1、 HG / T 2879.2-1997 目u言本标准是试验方法标准，等效采用国际标准ISO5795-1 : 1988 橡胶配合剂一陶土第1部分附录B(铝含量的测定-EDTA滴定法) 本标准与ISO5795-1附录B的差异:本标准增加了第1章范围，第2章引用标准、第8章试验报告.本标准的编写格式按照GB/ T 1. 1-1993执行.本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出.本标准由化工部炭黑工业研究设计所归口;本标准由化工部炭黑工业研究设计所负责起草;本标准主要起草人:于莲、胡开碧、薛蕾 HG/T 2879.2一1997ISO前ISO (国际标准化组织)是一个世界性的各国家标准团体(IS
2、O成员团体)的联合机构.制订国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行.凡对己建立技术委员会的某专业感兴趣的成员团体都有权参加该委员会.与ISO有联系的各政府的或非政府机构的国际组织也可参加此项工作.在所有电气技术标准方面，ISO与国际电工委员会(IEC)进行密切合作.国际标准被ISO理事会采纳前，由技术委员会将国际标准草案寄送给各成员团体进行投票，按ISO要求至少75%成员团体投赞成票，才能正式通过.国际标准ISO5795一1由ISO/TC45橡胶和橡胶制品标准化技术委员会制订.ISO 5795总标准题为橡胶配合剂一陶土，包括下面三部份.一一第1部份:试验方法(非橡胶试验)一一第2部份:橡胶
3、试验一一第3部份:技术条件附录AJ!j F是ISO5795的组成部份.1988年发布第一版. P J ICS 83. 040. 20 备案号452-1997 1范围中华人民共和国化工行业标准橡股配合剂陶土铝含量的测定Rubber Compounding ingredients-kaolin c1ay-Determination of aluminium content HG / T 2879.2-1997 eqv ISO 5795-1 : 1988 1.1 本标准规定了用EDTA滴定法，测定橡胶配合剂陶土的铝的含量.1.2本标准适用于橡胶配合剂天然陶土铝含量的测定，其他工业用天然陶土铝含量的测
4、定亦可使用.1.3 本标准适用于在生产过程中，用中和酸性的物质(如胶)进行化学处理的天然陶土铝含量的测定.1.4 本标准不适用于经表面改性(如硅烧处理)的天然陶土铝含量的测定.1.5 本标准不适用于锻烧过的天然陶土铝含量的测定.2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效.所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.GB / T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696: 1987) HG/T 2879.3一1997橡胶配合剂陶土硅含量的测定(eqvISO 5795一1: 198
5、8) 3原理定量吸取测定硅含量的滤液F2，用铜铁试剂一氯仿萃取法，除掉全部铁铁.分离后，在水层中加入过量的EDTA标准溶液，络合铝，用铮标准滴定溶液返滴定过量的EDTA，以得到铝(A1203)的含量.4试剂与配制所有试剂均为分析纯，试验用水符合GB/T6682的规定.注:在分析过程中.应遵守公认的安全、卫生规程.4.1 氯仿.4.2 无水乙薛.4.3盐酸:36% (m/m)，=1. 18Mg/m3 4.4 氨水:35% (m/m)，=0.880 Mg/ m3 4.5 醋酸钱缓冲溶液在500cml水中，加入120cm3冰醋酸，搅拌，立即加入74cm3氨水(4.的，搅拌，冷却，用水稀释至1dml
6、4.6 铜铁试剂:60g/dm3 中华人民共和国化学工业部1997-04-21批准1997-10 . 01实施9 HG/T 2879.2-1997 在50cm3水中.溶解6.0g铜铁试剂CCsN(NO)ONH.)用水稀释至1cm3过滤以除掉不溶物.使用新制备的试剂.4.7 锦标准滴定溶液:c (1 /2 Zn2)=0. 05 mol/ dm3 在100cm3烧杯中，加入15cm3盐酸(4.3)溶解3.2685 g纯铮碎片，将此溶液转移到1000 cm3容量瓶中并用水稀释至刻度.4.8 EDTA标准溶液:c(EDTA)=0.05mol/dm3 4.8.1 制备在1000cm3容量瓶中，用800c
7、m3水溶解18.612g EDTA CCH2N(CH2COOH)CH2COONa)2. 2H20用水稀释至刻度.4.8.2标定准确吸取20.0cm3 EDTA溶液(4.8. 1)置于500cm3锥形瓶中，加4滴澳酣蓝指示剂(4.9)，然后加醋酸锻缓冲溶被(4.5)直至溶液由黄色变为蓝色，再加10cm3过量的醋酸镀缓冲溶液，用水稀释至约100cm3，立即加入等体积的乙醇(4.2)滴加1cm3至2cm3双硫踪指示剂(4. 10)，用铮标准滴定溶液(4.7)进行滴定，至溶液出现粉红色不变，即为终点，记录滴定消耗的体积cm3(V2). 4.8.3 标定系数的计算标定系数由下式计算，该系数必须调整为1，
8、以适用于(6.2)和(7)计算，所使用EDTA溶液浓度，能准确表示为0.05mol/ dm3 V1 V 2 式中:V1一一吸取EDTA标准溶被(4.8)体积，cm3, (V1=20cm3); V2-一标定所消耗辞标准溶液(4.7)体积，cm3 4.9 澳酣蓝指示剂:1 g/ dm3 称取0.10g澳酣蓝，溶于1.S cm3氢氧化锅溶液c(NaOH)=O. 1 mol/ dm3中，用水稀释至100n3 4. 10 双硫踪指示剂:0.25g/dm3 称取0.025g双硫踪(C6HsN2CSNHNHC6Hs)，溶于80cm3乙醇(4.2)中，用无水乙醇稀释至100cm3 5仪器常规实验室仪器和:5.
9、1 分析天平:精确至0.1mg. 5.2 移液管:20cm3、25cm3、50cm3, A级-5.3 具塞锥形瓶:2S0 cm3、500cm3 5.4 容量瓶:1000 cm3 5.5 量筒:20cm气100cm3 5. 6 烧杯:SO cm3、100cm3、200cm3 5.7分液漏斗:250 cm3 5. 8 滴定管:SOcm3, A级.10 4 , HG / T 2879.2- 1997 6步事6.1 用移液管准确吸取100cm3滤液Fl(见HG/T2879.3一19977.4.1)，注入250cm3分液漏斗中，加盐酸(4.3)20 cm3摇匀并冷却，加2cm3铜铁试剂(4.6)进行混合
10、，然后加20cm3氯仿(4. 1)振摇30s，以抽提铜铁试剂盐，分商出氯仿萃取液，排除并弃掉.再加20cm3氯仿进行萃取至混合液分层，加1cm3铜铁试剂，进行水层分析，当铜铁试剂盐萃取完全，反应物将形成瞬间白色沉淀.继续用新鲜氯仿萃取，直至将铜铁试剂盐和过量的铜铁试剂萃取完全，以显示出水白色氯仿层(过量的铜铁试剂将使氯仿显绿色)，弃掉全部氯仿萃取液.6. 2 将剩余的水层，定量地转移到500cm3锥形瓶中，并加热煮沸，以排除痕量的氯仿，冷却，加4滴澳酣蓝指示剂(4.9)，小心地加氨水(4.4)，颜色由黄色变为蓝色.然后逐滴加入盐酸(4.3)进行酸化，使溶液显黄色，再多加4滴至6滴盐酸(4.匀，
11、用滴定管滴加足量的EDTA溶液(4.8)至全部铝转变为络合物，再多加2cm3EDTA溶植.记录滴加EDTA溶液的体积(问)cm3加醋酸镀缓冲溶液(4.5) ，直至澳酣蓝指示剂指示颜色从黄色变为蓝色.再多加10cm3醋酸镀缓冲溶液，然后加热溶液至沸腾10min，冷却至室温-6.3 用等体积的乙薛(4.匀，稀释上述溶液，加1cm3至2cm3双硫踪指示剂(4.10)，然后用铮标准溶液(4.7)滴定，至溶液出现粉红色不变，即为终点，记录滴定消耗的铮标准溶液的体积(V.) , cm3 7 结果的计算铝(A1203)含量，以质量百分率表示，按下式计算:(V 3 - V.) x O. 002 55 x 5 x 100 V_ - V 3 . m o m 0 x 1. 275 式中:叫一一-往试样溶液中加入EDTA标准溶被浓度为O.05 mol / dm3的体积，cm3; V . 一一滴定试样溶液中过量的EDTA所消耗锦标准溶液的体积cm3;mo一一试样的质量(见HG/T2879.3) , g, 0.00255是1.00 cm3 EDTA溶液c(EDTA)=O. 05 mol/ dm3;相当于铝的质量，g. 8试验报告试验报告应包括下列项目:a. 本试验依据的标准编号;b. 试样的等级和标志; C. 试验结果;d. 试验日期.11
