1、中华人民共和国化学工业部部标准工业循环冷却水磷系复合抑制剂中挂基乙叉二麟酸(HEDPA)测定方法本方法适用于测定磷系复合抑制剂中起基乙叉二腾酸(HEDPA)。1 方法提要HG 5 - 1 52 5 - 8 5 代替HG5-1525-82 本方法基于HEDPA能与Th-EDTA络合物形成一种非常稳定的双核三元络合物，在过量EDTA存在下，以二甲酣橙作指示剂，用硝酸牡标准榕液直接测定样品溶液中的HEDPA含量。2 试剂2.1 六次甲基四胶:20%洛液;2.2 二甲酣橙:0.2%榕液;2.3 盐酸:1+10溶液;2.4 氧化钵:基准试剂;2.5 乙二胶四乙酸二铀CEDTA);2.6 硝酸仕CThCN
2、03)4 6HzO)。3 准备工作3. 1 o. 05MEDT A标准榕液3. 1. 1 配制:称取20gEDTA，溶于1L水中，混匀。3.1.2 标定:同钙离子测定法3.4. 2条。3.2 0.05M硝酸牡标准溶液。3.2. 1 配制:称取14.7g硝酸牡，榕于500mL水中。3. 2. 2 标定:若无纯的HEDPA试剂标定硝酸牡溶液的浓度，可用0.05MEDTA标准溶液标定，方法如下:取配制的硝酸牡标准溶液25mL于250mL锥形瓶中，加4滴二甲酣橙指示剂，用0.05M的EDTA标准溶液滴至紫红色变为橙色即为终点。用式(1)计算硝酸牡标准溶液摩尔浓度M:几1/. V. M=气u式中:Mz一
3、-EDTA标准溶液摩尔浓度;Vz一-EDTA标准洛液的用量CmL)。3. 3 样品洛液:称取8g磷系复合抑制样品于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4 试验步骤用滴定管取样品溶液约5mL于250mL锥形瓶中，加10mLO.05MEDTA标准洛液及15mL20%的六次甲基四肢溶液，加3滴二甲酣橙，滴加1十10盐酸使洛液从紫红色到橙黄色，然后用滴定管滴加0.05M硝酸牡标准溶液，至溶液由橙黄色变为紫红色，记下消耗的硝酸仕标准溶液的毫升数VO再继续中华人民共和国化学工业部1985-06-28发布1985-10-01实施629 HG 5-1525-85 用样品溶液滴定至使溶液由紫红色变为橙黄色
4、即为终点，记下样品溶液两次取用的总毫升数V。注:用本法测定磷系复合配方HEDPA的含量，其浓度为4%时比浓度为1.5%的终点易观察，精密度也较高。用本法测定时，注意加入的0.05MEDTA毫升数要约大于0.05M硝酸仕标准溶液毫升数。牡是放射性元素，要注意劳动保护和防止污染环境。5 计算磷系复合抑制剂中是基乙叉二腾酸(HEDPA)的百分含量X(%)，按式(2)计算:M飞X20-6_ X 100 2XGX 2OX 1000 AIXVj X 206X 10 ( 2 ) GXV 式中:M一一硝酸牡标准溶液的摩尔浓度;V一一样品溶液两次取用的体积，mL;Vj-滴定时消耗硝酸牡标准溶液的体积，mL;G 样品重，g;206一-HEDP酸的分子量。6 容许差6.1 在样品含5055%HEDPA时，两次平行测定结果之差不应大于1.2%。6.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样测定结果。附加说明:本标准由化学工业部科学技术局提出，由天津化工研究院归口。本标准由湖北省化肥厂中心化验室负责起草。630
