1、中华人民共和国化工行业标准HG 2323-92 工业氯化铮1 主题内容与适用范围本标准规定了工业氯化镑的技术要求、试骏方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于铮或氧化特与工业盐酸生产的固体氯化锋和氯化钵溶液。该产品主要用于电池、活性炭、焊药、造纸等工业，也可用作有机合成之脱水剂、缩合剂、木材防腐剂等。分子式，ZnCl2 相对分子质量，136.30(按1989年国际相对原子量)2 51用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准1容液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6678 化工产品采样总则G
2、B 6680 液体化工产品采样通则GB 6682 实验室用水规格3 产品分类工业氯化铮分为三种型号，1型、E型、E型。3. 1 1型为电池工业用固体氯化铸;3. 2 H型为一般工业用固体氯化铸;3. 3 m型为氯化钵溶液。一等品用于电池工业;合格品用于一般工业。4 技术要求4. 1 外观，1型、E型应为自色粉末或小颗粒;m型应为无色透明的水溶液。4. 2 工业氯化铸应符合下表要求.指标工:m目I型E型优等品一等品一等品合格品氯化钵(ZnCI2)吉量73实96.0 94. 7 94. 7 93.0 碱式盐(以2nO-卡)含量1.6-2.0 三五2.0 硫酸盐(以504计)含量运三0.01 0.0
3、1 0.05 中华人民共和国化学工业部1992-06-01批准1 ().1 % (m/m ) 皿型一等品合格品40.0 0.65-0.85 0.004 1992-09-01实施HG 2323-92 续表% (m/m ) 指标ril! 曰i型E型E型优等品等品等品合格品等品合恪品领(Ba)含量乓电f O. 1 O. 1 O. 2 0.04 铁(Fel含量电f 。50.001 0.002 O. 000 2 。肌J4 垂盘属(以Pb计吉量运二O. 000 5 0.001 0.002 O. 000 2 。.0004 盐酸不溶物含量运二O. 010 0.020 样片腐蚀通过试验通过试验pH值34 5 试
4、验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备。5. 1 氯化镑含量的测定5. 1. 1 方法提要在酸性条件下，以二苯胶为指示剂，用亚铁氟化饵标准滴定溶液漓定至溶液由蓝紫色变为黄绿色为终点。宾主要反应式为:2K.Fe(CN)，十3Zn2气r=.K2Zn3CFe(CN)，)，t +6K+ 5. 1. 2 试剂和材料5. 1.2. 1 盐酸(GB622)溶液，1十1。5.1.2.2 硫酸(GB625)溶液，1+3。5.1.2.3 氨水(
5、GB631)溶液，2+3。5.1.2.4 硫酸镀(GB1396)溶液，250g/L. 5.1.2.5 亚铁氟化饵CK.Fe(CN)，3H,O) (GB 1273)标准滴定溶液，c CK.Fe(CN)，)约0.05mol/L. 自己制与标定:称取21.6 g亚铁氟化饵.0.6g铁氧化饵(GB644)及0.2g无水碳酸销(GB639)于400mL的烧杯中，加水溶解后，用水稀释至1000 mL.置于棕色瓶中，放置一周后用带塌式过滤器(滤板孔径为515m)过滤标定。铁氟化锦标准滴定溶液每两月至少标定次;溶液中如有沉淀产生时，必须重新过滤、标定。称取约1.7 g于800C灼烧至恒重的基准氧化铐(GB12
6、60).精确至O.000 2巨，用少许水湿润，如盐酸溶液至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至J度，摇匀。用移液管移取25mL，jJ日70mL水，滴加氨水溶液至臼色胶状沉淀刚好产生，加入20mL硫酸镀溶液及20mL硫酸溶液，加热至7580C.用亚铁氟化绑标准滴定溶液滴定.近终点时加入23滴二苯胶(5.1.2. 6)指示液，当滴定至溶液的蓝紫色突变至黄绿色，在30s内不再反复蓝紫色时即为终点，终点时溶液温度不得低于60C。同时做空白试验。亚铁锐化锦标准滴定溶液的实际浓度c按式(1)计算z 25 m飞-u25o m c = -:-:; -三二-一一-一(V，二V2)X 0.122 1 1. 2
7、2 1(V , - V ,) 式中:rn 氧化镑的质量，g;. ( 1 ) ! ():i HG 2323 92 V，一一滴定中消耗亚铁氧化饵标准滴定溶液的体积，mL;V , 空白试验消花亚铁氟化饵标准滴定溶液的体积，mL，。.122 1 与1.00 mL亚铁氟化铮标准滴定溶液c(K，Fe(CN= 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的氧化镑的质量。所得结果应表示至五位小数。5. 1. 2. 6 二苯胶(GB681)硫酸溶液，10日/L。称取1.0g二苯胶，在搅拌下溶解于100mL浓硫酸(GB625)中。5. .3 试样溶液A的制备在有盖的称量瓶中，迅速称取约3.5g试样，精确至O.000
8、 2 g 0将试料转移至250mL烧杯中，加水50 mL及盐酸溶液(5.1.2.1)数滴至溶液清亮，再过量3漓。移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。5. 1.4 分析步骤用移液管移取25mL试验溶液A(5.1.3)，置于锥形瓶中，加70mL水，以下操作按第5.1.2.5条所述.从滴加氨水至白色胶状沉淀刚好产生开始，到同时做空白试验为止。5. ,. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化镑(ZnCI含量X，按式(2)计算zX, =C(V - Vo) X 0.20444 , = . o. . X 100 - 1. 675X, 25苟m x -一-,. 250 2 X P气勺，au l
9、)-。-v-m c-4二A他牟nu 句，-. ( 2 ) 式中，c一-亚铁氟化饵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，V一一滴定中消耗亚铁氟化饵标准滴定溶液的体积，mL;Vo一空白试验消耗亚铁氟化御标准滴定溶液的体积，mL;m 试料的质量，g;儿一一以质量百分数表示的碱式盐(ZnO)的含量3O. 204 4一一与1.00 mL亚铁氟化饵标准滴定溶液c(K，Fe(CN= 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的氯化镑的质量31. 675一氧化铸换算成氯化镑的系数。5. 1.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果s平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5. 2 碱式盐含量的测定5. 2.
10、 , 方法提要将试样溶于水，以甲基橙作指示剂，用盐酸标准滴定榕液滴定。5.2.2 试剂和材料5.2.2. 盐酸(GB622)标准滴定溶液，c HC1)约0.5mol/L , 5.2.2.2 甲基橙指示液:1 g/L。5.2.3分析步骤在有盖的称量瓶中，迅速称取约10g试样，精确至O.01 g，转移到250mL锥形瓶中，加50mL水和12滴甲基橙指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至桔黄色为终点。5. 2. 4 分析结果的表述以质量百分数表示的碱式盐(ZnO)含量X，按式(3)汁算zX. = cV X 0.040 70 X 100 = 4.070cV , -一一一-一二一-.X 100 = 一一二m
11、m . ( 3 ) !O时HG 232392 式中:c 盐酸标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;V一-滴定中消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;m 试料的质量，g;O. 040 70 与.00 mL盐酸标准滴定溶液Cc (HCl)二.000 mol/LJ相当的，以克表示的氧化镑的质量。5. 2. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于I型、E型为0.1%; E型为0.5%。5. 3 硫酸盐含量的测定5. 3. 1 方法提要在酸性条件下，用氯化领沉淀硫酸根离子，与硫酸锁标准比浊溶液目视比浊。5. 3. 2 试剂和材料5.3.2.1 盐酸(GB622)溶液:1
12、+ 1; 5. 3. 2. 2 95 %乙醇(GB67 1); 5. 3. 2. 3 氯化锁(GB652)溶液，100日/L;5. 3. 2. 4 硫酸盐标准溶液:O. 1 mgSO./mL 0 5. 3. 3 试验溶液B的制备在有盖的称量瓶中，迅速称取10.00日试样，精确至O.01 g.置于100mL烧杯中，加40mL水及盐酸溶液数滴至溶液清亮，再过量3滴，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀备用。5. 3.4 分析步骤用移液管移取20mL试验溶液B(5.3. 3)于50mL比色管中，加1mL盐酸溶液和3mL95%乙醇，再加入5mL氯化领溶液，加水至J度，摇匀，放置30min。所呈
13、浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备g按下述规定取一定体积的硫酸盐标准溶液，与试样同时同样处理。I型优等品、一等品-2mLE型一等品-2mL 合格品10 mL E型-等品、合格品。.8mL 5.4 领含量的测定5. 4. 1 方法提要用硫酸沉淀试液中的领离子，与硫酸领标准比浊溶液目视比浊。5. 4. 2 试剂和材料5.4.2.1 硫酸(GB625)溶液:1 +3, 5. 4. 2. 2 95 %乙醇(GB671) , 5.4.2.3 顿标准溶液:O. 1 mgBa/mL。5.4.3 分析步骤用移液管移取5mL试验溶液B(5.3. 3)于50mL比色管中，加3mL95%乙醇和1mL硫酸溶
14、液，以水稀释至刻度，摇匀，放置30min。所呈浊度不得深于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备s按下述规定取一定体积的锁标准溶液，与试祥同时同样处理。I型优等品、一等品一5mL E型J等品5 mL 合格品一一10mL E租一等品、合格品一2mL 5. 5 铁含量的测定407 HG 2323-92 5. 5. 1 方法提要在酸性介质中.用过硫酸镀氧化工价铁，加入硫氨酸镀显色，以JE丁醇提取，与标准比色溶液进行目视比色。5.5.2 试剂和材料5.5.2.1 盐酸(GB622)溶液，1+1;5. 5. 2. 2 过硫酸钱(GB655); 5. 5. 2. 3 硫氨酸镀G5660)溶液，250g/L; 5
15、.5.2.4正T醇HG3-1012); 5.5.2.5 铁标准溶液，0.01mgFe/mL，临用前配制。用移液管移取10mL按GB602配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5. 5. 3 分析步骤用移液管移取10mL试验溶液5(5.3.3)于50mL比色管中，加10mL水，1mL盐酸溶液，30mg 过硫酸钱，摇匀。加5mL硫氨酸镀溶液，用10mL正丁醇提取。醇层所呈现的红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备:按下述规定取一定体积的铁标准溶液，与试样同时同样处理。I型优等品、一等品-O.5 mL E型一等品1 mL 合格品2mL E型等品。2mL 合格品。.4m
16、L 5. 6 重金属含量的测定5. 6. 1 方法提要在碱性条件下，用氟化纳(或氟化饵)掩蔽干扰离子，以硫化销与铅等重金属离F反应.与标准比色溶液进行目视比色。5. 6. 2 试剂和材料5. 6. 2. 1 氨水(GB631)溶液，2+3; 5.6.2.2 氧化销(或氧化饵)溶液，200g/L;5.6.2.3 硫化纳(HG3-905)溶液;OOg/L; 5.6.2.4 铅标准溶液，0.01mgPb/mL，临用前配制。用移液管移取10mL按GB602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5. 6. 3 分析步骤用移液管移取15mL试验溶液B(5.3. 3).置于50mL
17、比色管中，用氨水溶液中和(pH约为8.日，再加入20mL氟化纳(或氧化饵)溶液，最后加入1mL新制备的硫化销溶液，摇匀，放置10min。所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备移取5mL试验溶液B(5.3. 3).并按下述规定取一定体积的铅标准溶液，与试祥同时间样处理。I型优等品、等品一0.5mL E型一等品一1mL 合格品2 mL E型等品。2mL 合格品。.4mL 将测定后的废液按附录A规定进行处理。5. 7 盐酸不溶物含量的测定(l,s HG 2323-92 5. 7. 1 方法提要将试样溶于8090C热水中，加入盐酸，用柑祸式过滤器过滤，洗涤，干燥并称重。5.7.2 试剂和材料
18、5.7.2.1 盐酸(GB622)溶液，1+ 1 , 5. 7.2. 2 硝酸银(GB670)溶液，50g/L。5.7.3仪器、设备5.7. 3. 1 士甘柄式过滤器z滤板孔径为515mo5.7.4 分析步骤用称量瓶迅速称取约20g 1型试样，精确至O.01 g.置于250mL烧杯中，加入150mL80 90C的热水和20mL盐酸溶液，摇匀。用预先在1001l0C下烘至恒重的增塌式过滤器过滤，用热水洗涤至滤液中不含氯离子(Cl-)(用硝酸银溶液检查)为止。将增塌式过滤器连同不溶物并移入电热干燥箱中，在1001l0C下干燥至恒重。5. 7. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的盐酸不溶物含量X，
19、按式(4)计算:m , - m xs=-L一一一X100 m 式中:ml -柑锅式过滤器连同不溶物的质量，g;2 增塌式过滤器的质量，g;m 试料的质量.g。5. 7. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果g平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.8 铸片腐蚀5.8.1 试剂和材料5.8.1.1水砂纸粒度140目。5.8.1.2 钵片(GB1978) ，XD，级。5. 8. 2 分析步骤. ( 4 ) 称取25g 1型试样，精确至O.01 g.置于100mL烧杯中，加25mL水，移入50mL比色管中;或量取50 mL m型一等品试样，置于比色管中。把表面用砂纸擦净的绊片剪成40
20、mmX8 mm.下端成45。的斜角，放入试验溶液中，在沸水浴中保持1h.以铸片表面元明显黑影即为合格。5.9 pH值的测定5. 9. 1 仪器、设备5.9.1.1 酸度计:分度值为0.02pH单位并配有玻璃测量电极和饱和甘隶参比电极。5.9.2 分析步骤量取100mL m型试样，置于150mL烧杯中，用酸度计进行测定。5.9.3 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于O.lpH单位。6 检验规则6. 1 工业氯化铮应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括z生产厂
21、名称、产品名称、型号、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准的编号。6.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯化铮进行验收。自收到货物之日起10天内对氯Hl9 HG 2323-92 化铸产品的质量进行检验。6.3 氯化特每批产品不超过5t。6.4 固体氯化伴的采样按GB6678第6.6条规定确定采祥单元数。采样时趴开上层厚约5cm的试样，将采佯器自包装单元的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。将所采样品混匀后，用交替铲法缩分到不少于民ogo 言在化铸溶液的采样按GB6680第2.1条规定进行，采样量不少于500日。将采出的样品分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的试
22、剂瓶中，密封。试:ifrJ瓶主粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、型号、等级、批号、采样日朔和采样者姓名.一瓶供检验用，另一瓶备查，保存期为3个月。6. 5 检验结果如果有项指标不符合本标准要求，则应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验。核验结果即使有项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收.6.6 当供需双方对产品质量发生异议时，可按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。7 标志、包装、运输和贮存7. 1 包装容器上应有牢固、清晰的标志，注明生产厂名称、产品名称、型号、等级、净重、批号或生产日期、商标和本标准的编号等。7.2 王业团体氯化铸应以内衬高密度聚乙烯袋的镀铸铁桶包装，铁皮厚
23、o.5 mm也可用塑料桶、纸板桶或内衬高密度聚乙烯袋的复合塑料编织袋包装。每包装单元净重50kg或25吨。工业氯化钵溶液应以塑料揭或内涂耐酸漆等防腐材料的钢制糟车包装。7.3 工业氯化铸在运输中应有遮盖物，防止雨淋受潮，并不得与饲料和食品混运。7.4 工业固体氯化悻应贮存在干燥通风的库房内，避免露天存放。工业氯化伴溶液应贮存于专用钢1IJ贮罐和槽车中。7. 5 1型、E型产品镀铸铁桶、纸板桶和塑料桶包装的贮存期为6个月、复合塑料编织袋包装的贮存期为2个月;m型产品的贮存期为2个月，皆自生产之日算起。.11 (1 HG 2323-92 附录A含.废液的处理为了防止含氧废液的污染.每天分析后的含氧
24、废挥更均应进行后处理后方可排放。Al 方法提要在碱性条件下，二价铁和氧离子生成稳定的络离子。A2 操作步骤将废液收集于500mL的烧杯中，加入50mL200日/L的硫酸亚铁溶液，搅拌，充分反应后排放。上述所用药剂均为工业级。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、天津市红光化工厂和大连金光化工厂负责起草。本标准主要起草人李文强、苏培基、樊瑞兰、王家泌、沈正家、杨朝辉。本标准参照采用日本工业标准ISK1428-58(85年确认l氯化伴儿自本标准实施之日起，原中华人民共和国国家标准GB1625一79氯化镑作废。 411
