1、UDC 543.422.5/.6 G 04 GB 中华人民共和国国家标准dj pIJ-r 平-16 们H-5秒q教&一n叫d、节一分子吸收光谱分析方法标准编写规定Rules for drafting molecular absorption spectrometry analysis standards 1989-03-31发布1989一12-01实施国家技术监督局发布目次1 主题内容与适用范围. . . . . . ( 1 ) 2 引用标准.(3术语. . ( 1 ) 4 分子吸收光谱分析方法标准编写的基本要求.( 2 ) 5 分子吸收光谱分析方法标准的构成(们6 概述部分(们7 正文部分.
2、( 3 ) 8 补充部分. . . . . . ( 6 ) 中华人民共和国国家准标分子吸收光谱分析方法标准编写规定Rules for drafting molecular absorption sp缸trol盼tryanalysis standards GB 10713-89 本标准参照采用国际标准ISO78/3一1983(化学一一标准编排格式一一第三部分z分子吸收光谱分析方法标准儿1 主题内容与适用范围本标准规定了在可见光区和近紫外光区被测溶液的分子吸收光谱分析方法标准编写的一般构成、内容和要求。本标准适用于编写分子吸收光谱分析方法国家标准、专业标准(部标准)，编写分子吸收光谱分析方法地方标
3、准、企业标准亦应参照使用。Z 引用标准GB 1. 1 标准化工作导则标准编写的基本规定GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 8322 分子吸收光谱法术语S术语3.1 实验室样品laboratory sample 为送往实验室供检验或测试而制备的样品。3.2 试样test sample 由实验室样品按一定要求制得的样品，并从它取得试料。3.3 试料test portion 用以进行检验或观测所称取的一定量的试样(如试样与实验室样品两者相同，则称取实验室样品)。3.4 标准溶液standard solution 准确确定某种元素、离子、化合物或基团浓度的溶液。这些溶液的浓度均以m
4、ol/L(或g/L)或它们的分数、倍数表示。3.5 校准溶液系列set of calihration solution 为绘制校准曲线而配制的不同浓度待测组分的标准溶液系列，系列中每一校准溶液应符合下列要求:a. 不加待测试样Fb. 含有已知准确量的待测组分FC. 用分子吸收光谱分析方法能测定其待测组分，并且测得的吸光度值和同浓度的样品溶被的吸光度值相同。注g加入待测组分的量为零的校准溶液称为零校准溶液。中华人民共和国化学工业部1989-02-24批准1989一12- 0 1实施GB 10713-89 3.8试验溶液testsolution 将试料按分子吸收光谱分析方法进行制备的溶液。3.7空
5、白试验溶液blank test solution 指和试验溶液的制备方法相同，但不含待测组分的溶液。空白试验可由下述某一样品来制备za. 经处理后确证其中待测组分含量在方法规定检出的极限以下，而其他特征不变的等量样品sb. 除不含待测组分外，其他组分和试样完全相同或非常近似的等量物质，C. 在测定条件下呈惰性且不含待测组分的物质(例如水)I d. 不加任何样品。根据基体对待测组分的干扰及其消除的情况，以待测组分在空白试验溶液中和试验溶液中的测定灵敏度一致为原则，选择上述四种样品之一。3.8 样品溶液sample solution 供直接进行吸光度测量而制备的溶液。它可越是据仪器的灵敏度和选定的
6、校准曲线范围从试验溶液中分取一定量进行稀释而制得。乱参比溶液ref erence solution 测量样品溶液或校准溶被的吸光度时，用作比较的溶剂或补偿溶液。3.10 补偿溶液compensation solution 为消除试剂本身特征吸收者时要消除样品中待测组分引起的吸收等而制备的溶液。它在不能用溶剂作参比溶液情况下使用。补偿溶液包括za. 校准补偿溶液，b. 零校准补偿溶液，C. 样品补偿溶液，d. 空白试验补偿溶夜。注g制备这些溶液时所用的全部试剂在该溶液中的浓度应与其在相应溶液校准溶液系列、零校准溶液、样品溶液、空白试验溶液中的浓度相同。4 分子吸收光谱分析方法标准编写的基本要求4
7、.1 分子吸收光谱分析方法标准编写的基本要求应符合GB1.1中3.1-3.5条的规定。4.2 应按本标准中关于分子吸收光谱分析方法标准的构成(第5章所指定的顺序逐一编写。只有当给出的规定不适用时，方可省略。4.8 如被分析的物料布危险性，应在分析方法标准的适用范围部分说明，并用黑体字写明预防措施，如使用的试剂有危险性，应在试剂和材料部给中用黑体字写明预防措施，如分析步骤有危险性，按本标准7.7.1条处理。5 分子吸收光谱分析方法标准的构成分子吸收光谱分析方法标准的一般构成和编写顺序如下z慨述部分页首称与名言面次准封目标引俨ll飞ilk(见6.1条)(见6.1条)(见6.2条见6.3条2 GB
8、10713-89 主题内容与适用范围(见7.1条)引用标准见7.2条)术语、符号、代号(见7.2条)原理(见7.3条)试剂和材料(见7.4条)仪器、设备(见7.5条)样品(见7.6条)分析步骤见7.7条)安全措施(见7.7.1)试料见7.7.2)试验溶液的制备(见7.7.3)空白试验溶液的制备(或空白试验(见7.7.4)正文部分校准(见7.7.5)校准溶液系列的制备(见7.7.5.。校准溶液吸光化合物的生成(见7.7.5.2)校准补偿溶液(见7.7.5.3)吸光度测量(见7.7.5.。校准曲线的绘制(见7.7.5.的测定见7.7.6)样品溶液吸光化合物的生成(见7.7.6.1)样品补偿溶液(见
9、7.7.6.2)吸光度测量(见7.7.6.3)空白试验(见7.7.6.的分析结果的表述(见7.8条)精密度(见7.9条)其他(见7.10条)附录(见第8章)附加说明(见第8章￥补充部分上述构成部分不是任何一项标准都需要全部包括的。一项标准究竟应包括其中的哪些内容，可根据具体对象的情况加以增减。6概述部分6.1 分子吸收光谱分析方法标准的封面与首页、目次应符合GB1.1中5.1条、5.2条的规定。6.2 分子吸收光谱分析方法标准的名称应符合GB1.1中5.3条的规定，还应明确该分析方法能应用的对象，要测定的成分以及该分析方法的特点。6.3 分子吸收光谱分析方法标准的引言应符合GB1.1中5.4条
10、的规定。7 正文部分7.1 分子吸收光谱分析方法标准的主题内容与适用范围分子吸收光谱分析方法标准的主题内容与适用范围应符合GB1.1中6.1条的规定，一般应明确规定分析方法所适用的对象以及待测组分的含量范围。存在干扰时，还应指明干扰组分及其限量。7.2 分子吸收光谱分析方法标准的引用标准和术语、符号、代号3 GB 10713-89 分子吸收光谱分析方法标准的引用标准和术语、符号、代号应符合GB1.1中6.2条、6.3条，GB 8322和本标准中第3章的规定。7.3 原理应简要叙述分析方法的基本原理及主要步骤，必要时，列出主要的化学方程式，尽可能用离子反应式表示。因此，一方面应叙述分析方法在测定
11、前各准备阶段如灰化、溶液制备、萃取、分离、络合等物理上和化学上的原理，另一方面亦应叙述方法的特点。如za. 吸光化合物生成时的细节及其特点pb. 吸光化合物生成反应过程中的注意事项Fc. 测量时的波长，并说明该波长是否符合光谱的最大吸收波长，如不符合，应说明其理由。7.4 试剂和材料应符合GB1.4中有关试剂和材料的规定，且应特别写明供校准溶液系列用的标准溶液的配制方法。应规定试剂的纯度，必要时，须写明提纯和检验试剂纯度的方法。7.5 仪器、设备对实验室常用仪器可不作说明，但必须规定分子吸收光谱仪给出响应时的最低要求条件，且特别应指出有效波长的最大允许光谱带宽和标称波长的允许波动范围。如须用特
12、殊厚度的吸收池，应加以说明。必要时，还应说明对分子吸收光谱仪的主要性能的检查情况。7.6 样品应符合GB1.4中有关样品的规定，说明试样制备的一切步骤。注2在制备样品时，.如有特殊要求，必须另加说明。7.7 分析步骤本条叙述的内容，并不适用于所有情况，有时为了制备本条所规定的一种或几种溶液时，需进行某些准备试验(例如调整pH值以达到符合测定条件的要求)或检控试验(例如为适应溶液介质的某种特殊要求，要检控试剂的质量和用量等)，因此，为了使正文易于理解，方法易于掌握，标准编写者亦可把相应的内容编写成细条补充到本条所规定的细条之间。在编写标准时，尽可能包括本条规定的全部内容，并按给定的!顺序编写。7
13、.7.1 安全措施如分析步骤中有爆炸、着火或中毒等危险，则应用黑体字标明，并指出预防措施，如需详述安全措施或急救方法，可写人附录(参考件中。7.7.2 试料本条应按照GB1.4中有关试料的规定，并写明供试验用的试料量(以质量或体积计。7.7.3 试验溶液的制备由于试料量仅是指导性的大约数量，它可随仪器的灵敏度和选定的校准曲线范围适当的增减。因此试验溶液和样品溶液中样品的最大和最小的允许浓度需根据校准曲线的线性工作范围确定。应准确叙述在吸光化合物发色之前，供分析用试料所必须进行的一切仕严严上或物理上的处理，并应说明可能影响分析结果的因素。7.7.4 空白试验溶液的制备(或空白试验)本条标题依内容
14、而定，如果内容不包括吸光化合物生成的分析步骤，就按空白试验溶液的制备，否则称为空白试验。在上述两种情况下也有如下实质性的差异za. 有时内容应详述，不然会影响测定结果。如在空白试验溶液中由于不存在待测样品的某些成分，可能导致空白试验溶液和样品溶液的某些情况(如pH值)不完全相同，因此，在制备方法上1P详述，4 GB 10713-89 b. 当用制备试验溶液的方法来制备空白试验溶液时，则本条内容可在试验溶液的制备条中简单提及FC. 在某种情况下，校准溶液系列中的零溶液能代替空白试验溶液。7.7.5 校准7.7.5.1 校准溶液系列的制备本条应写明制备从零到最大允许量的待测组分的校准溶液系列时，所
15、需标准溶液的体积数。规定的校准溶液系列范围仅是指导性的大约范围，由于它是随仪器灵敏度而变，故可适当地增减，为了获得最佳试验条件，分析人员对试验溶液最后的稀释程度应作调整。7.7.5.2 校准溶液吸光化合物的生成本条应详述用于吸光度测量的校准溶液系列中每一校准溶液的配制操作步骤。必要时，要说明za. 吸光化合物生成反应过程中的注意事项和各种试剂加人的顺序、时间间隔及获得生成吸光化合物所需的时间，如果没有任何规定，就说明吸光化合物生成反应是完全的和瞬时的Fb. 完成吸光化合物生成反应的温度EC. 吸光化合物的稳定时间。如没有以上这些规定，则表明za. 一切操作可连续进行gb. 可在10-400C之
16、间操作FC. 吸光化合物的吸光度不须随时间变化进行校准。7.7.5.3 校准补偿溶液如果要制备对校准溶液系列进行补偿的溶液，应写明其制备的全过程或仅是校准溶液系列的修正过程。7.7.5.4吸光度测量本条应说明下列细则z7.7.5.4.1 应写明测量波长。通常应绘制吸收光谱图，从而找出与使用仪器有关的光谱的最大吸收波长，但有时为了避免来自其他吸光物质的干扰，对某些特殊的分析也可选用非峰值处的波长。7.7.5.4.2 应写明调整仪器至吸光度为零的参比溶液，此参比溶液可以是:a. 最好是方法中使用的水或溶剂p、b.校准补偿溶液zC. 空白试验溶液zd. 校准溶液系列中零校准溶液。不管采用上述何种溶液
17、，均对测量性质(如样品特性、吸光化合物性质及分析步骤的特点等影响不大。必须采用特殊参比溶液时，要加以说明，并用必须一词加以强调。7.7.5.4.3 应写明测量温度如果本条对面度没有作具体规定，即表明:可在10-400C之间操作，不需任何特殊措施。但只要求待测溶液(包括各种参比溶液的温度波动所引起的体积变化必须小到忽略不计。注z对单光束分f吸收光i普仪而言，使用10-40C之间的不同温度时，对操作温度必须根据使用仪器的要求进行校准。7.7.5.4.4 应写明适用于校准溶液系列范围的吸收池厚度。7.7.5.5 校准曲线的绘制将测得的吸光度值对校准溶液系列的浓度作图或确定一元线性回归方程，并说明曲线
18、或方程的线性工作范围。绘制校准曲线应注意以下几点:5 GB 10713-89 a. 一般至少应当有五个点(不包括零点); b. 规定重新绘制的条件或规定每次样品测量的同时应进行校准曲线吸光度的测量。7.7.6 测定7.7.6.1 样品溶液吸光化合物的生成本条应写明制备样品溶液的操作步骤，其他内容与7.7.5.2相同。7.7.6.2 样品补偿溶液本条可参照7.7.5.3编写。, 7.7.6.3 吸光度测量本条叙述内容与7.7.5.4关于完成校准溶液系列的吸光度测量的内容等同。用于调节仪器至吸光度为零的参比溶液可以是za. 方法中使用的水或溶剂Fb. 样品补偿溶液zC. 空白试验溶被zd. 校准溶
19、液系列中的零校准溶液。当这几种溶液具有等效时，最好选用方法中使用的水或溶剂作参比溶液，并加注说明如果所得值只作修正结果之用，则另一些参比溶液可等效使用。另外，必须采用特殊参比溶液时，要加以说明，并用必须一词加以强调。7.7.6.4 空白试验如果7.7.4内容只限于空白试验溶液的制备，则应对本条内容进行编写。7.8 分析结果的表述本条应给出计算公式并应写明怎样从下面的数值中计算出待求的特性值za. 按照7.7.5.5得到的校准曲线pb. 按照7.7.6.3得到的测量结果EC. 必要时，按照7.7.6.4得到的测量结果Fd. 用于制备试验溶液的试料量(见7.7.2)，e. 试验溶液和样品溶液之间稀
20、释倍数。此外，应清楚表明所使用的计量单位。7.9 精密度一般应写明分析方法的精密度(即重复性和再现性)，精密度的要求和编写应符合有关精密度标准的规定。7.10 其他除上述九方面的技术内容外，还可根据分子吸收光谱分析方法的特点和需要，合理编写其他技术内容，如对特殊情况的说明、试验报告、有关图表等。8 补充部分6 分子吸收光谱分析方法标准的附录和附加说明应符合GH1.1中第7章的规定。附加说明:本标准由化学L业部标准化研究所归口。本标准由化学1:业部标准化研究所负责起草。本标准主要起草人张兰芳。忌、二年寸AVE华人民共和国家标准分子吸收光谱分析方法标准编写规定GB 10713-89 国中* 中国标准出版社出版(北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售不得翻印* 开本880x 1230 1/16 印张3/4字数12000 1989年12月第一版1989年12月第一次印刷印数1-3 000 版权专有* 定价0.75元标目128-34书号:155066 1- 6776 *
