1、lCS n 040. 30 HG/T 2890-1997 备囊号426-1997前言本标准给出分析纯、化学纯两个级别，其中分析纯等效采用ACS(l987)标准中氧化镑二差异如下回1 标准编写根据我国国惰，本标准增列了性状、检验规则、包装及标志三章。2 规格本标准分析纯比ACS标准多澄清度试验及还原商锺酸御物质两项。铁和前两项严于ACS标准，其他各项与ACS标准相同。3 试验本标准含量的测定方法与ACS标准相同，但所用滴定指示剂不同，实验表明，结果无显著差异。硝酸盐、铁的测定方法与原标准一致，实验表明，与ACS标准相比，结果无显著差异。游离氯、硫化镀不沉淀物的测定方法与ACS标准基本相同.但存在
2、测定条件上的差异，实验表明，结果无显著差异。其他项目均引用我国已制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准。这套标准基本上是采用IS0 6353-1: 1982化学分析试剂第1部分s通用试验方法制定的。本标准是在GB1280-1977化学试剂氧化铮标准的基础上制定的，与原标准相比，在规格及试验方法上作了相应的变动。本标准从生效之日起，原GB1280-1977宣布作废。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人=陈俊儒、郭善培。842 中华人民共和国化工行业标准化学试剂氧化铸HG/T 2890-1997 Ch
3、emical reagent-Zinc oxide 分子式zZnO相对分子质量81.39 r 1 范围本标准规定了化学试剂氧化镑的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志.2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所奋标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 610.2-1988 化学试剂碑测定通用方法
4、(二乙基二硫代氨基甲酸银法)(eqv ISO 6353-1 ,1982) GB/T .619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696 , 1987) GB/T 9723-1988化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9728-1988化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqvISO 6353-1 ,1 982) GB/T 9729-1988化学试剂氯化物测定通用方法(eqvISO 6353-1 ,1 982) GB 15346-1994化学试剂包装及标志HG/T 3-1168-1978 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 性
5、状本试剂为白色或淡黄色结晶粉末，不榕于水，溶于酸、氨水及碱金属氢氧化物中，在空气中吸收二氧化碳及水分。4 规格表1名称分析纯化学纯啻量(ZnO)，% 二三99.0 澄清度试验合格稀硫酸不溶物.%运二0.01 0.02 中华人民共和国化学工业部1997- 04 -21批准1998- 01-01实施843 HG/T 2890-1997 表l(完)名称分析纯化学纯游离碱合格氯化物(Cll.% 运王0.001 0.005 硫化合物(以50，计).% 0.01 0.02 硝酸盐(NO，).% 运二0.003 0.005 锺(M时.%运二0.000 5 0.001 铁(Fe).% 0.000 5 O. 0
6、02 5 碑(A时.%运二0.000 05 0.000 2 铅(Pb).% 4二0.005 0.05 还原高锺酸饵物质(以0计)，% 0.002 0.004 硫化镀不沉淀物(以硫酸盐计)，% 运二0.10 0.25 5 试验本章中除另有规寇外，所用标准滴定榕液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601一1988、GB/T 602-1988、GB/T603-1988规定制备，实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量。5. 1 含量称取0.3g样品(精确至0.0001g)，用少量水润湿，漓加盐酸溶液(20%)至样品溶解，加75mL 水，用氨水溶液(10%)
7、调节溶液pH值至8，加10mL氨-氯化镀缓冲溶液甲(pH10)及50mg锚黑T指示剂，用乙二胶囚乙酸二锅标准滴定溶液(c(EDTA)=O.lmol/L)滴定至溶液呈蓝色.同时做空白试验。质量百分含量按式(1)计算:(V, -V. c X 81. 39 X(%)=ZX100HH-HH-. . . . . ( 1 ) m X 1 000 式中:X一一氯化镑的质量百分含量，%; V，乙二胶四乙酸二锦标准滴定溶液的体积，mLV2一二空自试验乙二胶囚乙酸二锅标准滴定溶液的体积，mL;c 乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的浓度，mol/L;81. 39-一-氧化镑的摩尔质量(M(ZnO门，g/mol;m一样品
8、的质量，g0 5.2 澄清度试验称取6g样品，溶于94mL水及6mL硫酸中，其浊度不得大于HG/T3-1168-78中规定的下列澄清度标准:分析纯. . . . . .3号s化学纯.，.5号。5.3 稀硫酸不溶物称取10g样品，溶于160mL硫酸溶液。+15)中，在水浴上保温1h后，用已于105C土2C干燥至恒重的4号玻璃滤祸过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无硫酸盐反应，于105C士2C的电烘箱中干燥至恒重，滤渣质量不得大于2844 HG/T 2890-1997 分析纯. . H LOmg, 化学纯. . 2. 0 mg。5.4 游离碱称取2g样品，加20mL水，煮沸，过滤，冷却。滤液中加2滴盼歌指
9、示液(10g/L).溶液不得呈粉红色。5. 5 氯化物称取1g样品，加5mL水，滴加硝酸溶液(25%)至样品溶解，稀释至20mL后，授GB/T9729 1988规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取舍下列数量的氯化物标准溶液g分析纯H.0.01mg CI事化学纯. .0.05 mg Clo 稀释至20mL.与同体积试液同时同样处理。5.6 硫化合物称取0.5g样品，加15mL水、0.2mL无水碳酸纳溶液(50g/L)及1mL 30%过氧化氢，缓缓煮沸至气泡逸尽.滴加盐酸洛液(20%)溶解，在水浴上蒸至近干，溶于水，稀释至20mL.加0.5mL盐酸潜液(20%)酸化后
10、，按GB/T9728-1988规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准榕液g分析纯.0.05mg S04 J 化学纯.0.10mg SO.o 稀释至20mL.与同体识试液同时同样处理。5.7 硝酸盐称取0.5g样品，加10mL水.1mL氯化锅溶液(100g/L)及1mL艇蓝二磺峻锅溶液(c(CH，N,Na,O,S,) =0. 001 mol!LJ.在摇动下于108-158内加10mL硫酸，放置10min癖液所呈蓝色不得浅于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液z与样品同时同样处理。5.8锺分析纯. . .0.015 mg
11、NO 化学纯.H O. 025 mg N030 称取2g样品，加35mL水.10mL硝酸、5mL硫酸及5mL磷酸，煮沸5min，冷却，加0.25g商腆酸饵.再煮沸5mn.溶液所呈粉红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的锺标准溶液z分析纯.0.01mg Mn; 化学纯.0.02mg Mno 与样局同时同样处理。5.9铁称取1g样品，加10mL水，滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解，稀稀至20mL.加2mL磺基水杨酸溶液(100g/L).摇匀，加6mL氨水，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比对榕液.标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准潜液g分析纯., . .0.005 mg
12、Fe, 化学纯川.0.025 mg Fe 0 稀释至20mL.与同体积试液同时同样处理。5.10碑845 HG /T 2890 -1997 称取2g样品，置于定呻瓶中，加10mL水，滴加盐酸溶液(20%)至样品溶解，稀释至30mL后，按GB/T 610.2一1988规定测定。吸收液所呈紫红色不得深于标准比对落液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的呻标准溶液g分析纯.0.001mg As; 化学纯. .0.004 mg Aso 稀释至30mL.与同体积试液同时同样处理。5. 11铅按GB/T9723-1988规定测定，其中5. 11. 1 仪器条件光源z铅空心阴极灯;波长，283.3nm;火焰:
13、乙烘一空气。5. 11. 2 测定方法称取50g样品，用少量水润湿，滴加盐酸理事液(20%)至样品溶解，稀稀至250mL。取25mL(化学纯取5mL).共四份，按GB/T9723-1988中6.2.2规定测定。5.12 还原离锺酸饵物质称取4g(化学纯称取2g)样品，力n125 mL硫酸溶液(1+5)潜解，加0.1mL高锺酸何标准漓定溶液。(1/5KMnO,) = O. 1 mol/L) (必要时做空白试验，高锺酸饵标准漓定榕液加入量为0.1mL+ VomL) 摇匀，加热至沸，溶液所呈粉红色不得消失。空白试验是量取125mL硫酸溶液0+5).共五份，分别加入成比例的商锺酸仰标准滴定溶液CcO/
14、5 KMnO, )=O. 1 mol/L).摇匀，加热至沸后，取系列溶液中保持被粉色，且加入量最小的高锺酸御标准滴定溶液体飘作为空白值Vo。5.13 硫化镀不沉淀物称取2g样品，加20mL水，加5mL乙酸(冰乙酸).加热浴解.1m120 mL元二氧化碳的水，煮沸，加15mL新制备的饱和硫化镀溶液，摇匀，放置3h4 h.用致密干燥的滤纸过滤。弃去最初20mL滤液，取80mL.在水浴上蒸干，加热除去镀盐，残渣用20mL热水浸取，过滤.滤液置于800C土25C恒重的增塌中，加0.5mL硫酸，蒸至近干，加热至硫酸蒸气逸尽，于800C土25C灼烧至恒重.同时作空白试验，样品与空白试验的残渣质量之差不得大于2分析纯. .1. 0 mg , 化学纯.04.04.2.5mgo 6 检验规则按GB/T619-1988规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346-1994规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中z包装单位z第4类，内包装形式，NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-IO、NB-ll、NB-13、NB-15，隔离材料，GC-2，GC-3;外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3o846
