1、中华人民共和国化工行业标准HG 2325-92 电子工业用粒状一氧化铅1 主题内容与适用范围本标准规定了电子工业用粒状一氧化铅的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于以电解铅经高温氧化、造粒制得的粒状一氧化铅。该产品主要用作电子工业中生产含铅玻璃的原料。分子式sPbO相对分子质量，223.2(按1989年国际相对原子量)2 引用标准GB 191 包装储运图示标志GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB
2、 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲眼琳分光光度法GB 6003 试验筛GB 6678 化工产品采样总则GB 6682 实验室用水规格GB 8946 塑料编织袋GB 10454 柔性集装袋3 技术要求3. 1 外观:桔红色至橙黄色颗粒。3. 2 电子工业用粒状氧化铅应符合下表要求:中华人民共和国化学工业部1992-06-01批准174 1992-09-01实施项目氧化铅(PbOl吉量金属铅(Pb)含量铁(以Fei)3计)吉量啦度(3.35mrn试验筛筛余物)(106m试验筛筛余物)4 试验方法HG 2325-92 二2三三运二二三指标优等晶99.5 O. 13 0.007 0 95.
3、 0 % 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602、GB 603之规定制备。4. , 一氧化铅含量的测定4. ,. , 方法提要试样用乙酸溶解，过滤除去铅等不溶物，在pH56条件下，以二甲盼橙为指示剂，用乙二胶四乙酸二例标准滴定溶液滴定。4. .2 试剂和材料4.2. 乙酸(GB676)溶液1+3，4. 2.2 乙酸(GB676)溶液，1十9, 4. .2.3 氨水(GB631)溶液，1+3 , 4.2.4 重恪酸饵(GB642)溶液，5g/L , 4.2.
4、5 六次甲基四胶(GB1400)溶液，200g/L.用硝酸。+9)溶液调节pH溶液为56(用精密pH试纸检验)。4.2.6 乙二胶四乙酸二锅(GB1401)标准滴定溶液，c(EDTA)约0.02mol/L , 4. .2. 7 二甲盼橙指示液，5g/L。4. .3 分析步骤称取约13g试样，精确至0.001g.置于250mL烧杯中，加入65mL乙酸溶液(4.1.2.1).加热使其溶解。用中速滤纸过滤，用乙酸溶液(4.1.2. 2)洗涤三次，每次5mL.再用热水洗至无铅离子(用重错酸绑溶液检验)。冷却后，将滤液和洗液收集于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。制得试验溶液A , 保存滤纸
5、和残渣，用于金属铅含量的测定。用移液管移取10mL试验溶液A.置于250mL锥形瓶中，加100mL水，用氨水溶液调pH56(用精密pH试纸检验).加入10mL六次甲基四胶溶液.4滴二甲自由橙指示液，用乙二胶四乙酸二销标准滴定溶液滴定至溶液变为亮黄色。4. 1.4 分析结果的表示以质量百分数表示的一氧化铅(PbOl含量X，按式。)计算:175 HG 2325- 92 X: O. 2少写2.2232cV i工 一一工X100 . 10 m mx.一. 1000 式中t乙二胶囚乙酸纳标准滴ZE溶液的实际浓度，moI/L;j -滴定中消耗乙:胶匹!乙酸-俐标准擂J定浴液的体和、，mL:m 试料的I在t
6、，1:.g，0.2232-Ij1.川mL乙胶四乙酸-纳标准;商定溶液c(EDTA)二1.000mol/L 11tJ匀的，以一克1+.不的-氧化盼的质t. L 4.1.5 允肉是) i ( 取平行测定结果的算水平均值为测定结果仆行测定结果的绝对差值不大fO.2.(-1。4.2 金属铅含量的测定4. 2. 1 方法提要金属铅丹j硝酸;在解，在pH56条件F，以二fj1阶段为指示剂.JH乙-胶四酸工的f，j;lt淌应溶液滴，与i.E。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 硝酸(GB626)溶液，I十3; 4.2.2.2 级水仅出631)溶液1十1; 4.2.2.3 重铅酸何(GB642)溶液，5g/
7、L; 4.2.2.4 六次币基因胶(GB1400)溶液，200g/L，用硝酸0+9)溶液调节pHJ.J5们用精密pHL式纸检验)。4. 2. 2. 5 乙二胶四乙酸二讷(GB1401)标准i商定溶液，c(EDTA、约0.02mo1/L; 4.2.2.6 甲阶愤指At液:5g/LQ 4.2.3仪器、设备-般实验室用仪器和l4. 2. 3. 1 微量滴定管分yif.值0.02mL , 4.2.4 分析步骤将第4.1. 3条中保留的滤纸和残渣小心地移入250时，烧杯中，用玻璃棒将滤纸略展平。)111入1() mL 硝酸溶液和少量水，缓慢加热使金属铅溶解，用中速滤纸过滤，用热水洗豆元铅离子(片j草铅酸
8、梆梆液检验).!虑液和1洗液收集于500mL烧杯中(总体积不超过300mL)，冷却。滴加氨水溶液调节pH为56UH精密pH试纸检验), hu入10mL六次甲摹四肢洛液，4满二甲盼鞭指示液，用乙:胶阅乙二酸-纳标准汹定溶液滴定至溶液变为亮黄色。4.2.5 分析结果的表示以质量百分数表示的金属铅(Pb)含量X，按式(2)计算2X , =_ c V X O. 207 2 X 100 = 20. 72V 啕Z一一一一一一X100 = 6 ,nn (2) 式中c一-t.二三胶四乙酸士销标准滴定溶液的实际浓度，mol!L;v-滴定中消耗乙之胶四乙酸二纳标准滴定溶液的体积，mLpm-第4.1. 3条中试料的
9、质量，g;。.2072 与1.00 mL乙_.胶四乙酸工纳标准滴定溶液c(EurA) 1. 0) mol/LJ相当的，以克表示的金属铅的质量。4.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。4.3 铁含量的测定4.3. 1 方法提要176 同GB3049第2条。4. 3. 2 试剂和材料4. 3. 2.1 硝酸(GB626)溶液.1+3; 4. 3. 2.2 氨水(GB63 1); 4. 3. 2.3 氨水(GB631)溶液.1+3; HG 2325-92 4.2.2.4 抗坏血酸溶液:20g/L.有效期lod，4.3.2.51.10菲眼琳(G
10、B1293)溶液:2日/L.溶液应避光保存，仅能使用无色溶液，4.3.2.6 乙酸(GB676)-乙酸销(GB693)缓冲溶液:pH培4.5; 4.3.2.7 铁标准溶液:1mL溶液含有0.01mg铁(Fe).临用前配制。用移液管移取10时，按GB602配制的铁标准济液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 3. 3 仪器、设备一殷实验室用仪器和4.3. 3. 1 分光光度计:带有3cm吸收池。4. 3. 4 分析步骤4. 3. 4. 1 -作曲线的绘制在系列100mL容量瓶中，用移液管分别加入。、1、2、4、6、8、10mL铁标准溶液，各加水至约60 mL，用硝酸溶液调节pH为
11、2(用精密pH试纸检验).加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液、5 mL 1，10-$n罗琳溶液，用水稀释至要IJ度，摇匀。在510nm波长下.用3cm吸收池，以水为对照，将分光光度计的吸光度调整至零，测量其吸光度。从标准溶液的吸光度中减去塔自溶液的吸光度，以铁的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4. 3. 4.2 测定称取约1g试样，精确王三O.01 g，置于150mL烧杯中，加入6mL硝酸溶液，加热使其溶解，加水至约40 mL，用氨水溶液(4.3.2.3)调节pH约为2(用精密pH试纸检验)。在另一烧杯中加入6.mL硝酸溶液.加水至约30mL.用氨水(4.3.2.2)
12、调节pH约为2(用精密pH试纸检验).作试剂空自溶液。将溶液全部移入100mL容量瓶中，加入2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液.5mL1.10菲眼琳溶液，用水稀释歪刻度，摇匀。在25C以t放置15mino 在510nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整至夺。测量吸光度。4. 3. 5 分析结果的表示以质量百分数表示的铁(以Fe203汁)含量(X，)按式(3)计算zX. = (m, - mo? :_1. 43 X 100 = 0 143(m, - mo) 何-., 000 _.-, m X 1 000 - m (3) 式中:ml一一根据测得的试验溶液的吸光度，从工
13、作曲线上查出的铁的质量，mg;阳。根据测得的试剂空臼溶液的吸光度，从工作曲线上查出的铁质量，mgj m一一试料的质量，g;). 43一一铁换算为三氧化二铁的系数。4. 3. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果g平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。4.4 粒度的测定4.4.1 仪器、设备e般实验室用仪器和4.4.1.1 试验筛(GB6003):R 40/3系列.200X 50/3.35 mm和骨200X50/106m，带有筛底和筛盖$4.4.2 分析步骤177 HG 2325-92 将试验筛按筛底、106m、3.35mm筛的顺序叠好。称取50g试祥，精确至O.1 g，但j入上
14、层筛中，盖上筛盖，用手筛动约5min。分别称量各筛上筛余物质量，精确至O.1 g 0 4.4.3 分析结果的表示以质量百分数表示筛余物几按式(4)计算:式中:ml 筛上筛余物质量，g; m 试料的质量，g0 4.4.4 允许差X.=空lX 100 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。5 检验规则(4) 5. 1 电子工业用粒状一氧化铅应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括2生产厂名称、产品名称、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准的编
15、号。5. 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。5.3 每批产品不超过10t。5. 4 按GB6678中第6.6条规定确定采样单元数。采样时，应将采样器自包装单元的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。将所采样品充分混匀后以四分法缩分至500g，分别装入两个干燥、清洁的带磨口塞的瓶中密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采祥日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。5. 5 检验结果有一项指标不符合本标准要求，则应重新自两倍量的包装单元中采样进行核验。核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。5.6 当供需双方对产品质量发生异议时
16、，按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定办理。5. 7 采用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 电子工业用粒状一氧化铅的包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括2生产厂名称、产品名称、商标、净重、批号或生产日期及本标准编号;以及按GB191规定的标志7怕湿标志。6.2 电子工业用粒状一氧化铅采用三种包装方式。6. 2. 1 塑料袋包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，规格尺寸，650mmX 350 mm，厚度为0.1mmi外包装采用塑料编织袋，规格尺寸，550mm X 300 mm，其性能和检验方法应符合GB8946B型的规定。电于工业用粒状一
17、氧化铅每袋净重25吨。6. 2. 2 集装袋包装。集装袋的规格尺寸、性能和检验方法应符合GB10454的规定。电子工业用粒状一氧化铅每袋净重1000悔。6.2.3 专用箱包装。专用箱由钢板制作，规格尺寸，1000mmX700 mmX1 150 mm，厚度为1.25 mm , 其性能和检验方法应符合有关规定。电子工业用粒状一氧化铅每箱净重1.8 to 6. 3 电子工业用粒状一氧化铅采用三种封口方式。6. 3. 1 用塑料袋包装时，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口s外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。针距7-12mm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。178 HG 232592 6.3.2 用集装袋包装时，采用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工双结扎口，或用与其相当的其他方式封口。6. 3. 3 用专用箱包装时，采用螺旋盖拧紧封口。6.4 运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。6.5 应贮存于阴凉干燥处，防止雨淋、受潮、防止日晒、受热。附加说明.本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由南京金陵化工一厂、化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人魏良臻、陈梅英、李景鸽。本标准参照采用日本旭硝子株式会社产品规格。179
