量允许差本方法二次平行测定结果之差应在 以内水分测定按 中的卡尔
5、 费休法测定酸度的测定试剂和溶液丙酮 重蒸馏氢氧化钠 标准滴定溶液缓冲溶液将 乙酸溶液和 氢氧化钠溶液混合 用无离子水稀释到仪器计 准确至 需有温度补偿或温度校正图表电磁搅拌玻璃电极使用前需在蒸馏水中浸泡 饱和甘汞电极分析步骤使用上述电极和 计在 时测定 重蒸馏丙酮和 缓冲溶液的混合液的值称取 试样精确至 放入 烧杯中用 重蒸馏丙酮溶解 加 蒸馏水 混合均匀 在与上述相同的条件下 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到 时丙酮缓冲溶液混合液的 值即为终点计算以质量百分数表示的甲草胺原药的酸度 按式 计算式中 滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积氢氧化钠标准溶液的实际浓度试样质量与 氢氧化钠标准滴定溶液
6、 相当的硫酸的以克表示的质量丙酮不溶物的测定仪器和试剂玻璃砂芯坩埚抽滤瓶丙酮分析步骤称取 试样精确至 于 烧杯中加 丙酮搅拌至所有可溶物溶解 将溶液倒入已恒重的 玻璃坩埚中抽滤 用丙酮分 次 每次 洗涤烧杯 洗液亦倒入坩埚中抽滤 在烘箱中烘至恒重 精确至计算丙酮不溶物的质量百分含量 按式 计算式中 恒重后坩埚和丙酮不溶物的质量恒重后砂芯坩埚的质量试样质量检验规则甲草胺原药应由生产厂的质量监督检验部门进行检验 丙酮不溶物为抽检项目 至少一周抽检一次 生产厂应保证出厂的甲草胺原药都符合本标准要求 每批出厂的甲草胺原药都应附有质量证明书每批甲草胺原药产品的质量应不超过包装贮罐的容量采样方法按 进行使
7、用单位有权按照产品标准中的各项规定 核验所收到的甲草胺原药产品是否符合本标准要求检验结果中若有的指标不符合标准应重新自两倍量的包装件数中取样进行核验 重新核验的结果即使只有一项指标不符合要求时 则整批产品为不合格当供需双方对产品质量发生争议时 可通过协商解决或由法定的检验机构按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析标志包装 运输和贮存甲草胺原药的标志和包装应符合 中的有关规定甲草胺原药用镀锌铁桶包装每桶净重不超过 也可根据用户的要求 采用其他形式的包装贮运时 严防潮湿和日晒保持良好的通风 不得与食物 种子饲料混放避免与皮肤接触 防止由口鼻吸入附加说明本标准由化学工业部科技司提出本标准由沈阳化工研究院归口本标准由沈阳化工研究院负责起草本标准主要起草人姜敏怡 袁春风 李秀杰陆泽南徐美英
