1、中华人民共和国化工行业标准色酚发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国化工行业标准色酚 代替主题内容与适用范围本标准规定了色酚 的技术要求 试验方法 验收规则及标志 包装 运输 贮存等要求本标准适用于 羟基 萘甲酸与邻甲苯胺缩合所制得的色酚 色酚 主要用于制造颜料 棉纤维的染色 印花结构式分子式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备染料染色测定的一般条件规定染料中不溶物含量的测定方法染料筛分细度的测定方法染料中间体熔点范围测定通用方法技术要求外观 米黄色均匀粉末色酚 质量应符合表 的规定表项目指标在棉纤维上与大红色基 偶合生成的染
2、色色光 与标准品近似至微在棉纤维上与大红色基 偶合生成的染色强度 为标准品的 分色酚 含量干品初熔点碱液中不溶物含量中华人民共和国化学工业部 批准 实施续表项目指标羟基 萘甲酸含量细度 通过孔径 标准筛的残余物含量注 染色用的色酚 不测含量及熔点作其他用途的色酚 不测色光及强度试验方法本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和符合 中三级水外观的测定外观用目测评定在棉纤维上与大红色基 偶合生成的染色的色光和强度的鉴定方法原理将色酚 试样和标样分别与大红色基 重氮盐溶液 硝基 氨基甲苯重氮盐溶液 在棉纤维上偶合 对在棉纤维上所生成染色的色光和强度进行目视比较试剂和溶液乙醇氢氧化钠
3、 溶液甲醛溶液大红色基 工业品无水碳酸钠盐酸无水乙酸钠 溶液亚硝酸钠 溶液中性皂 工业品 含脂肪酸土耳其红油 工业品土耳其红油碱溶液 取土耳其红油 加入 氢氧化钠溶液 用水稀释至皂液 皂片 碳酸钠 溶于 水中测定步骤打底液的配制准确称取色酚 的标准样品及试样各 精确至 分别置于 烧杯中 加乙醇 调成均匀浆状后 加入 氢氧化钠溶液 及水 待溶液澄清后 加入土耳其红油碱溶液 使溶解完全后 加入 甲醛溶液 静置 移入 容量瓶中 用土耳其红油碱溶液稀释至刻度在五个 染缸中 按表 规定配成打底液表染 缸编号标准样品溶液试样溶液加土耳其红油碱溶液浴比打底操作将打底液温度调整至 并将五绞各重 的棉纱 或棉布
4、 按编号顺序浸入打底液中 勤加翻动务使吸收均匀 保持打底液温度为 打底 取出均匀绞干 使含湿率为若为棉布 则取出后应在轧染机上均匀轧干 使含湿率为 但在轧染前应预先用色酚溶液将轧滚擦洗一遍 然后迅速进行显色显色液的配制称取大红色基 精确至 置于 烧杯中 用少量水调成浆状 再加盐酸 水使之溶解 如不溶解 可加热至溶解 加入冰块 调整温度至 左右 在搅拌下加 亚硝酸钠溶液进行重氮化 重氮化时间为 用 乙酸钠溶液约 调整后 稀释至显色操作将已打底的五绞棉纱 或棉布 同时浸入 的显色液中 勤加翻动 保持液温为显色 取出绞干 洗净 再于 皂液中煮沸取出洗净 绞干 于 烘干 冷却至室温后 进行目测评定染色
5、的色光和强度的评定按 之规定进行 染色强度评定的允许误差为色酚 含量的测定方法原理色酚 系弱酸性化合物 在乙醇存在下 用过量碱将其溶解 用盐酸标准溶液进行电位滴定滴定游离碱及总碱量 即可测出色酚 含量试剂和溶液氢氧化钠 溶液无水乙醇盐酸 标准溶液仪器电位滴定计 或酸度计测量范围电表最小分格 精度玻璃电极 型甘汞电极 型仪器按图 安装图滴定管 甘汞电极 玻璃电极 橡皮塞 玻璃滴定杯 电磁搅拌棒测定步骤称取色酚 试样 精确至 置于玻璃滴定杯中 加入 无水乙醇 放入电磁搅拌棒 盖上塞子 开动磁力搅拌器 使色酚 充分润湿 加入约 氢氧化钠溶液 加入量可根据氢氧化钠溶液的实际浓度和盐酸标准溶液浓度具体调
6、整 使在测定游离碱时盐酸标准溶液耗量在 以下为宜 盖上塞子 继续搅拌至样品全部溶解 按图 装好仪器 用盐酸标准滴定溶液进行电位滴定 在距游离碱滴定终点前 个多 值 约 分次逐渐加入盐酸标准滴定溶液 每次滴入约 同时记下相应的 值及盐酸标准滴定溶液耗用数 当邻近两次 值之差数达到最大时 即为游离碱滴定终点 记录所耗用 盐酸标准滴定溶液的毫升数 继续滴定 当滴定至约 为 时 即距总碱度的滴定终点约为 个 值 分次滴入盐酸标准滴定溶液 每次 滴 同时记下相应的 值及盐酸标准滴定溶液毫升数 当邻近两次 值之差数达到最大时 即为总碱滴定终点 约 记录所耗用的 盐酸标准滴定溶液毫升数空白试验 在另一玻璃滴
7、定杯中 加入 无水乙醇 氢氧化钠溶液 按图 装好仪器 当滴定至 时 分次滴入 盐酸标准滴定溶液 每次 滴 记下 值及盐酸标准滴定溶液耗用毫升数 在 和 附近各有一个突跃 两个突跃处盐酸标准滴定溶液之差数即为空白值计算色酚 质量百分含量 按式 计算式中 盐酸标准滴定溶液浓度滴定游离碱时所耗用 盐酸标准滴定溶液之体积滴定总碱时所耗用 盐酸标准滴定溶液之体积空白试验时所耗用 盐酸标准滴定溶液之体积色酸 试样的质量与 盐酸标准滴定溶液 相当的以克表示的色酚的质量允许差两次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果干品初熔点的测定按 的有关规定进行碱液中不溶物含量的测定按 第 条色酚中碱不溶物的
8、测定方法进行羟基 萘甲酸含量的测定方法原理利用被分析物质中各组分分子对流动相和固定相的相对亲和性的差异 而使各组分分离 以参比标准作对照 测定杂质含量仪器和材料方型层析缸 高 长 宽微量注射器新华层析滤纸 号紫外分析仪试剂和溶液无水乙醇二甲基甲酰胺羟基 萘甲酸 精制品 将工业品自乙醇中重结晶两次 用纸上层析检查应无其他杂质羟基 萘甲酸标准系列溶液的配制 称取 羟基 萘甲酸 精确至 用无水乙醇溶解后移入 容量瓶中 用无水乙醇稀释至刻度 再用 刻度吸管分别吸取上述溶液于五个 容量瓶中 各用无水乙醇稀释至刻度 即配成溶液色酚 试样溶液的配制 称取 色酚 溶于 二甲基甲酰胺中展开剂 乙醇 水测定步骤取
9、一张 宽 的层析滤纸 距下端 处用铅笔轻划一线 在线上每隔 用铅笔点上一点 在铅笔点处 按图 所示 用微量注射器分别点上色酚 试样溶液和 羟基 萘甲酸标准溶液各 吹干 放入层析缸 用上升法展开 当溶剂前沿上升至距起始线约 时取出滤纸 吹干 在紫外分析仪下比较标准品和试样中的 羟基 萘甲酸斑点大小和荧光强弱 即可求出 羟基 萘甲酸的含量计算羟基 萘甲酸质量百分含量 按式 计算式中 羟基 萘甲酸标准溶液浓度色酚 试样溶液浓度色酚 中 羟基 萘甲酸纸层析示意图见图图在图 中 处各点 羟基 萘甲酸标准溶液 其浓度 代表代表 以此类推 在 处各点 色酚 试样溶液注 不用紫外分析仪时 可按 的显色方法检定
10、细度的测定按 中有关规定进行 测定时用 孔径的标准筛检验规则检验分类表 中规定的全部项目为型式检验项目 其中第 项每月检验一次外 其余项目为出厂检验项目生产厂检验色酚 应由生产厂的检验部门根据本标准的要求进行检验 生产厂应保证所有出厂的色酚都符合本标准的要求 每批出厂的色酚 都应附有一定格式的质量证明书用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的色酚 进行检验 检验其是否符合本标准要求取样方法从每批 以均匀产品为一批 产品的 袋 或桶 中取样 小批时不得少于 袋 或桶 取样时用探管探取包括上 中 下三部分样品 取样量不得少于 将探取的样品仔细混匀 装于两个清洁干燥带磨口塞的玻璃瓶中 用石
11、蜡密封 瓶上粘贴标签 注明 生产厂名称 产品名称 批号和取样日期 一瓶用于检验 一瓶保存备查复验如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装中取样进行检验 重新检验的结果 即使只有一项不符合本标准要求时 则整批色酚 为不合格仲裁当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时 仲裁机构可由双方协商确定 仲裁时应按照本标准规定的试验方法进行仲裁分析标志 包装 运输和贮存标志色酚 的外包装上应涂刷牢固标志 注明 生产厂名称 产品名称 注册商标 产品等级 批号 生产日期和净重每批包装好的产品都应附有质量证明书 证明书内容包括 生产厂名称 产品名称 等级 批号生产日期 出厂日期 产品净重 产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号包装色酚 用内衬塑料袋的麻袋 编织袋或铁桶包装 每袋 桶 净重 或运输运输时不要接近火源 搬运时应小心轻放 避免重压 以免包装损坏贮存色酚 应贮存在清洁 干燥 通风的库房内 不得接近火源 防止受热受潮附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由化学工业部沈阳化工研究院 上海染料化工九厂负责起草本标准主要起草人王琼轩 丁美芳 丁玲英本标准自实施之日起 原国家标准 色酚 作废
