1、中华人民共和国国家标准云母氧化铁发布 实施国家标准局 批准中华人民共和国国家标准云母氧化铁本标准规定了以天然云母氧化铁为原料 经破碎 选矿 粉碎等工序而制得的云母氧化铁颜料的规格和相应的试验方法 按外观分为带金属光泽的灰色和不带金属光泽的红褐色两种类型云母氧化铁颜料用于制造户外防护涂料 灰色的主要用于制造面漆 红褐色的主要用于制造防锈底漆技术要求云母氧化铁应符合下列技术要求项目指标灰色红褐色试验方法铁含量 以三氧化二铁表示 颜料经 烘干后测定不小于挥发物 不大于水溶物 不大于 称取试样筛余物筛孔 不大于筛孔 不大于 甲法水悬浮液 值吸油量二氧化硅含量 不大于试验方法铁含量测定试剂盐酸 密度氯化
2、亚锡溶液 将 氯化亚锡溶于 盐酸 中 并用水稀释至国家标准局 发布 实施将此清澈溶液置于密封的并放有少许金属锡的试剂瓶中氯化汞饱和溶液硫酸 磷酸混合液 把 硫酸 密度 与 密度为磷酸混合 用水稀释至二苯胺硫酸溶液 将 二苯胺磺酸钡溶于 硫酸 密度 中重铬酸钾溶液 将预先经 干燥的重铬酸钾 溶解于水 并稀释至硫氰酸铵溶液高锰酸钾溶液氯酸钾试验步骤称取试样 准确至 置于 烧杯中 加入 盐酸 和 氯酸钾 用表面皿盖住烧杯 加热至 直至不溶残渣中所有深色粒子消失为止 为了促进形成铁溶液 可在加热同时滴加数滴氯化亚锡溶液 每次加完氯化亚锡溶液 搅拌溶液 如果氯化亚锡溶液误加得过多 可往溶液中加一些高锰酸
3、钾 直至出现黄色 然后再滴加氯化亚锡溶液 至黄色消失为止 再过量 滴 当残渣几乎变为无色时 则可认为铁完全溶解注 若留有黑色残渣 应将其过滤 把残渣与碳酸钠或碳酸钾在铂坩埚中熔融 然后用盐酸 浸取 浸取液加到先前得到的滤液中加 水到滤液中 加热至微沸 防止爆沸和长时间沸腾 边搅拌边徐徐滴加氯化亚锡溶液 直至最后一滴使溶液变为无色或使黄色消失 再过量 滴 如氯化亚锡溶液误加得过多 可往溶液中加一些高锰酸钾到出现黄色 然后再滴加氯化亚锡溶液 直至黄色消失 再过量 滴取一滴溶液置于点滴板上 加一滴硫氰酸铵 如不显红色 则证实铁已完全还原用 冷水稀释 随即加 氯化汞溶液 并进行强烈搅拌 经 后应出现微
4、白色沉淀 在加完氯化汞溶液后 经 加 硫酸和磷酸混合液 及 滴二苯胺硫酸溶液 慢慢用重铬酸钾溶液 滴定 由暗绿色变为紫色即为终点 在氯化汞溶液加完后不超过 就开始滴定结果的表示按式 计算试样中铁含量 以三氧化二铁质量百分数表示式中 滴定所消耗重铬酸钾溶液体积试样质量记录试验结果到小数点后一位二氧化硅含量测定试剂硝酸 密度盐酸 密度氯化钾氢氧化钾过氧化钠硝酸 溶液氟化钾溶液 将 氟化钾置于塑料烧杯中 加 水 硝酸 和盐酸 各 并加氯化钾 使之饱和 放置 用涂蜡漏斗或塑料漏斗过滤于塑料瓶中备用乙醇洗液 将无水乙醇 密度 与水以 混合 加入氯化钾 使之饱和麝香草酚蓝和酚红混合指示剂 称取麝香草酚蓝和
5、酚红各 溶于 无水乙醇密度 中 以 氢氧化钠溶液调节至鲜明紫色 用水稀释至氢氧化钠溶液制备 将 氢氧化钠溶于 不含二氧化碳的水中标定 将预先经 干燥的 苯二甲酸氢钾溶解于 不含二氧化碳的水中以酚酞为指示剂 用氢氧化钠溶液滴定至微红色 按式 计算其浓度式中 氢氧化钠溶液的浓度滴定所消耗氢氧化钠溶液体积苯二甲酸氢钾质量试验步骤称取试样约 称准至 置于 烧杯中 加入 盐酸 用表面皿盖住烧杯 加热 直至试样溶解完全 稍冷后过滤 弃去滤液 小心地依次用热稀盐酸和沸水洗涤滤渣 随后将滤渣连同滤纸一起移入镍坩埚内 在马福炉内灰化滤纸 取出后加入氢氧化钾 及 过氧化钠 于低温电炉上烘去水分 再于 马福炉内熔融
6、 期间摇动坩埚 次 取出冷却 置于 塑料烧杯中 以热水浸取 用硝酸 洗净坩埚 加入 硝酸 待沉淀全部溶解后 移入 容量瓶中 用水稀释至刻度取出容量瓶内溶液 置于 塑料烧杯中 加 浓硝酸 按室温高低加入不同量氯化钾 加 加 加 以上加 用塑料棒搅拌至氯化钾 完全溶解 在不断搅拌下慢慢加入 氟化钾溶液 继续搅拌放置 用中速滤纸在塑料或涂蜡漏斗中过滤 滤完后用乙醇洗液 洗涤沉淀及塑料杯 次将沉淀连同滤纸取下移入原塑料烧杯中 用 乙醇洗液淋洗杯壁 再加入 麝香草酚蓝和酚红混合指示剂 用氢氧化钠溶液 滴定至呈鲜明紫色不退为第一终点 此时应轻轻晃动滤纸 然后加入沸水 再用氢氧化钠溶液滴定至呈稳定淡紫色为第
7、二终点结果的表示按式 计算试样中二氧化硅含量 以质量百分数表示式中 氢氧化钠溶液浓度从第一终点到第二终点滴定消耗氢氧化钠溶液试样质量记录试验结果到小数点后一位检验规则云母氧化铁应由生产厂质量检验部门负责检验 保证所有云母氧化铁产品符合本标准要求 每批出厂产品应附有质量检验合格单取样方法 以批为单位 随机抽取应取袋数 袋全取 袋取 袋 袋取 袋袋取 袋 袋取 袋 袋取 袋 袋取 袋袋取 袋 袋以上取 袋取样前 仔细清除口袋上的灰尘和杂物 取样时 避免杂质落入样品中 用取样器从应取口袋的上下对角取出约同等重量的代表性样品 将样品混合均匀 以圆锥四分法缩分成不小于 样品 分装于两个清洁干燥的磨口广口
8、瓶中 贴上标签 写明生产厂名 产品名称 生产日期 生产批号 取样日期 一瓶由质量检验部门检验 另一瓶密封保存备查使用单位有权按本标准规定的检验规则和试验方法进行检验 如检验结果不符合标准规定时应自原批号中 按 的规定加倍抽样 进行复验 如复验结果仍不符合标准规定时 则整批云母氧化铁为不合格品如双方对复验结果有异议 可进行仲裁 仲裁机构由双方选定包装 标志 运输 贮存包装云母氧化铁用聚丙烯编织袋包装 内衬聚乙烯塑料袋 每袋净重标志每袋上应明显标明 生产厂名 产品名称 商标 生产批号 净重 生产日期及 注意防潮 等字样运输运输时要求轻装轻卸 防止包装破裂贮存云母氧化铁应贮存于干燥通风处 自生产日期起未拆封的云母氧化铁有效贮存期为一年附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出 由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口本标准由颜料产品标准分技术委员会第十一工作组负责起草本标准主要起草人肖善贤 王南阳
