1、备案号，2771-1999HG/T 2966-1999 前L一一口本标准是对化工行业标准HG/T2966-1987(工业铁氟化饵(赤血盐铮)进行修订而成。本标准非等效采用美国国家标准ANSIPH4 302 , 986(照相级铁氯化拥。本标准与ANSIPH4 302 , 986的主要差异:1 ANSI PH4 302，1986产品只有一个级别;本标准将产品分为三个级别优等品、一等品和合格品。2 ANSI PH4 302，1986控制项目为主含量和水不溶物两项;本标准控制项目有主含量、氯化物、亚铁氧化饵和水不溶物四项。本标准与化工行业标准HG/T29661987的主要差异l 原行业标准HG/T29
2、66十四87只有一个级别;本标准将产品分为三个级别。2 原行业标准HG/T2966-1987指标作为合格品指标，本标准在此基础上增加了优等品和一等品指标，技术指标有很大提高。3 试验方法中原行业标准HG/T2966-1987用电位滴定法测氯化物;本标准采用乘量法测氯化物。本标准生效之日起，同时代替HG/T2966-1987 , 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部元机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位:化工部天津化工研究院、长春市化工五厂。本标准主要起草人=张静娟、朱丽文、王春年。本标准1987年5月首次发布为国家标准，1992年由国家标准调整为推荐性化工
3、行业标准。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。919 中华人民共和国化工行业标准HG/T 2966一1999工业六霞合铁酸三押(赤血盐饵)代替HG/T2966-1987 Kaliumhexacyanoferral ( m) for induslrial use 1 范围本标准规定了工业六氟合铁酸兰御(赤血盐梆)的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于工业六氧合铁酸兰饵，该产品主要用于医药、制革、印染、电镀等行业。分子式，K，Fe(CN)6相对分子质量，329.25(按1995年国际相对原子质量)2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为
4、本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191 1990 包装储运图示标志GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602一1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(neqISO 6353-1 ,1 982) GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的i1PJ备(neqISO 6353-1 ,1982) Gfl/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法Gfl/T 3051-1982(89) 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法柔量法(n吨
5、IS5790 ,1 979) GB/T 6678-1986 化工产品采样总则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8946-1988 塑料编织袋3 要求3. 1 外观=深红色或金红色晶体或粉末。3.2 工业六氨合铁酸三何应符合表1要求。表1要求指标项目优等品六氟合铁酸二愣K，Fe(CN).J吉量二三99. 5 氯化物(以KCI计)吉量三二O. 2 六佩合铁(n )酸盐以K4Fe(CN)计吉量三三O. 2 水不溶物含量运二0.02 4 试验方法% 指标等品合格品99. 0 98. 5 0.4 O. 6 0.3 O. 4 0.03 0.03 本标准所用试剂和水，在没有
6、注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。国家右油和化学工业局1999-04-20批准m-04-01实施920 HG/T 2966一1999试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、(;B/T603规定制备。4. 1 六氨合铁酸三御含量的测定4. 1. 1 方法提要在酸性介质中和硫酸铮存在下，六氨合铁酸三何与日起化何进行氧化还原反应，用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定析出的游离腆。4. 1. 2 试剂和材料4. 1. 2.1 腆化饵，4. 1. 2. 2 冰乙酸;4. 1. 2. 3 硫酸铮溶液，290g/I斗4
7、. 1. 2. 4 硫代硫酸销标准滴定溶液，c(Na2 S2 0;) O. 1 mol!L, 4. 1. 2. 5 淀粉指示液5g/L 4. 1. 3 分析步骤称取约1.3g试样(精确至O.000 2日)，置于带磨口塞的锥形瓶中，加50mL水溶解，加3g典化饵，2 mL冰乙酸，20mL硫酸钵溶液，盖上瓶塞，充分摇动立即用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液的蓝色刚刚消失即为终点。4. 1. 4 分析结果的表述以质量百分数表示的六氧合铁酸兰饵K;Fe(CN)6的含量X，按式(1)计算:X, Vc X O. 329 2 )( 1 00 32. 92 X Vc l二
8、-一一-一一一-=X 100 一一m m ) l ( 式中，V 滴定消耗硫代硫酸锅标准滴定溶液的体积，mL; c 硫代硫酸锦标准漓定溶液的实际浓度，mol/L;m 称取试样的质量，g; O. :l29 2 与1.00 mL硫代硫酸纳标准滴定溶液c(Na2S20;)1.000 mol!L相当的以克表示的六氟合铁酸三饵的质量。4. 1. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%0 4. 2 氯化物含量的测定4. 2. 1 方法提要同GB/T3051-1982第2章。4.2.2 试剂和材料4. 2. 2. 1 95 %乙醇;4.2.2.2 硝酸溶液:1+
9、15; 4.2.2.3 硝酸钵溶液150g/L, 4.2.2.4 硝酸隶标准滴定溶液2位Hg(NO;)2约0.05mol/L.按GB/T3051-1982(89)中4.9配制并标定;4.2.2.5 澳盼蓝指示液，1g/L乙醇溶液;4.2.2.6 二苯偶氮碳肮脐指示液，5g/L乙醇溶液。4.2.3 仪器、设备同G/T30511982第3章。4.2.4 分析步骤称取约5g试样(精确至0.0002 g) ，置于400mL烧杯中，加100mL水溶解，加100mL硝酸铮溶921 HG/T 2966-1999 液，搅拌并全部移入500时，容量瓶中，加水并稀释至刻度，摇匀。放置分层，慢速滤纸干过滤，弃去初始
10、滤液，移取100mL滤液，置于300mL锥形瓶中，加入3滴澳盼蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色，再过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳眈脐指示液，使用微量滴定管，用硝酸柔标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。空白试验z于250mL锥形瓶中加人100mL水和3滴澳盼蓝指示液，滴加硝酸溶液至由蓝色恰变为黄色，再过最5滴。加入1mL二苯偶氮碳酸脐指示液，使用微量滴定管，用硝酸求标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色。记录所用体积。将滴定后的废液保存起来，按GB/T3051-1982附录D的规定处理。4.2.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以KCl计)含量(X，)按式(2)计算zX, JV-V
11、o)c x O. 07455. , 37.28X(V-Vo)c , . . - ,: - - X 1 00 一一一一一一一100 .- m ., ( 2 ) 1X . . 500 式中，V 滴定试验溶液消耗硝酸乘标准滴定溶液的体积，mL，Vo 滴定空白试验溶液消能硝酸柔标准滴定溶液的体积，mL; C一-硝酸隶标准滴定溶液的实际浓度.mol/L，m一试料质量，g;0.07455 与L00 mL硝酸乘标准滴定溶液cI/2Hg(N;)，JL000 mol/L相当的以克表示的氯化御的质量。4.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。4.3 六氟合铁(
12、II )酸盐含量的测定4. 3. 1 方法提要在酸性介质中用高锺酸梆将试样中的六氧合铁(II )酸盐氧化为六氧合铁(皿)酸盐。反应完全后，过量的高锺酸御使溶液显橙色而指示终点。4. 3. 2 i式剂和材料4.3.2.1 硫酸溶液21十4;4.3.2.2 高锺酸饵标准滴定溶液，c(l/5KMn，)O. 01 mol/L。4.3.3 仪器、设备微量滴管名义分度值为0.01mL或0.02mL。4.3.4 分析步骤称取约L3g试样(精确至O.000 2 g) .置于300mL锥形瓶中，加80mL水溶解。加20mL硫酸溶液，混和振荡后，用高锺酸何标准滴定溶液滴定至榕液显橙色即为终点。同时进行空白试验。4
13、.3.5 分析结果的表述以质量百分数表示的六氧合铁(II )酸盐(以K，Fe(CN)6l十)含量(X3)按式(3)计算:X, (V-Vo)c X O. 3683 X 100 36.83 X (V-Vo)c 3 =二一一一一一-一一一一X100 = . -V ， u ( 3 ) m筑n式中zV 滴定试验溶液消起高锺酸锦标准滴定溶液的体积，mL; V o 滴定空白试验溶液消耗高锺酸锦标准滴定溶液的体积，mL; 922 HG/T 2966-1999 高锚酸锦标准滴定溶液的实际浓度.mol/L; m 称取试样的质量，g;0.3川与1川L高锤酸饵标准滴运溶液(c(; KM队) 1. 000 mol叫相当
14、的以克机的六氨合铁(II )酸御的质量。4.3.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.4 水不溶物含量的测定4. 4. 1 试剂和材料硫酸铁饭榕液50g/L。4.4.2 仪器、设备玻璃砂土甘塌:孔径5m15m，4.4.3 分析步骤称取约50g试样(精确至O.1日)，置于500mL烧杯中，加约100mL150 mL水，加热搅拌至试样完全溶解，用己于105C1l0C干燥至恒重的玻璃砂增揭趁热过滤，用热水洗涤至用硫酸铁钱溶液检验时无蓝色出现为止。将增塌和残渣于105C1l0C干燥至恒重。4.4.4 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(几
15、)按式(4)计算:式中:m!玻璃砂柑柄的质量，g; X4=些王一二主lX 100 m m , 水不溶物和玻璃砂增桶的质量，g;m一一称取试样的质量，g。4.4.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5 检验规则5. 1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2 每批产品不超过5t , 5.3 按照GB/T6678-1986中6.6规定确定采样单元数。每塑料编织袋为包装单元。 (4) 采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入料层深度的3/4处采样，将所采的样品混匀后，按四分法缩分至约500日，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标
16、签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另)瓶保存三个月备查。5. 4 王业六氨合铁酸三饵应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应自该批产品两倍量的采样单元数的包装中重新采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5.5 饺GB/T1250-1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。923 HG/T 2966一19996 标志、包装、运输和贮存6. 1 .L业六氧合铁酸三饵包装袋上应告牢固清晰的标志，
17、内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB191中的怕湿标志。6.2 每批出厂的工业六氨合铁酸三锦产品都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号。6.3 工业六氧合铁酸三御的内包装用塑料薄膜袋，厚度不小子0.05mm，外包装用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GBjT8946的有关规定。每袋净含量25kg或50kgo 6.4 工业六氨合铁酸三锦包装.内袋封口机封口或于L口，外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀，元漏缝和跳线现象e6.5 士业六氨合铁酸三何在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。不得与酸类物品混运。6.6 工业六氨合铁酸三饵应贮存在通风、干燥的库房内，防止雨淋，受潮和日光曝晒，不得与酸类物品混贮。924
