1、中华人民共和国化工行业标准萘酚 磺酸发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布前言本标准是在 萘酚 磺酸 的基础上进行修订的 参考有关国外标准 结合国内该产品的生产和用户的实际情况 在本次修订中将 萘酚 磺酸含量的分析由亚硝化法改为偶合法 并增加了干品的指标 按照 的要求 对标准的编写格式进行了修改本标准的附录 是标准的附录本标准自生效之日起 同时代替本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由天津市亚中化工厂和沈阳化工研究院共同负责起草本标准主要起草人 陈亚庆 耿国敏 刘金兰本标准首次发布于 年备案号中华人民共和国化工行业标准萘酚 磺酸 代替范
2、围本标准规定了 萘酚 磺酸的要求 采样 试验方法 检验规则及标志 包装 运输和贮存等要求本标准适用于 萘胺 磺酸钠经加成 水解处理所制得的 萘酚 磺酸 该产品主要用于染料工业中结构式分子式相对分子质量 按 国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时 所示版本均为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备分析实验室用水规格和试验方法要求萘酚 磺酸的质量应符合表 的规定中华人民共和国化学工业部 批准 实施表 萘酚 磺酸的技术要求
3、项目指标干品 膏状物外观浅黄色粉末白至浅黄色膏状物萘酚 磺酸含量萘胺 磺酸含量 以 萘酚 磺酸计二氧化硫含量采样从每批产品中选取 桶 袋 中采样 小批量时不得少于 桶 袋 膏状物取样数为采样时 用不锈钢取样器垂直插至桶 袋 底 从上至下采取样品 放入搪瓷盘中 将样品仔细混匀选取不少于 试样 分装入两个清洁干燥带磨口之广口瓶中 粘贴标签 注明生产厂名称 产品名称 批号和采样日期 一瓶供检验 一瓶保存备查试验方法本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和 中的三级水规格本标准中所需标准溶液 制剂及制品 在没有注明其他规定时 均按 规定制备外观采用目视测定萘酚 磺酸含量测定方法原理萘
4、酚 磺酸与芳香族伯胺重氮盐定量地发生偶合反应 生成偶氮化合物 反应终点用滤纸上的润圈相交处所显示的颜色来检验试剂和溶液亚硝酸钠 标准滴定溶液 按 的规定配制与标定 但终点判断用淀粉碘化钾试纸盐酸溶液无水碳酸钠溶液刚果红试纸 淀粉碘化钾试纸工业品对硝基苯胺 含量酸指示剂溶液 称取粉状 酸工业品 溶于 碳酸钠溶液中滤纸 中速定性滤纸对硝基苯胺重氮盐 标准滴定溶液的配制与标定对硝基苯胺盐酸盐 溶液的配制称取 经预先研细的对硝基苯胺于 烧杯中 在搅拌下加入 水 调成糊状 再加入 盐酸 加热搅拌使之溶解 放置 至全部成为对硝基苯胺盐酸盐后 用 过滤器过滤 然后将滤液移入 容量瓶中 并加水稀释至刻度对硝基
5、苯胺盐酸盐 溶液的标定吸取上述配制的溶液 移入 烧杯中 加入 盐酸溶液 冷却至在 下用 的亚硝酸钠标准溶液滴定 以淀粉碘化钾试纸检验终点 当一滴滴定溶液加入以后 取一滴被滴定溶液 在淀粉碘化钾试纸上呈微蓝色 经过 以后用同样方法检验 仍呈微蓝色 即为终点 同时作空白试验对硝基苯胺盐酸盐溶液的浓度 按式 计算式中 亚硝酸钠标准溶液的浓度消耗亚硝酸钠标准溶液的体积空白滴定消耗亚硝酸钠标准溶液的体积对硝基苯胺重氮盐 标准滴定溶液的配制吸取 对硝基苯胺盐酸盐溶液 置于 棕色容量瓶中 加入 盐酸用蒸馏水制得的冰屑 用滴定管一次加入计算量的 亚硝酸钠标准溶液 该溶液用淀粉碘化钾试纸试验呈微蓝色 经过 以后
6、用同样方法检验 仍呈微蓝色 再加入 亚硝酸钠标准溶液 然后加冰水稀释至刻度 并置于暗处的冰浴中备用 该标准溶液应用时现配对硝基苯胺重氮盐标准溶液的浓度按式 计算式中 对硝基苯胺重氮盐溶液的浓度对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的浓度测定步骤用称量瓶称取粉状试样 或膏状试样 精确至 置于 烧杯中 加蒸馏水 再加 盐酸溶液至刚果红试纸变蓝 加热煮沸驱尽二氧化硫 冷却至室温 用 碳酸钠溶液中和至 移入 容量瓶中 加蒸馏水稀释至刻度 摇匀备用吸取上述配制好的溶液 放入 烧杯中 加水 及碳酸钠 降温至 以下 用带冰水夹套的滴定管 以 对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定 当滴定至接近终点时 取一滴偶合液在滤纸上与对硝
7、基苯胺重氮盐溶液相遇的润圈不显色 而与 酸碱性溶液相遇时在内呈明显紫色时 再继续搅拌 检验润圈紫色不消失即为终点 同时作空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的 萘酚 磺酸含量 按式 计算式中 对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液浓度滴定耗用对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积试样质量与 对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液 相当的以克表示的 萘酚 磺酸的质量二次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果萘胺 磺酸含量的测定方法提要采用纸层析法 利用被分析物质各组份分子对于流动相和固定相的相对亲和性的差异 而使各组份分离 对照标准判断其含量试剂 溶液和材料正丁醇正丙醇盐酸溶液无水碳酸钠溶液工业品对硝基苯
8、胺 含量亚硝酸钠溶液无水乙酸钠溶液萘胺 磺酸钠 精制品 按附录 的规定制备乙醇层析滤纸展开剂 正丁醇正丙醇盐酸微量注射器层析缸 方形或圆形显色用 对硝基苯胺重氮盐溶液的配制称取 对硝基苯胺 加入 盐酸溶液 加热溶解后 冷却至室温 移入容量瓶中 用水稀释至刻度 吸取 上述溶液于 烧杯中 于冰浴内加 亚硝酸钠溶液 进行重氮化 该溶液用淀粉碘化钾试纸检验应呈蓝色 再加入 乙酸钠移至玻璃喷雾器中 放在冰浴中并置于暗处 可供当天使用测定步骤萘胺 磺酸标准系列溶液的配制称取精制的 萘胺 磺酸 以 计 精确至 用 碳酸钠溶液溶解调整 至 移入 容量瓶中 用蒸馏水稀释至刻度 再分别吸取分别置于 容量瓶中 加蒸
9、馏水稀释至刻度 上述标准系列溶液的浓度分别为展开取一大小为 的滤纸 在其下部 处用铅笔划一直线 用微量注射器吸取本标准 中已配制好的试样溶液和 萘胺 磺酸标准溶液各 滴加于滤纸上 斑点间隔 经电吹风吹干后 放入已装有展开剂的玻璃层析缸中 用上升法展开 当溶剂前沿上升到 时即可取出滤纸 时间约 吹干显色用对硝基苯胺重氮盐溶液在滤纸上进行喷雾 吹干后显色 将试样中 萘胺 磺酸的斑点大小和色泽深度与 萘胺 磺酸标准系列溶液展开的斑点进行比较 以确定试样中 萘胺 磺酸的含量分析结果的表述以质量百分数表示的 萘胺 磺酸含量 按式 计算式中 与试样相当的 萘胺 磺酸标准溶液浓度萘酚 磺酸试样溶液浓度萘胺
10、磺酸含量二次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果二氧化硫含量的测定方法提要在酸性介质中二氧化硫与碘定量地发生氧化还原反应 用碘标准滴定溶液 以淀粉为指示剂 滴定分析二氧化硫含量试剂和溶液碘标准滴定溶液 按 的规定配制与标定硫酸溶液可溶性淀粉溶液测定步骤称取 试样 精确至 用蒸馏水溶解后置于 具塞锥形瓶中 加 硫酸溶液 迅速盖上瓶塞 摇荡 用蒸馏水冲洗瓶口 加 可溶性淀粉 然后用碘标准滴定溶液滴定至显蓝色即为终点分析结果的表述以质量百分含量表示的二氧化硫含量 按式 计算式中 碘标准滴定溶液浓度滴定耗用碘标准滴定溶液的体积试样质量与 碘标准滴定溶液 相当的以克表示的二氧化硫的质量二次
11、平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果检验规则检验分类表 中规定的全部项目为出厂检验项目生产厂检验萘酚 磺酸应由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的 萘酚 磺酸都符合本标准的要求 每批出厂的 萘酚 磺酸应附有一定格式的质量证明书用户验收使用单位有权按照本标准各项规定对所收到的 萘酚 磺酸进行检验 检验其是否符合本标准的要求复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时 应重新自 的包装中抽取 萘酚 磺酸进行复检 重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求时 则整批 萘酚 磺酸不能验收标志 包装 贮存和运输标志萘酚 磺酸的外包装应涂刷牢固的标志 注明 生产厂名称
12、产品名称 批号 生产日期 标准编号 净重和毛重 每批包装好成品的袋 桶 内应附有产品质量证明书 内容包括 产品净重 产品质量符合本标准要求的证明和本标准的编号包装萘酚 磺酸用内衬塑料袋的铁桶或木桶包装 每桶净重运输萘酚 磺酸在运输时防止曝晒 重压 受潮 运输工具应清洁 干燥贮存萘酚 磺酸应贮存在阴凉干燥处 防止日晒 雨淋 受热附录 标准的附录萘胺 磺酸的精制称取 工业品 萘胺 磺酸钠于 烧杯中 加蒸馏水 加热溶解 于下加活性炭 脱色 趁热过滤 弃去滤饼 滤液冷却至室温 用 盐酸溶液酸化至刚果红试纸变蓝 使 萘胺 磺酸结晶析出 过滤 滤饼以蒸馏水洗至中性 取出置于 烧杯中加碳酸钠溶解后 仍按上述方法再重结晶一次 所得滤饼用 乙醇溶液洗涤数次 于 烘干按 萘胺 磺酸钠 中规定之方法分析其含量 分子量以酸计 所精制的 萘酚磺酸置于茶色瓶中保存
