1、ICS 29120 20K 14备案号：23243-2008 J B中华人民共和国机械行业标准3Brr 632622008代替JBT 6326 21992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第2部分：铬的测定Test methods for chemical analysis of Ni-Cr and Ni-Cr-Fe alloyPart 2：Determination of chromium content2008031 2发布 20080901实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 次前言I1范围12方法提要13试剂14分析步骤241试料质量242测定25分析结果计算26精确度27特殊情况3
2、71含铈的镍铬及镍铬铁合金372含钒的镍铬及镍铬铁合金3表1分析结果绝对差值3刖 昌JB,rr 63262_2008JBT 6326镍铬及镍铬铁化学分析方法拟分为九个部分：第1部分：镍的测定：第2部分：铬的测定：第3部分：硅的测定：第4部分：铁的测定；第5部分：锰的测定；第6部分：铝的测定；第7部分：碳的测定：第8部分：硫的测定：第9部分：磷的测定。本部分是JBT 6326的第2部分。本部分代替JBFf 63262一1992镍铬及镍铬铁化学分析方法过硫酸铵氧化容量法测定铬。本部分与JBT63262一1992相比，仅作了编辑性修改，主要技术内容无重大差异。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由
3、全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分起草单位：上海电科电工材料有限公司、江苏新华合金电器有限公司。本部分起草人：黄留庆、翁桅、华大风。本部分所代替标准的历次版本发布情况：JBT 63262-1992。Ill镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第2部分：铬的测定警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。1范围m厂r 6326的本部分规定了用过硫酸铵氧化容量法测定镍铬及镍铬铁合金中铬含量的试剂、分析程序、分析结果计算和精密度及特殊情况等内容。本部分适用于镍铬、镍铬铁合
4、金中铬含量的测定。测定范围：10003000。本部分还适用于含有铈或钒(特殊情况)的镍铬及镍铬铁合金中铬含量的测定。测定范围为10003000。2方法提要试样用酸溶解后，在硫酸磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价铬，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。31无水碳酸钠。32磷酸(密度为1699mL)。33盐酸-硝酸混合酸：盐酸+硝酸(1+1)。34硫酸(1+1)。35硫酸(5+95)。36硝酸银溶液(109L)。37过硫酸铵溶液(2009L)当天配制。38氯化钠溶液(50e,L)。39铬标准溶液的配制：
5、称取565789基准重铬酸钾，置于300mL烧杯中，用约200mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液lmL含2OOmg铬。基准重铬酸钾需预先经150烘lh然后置于干燥器中冷至室温。310硫酸亚铁铵标准溶液的配制与标定按以下方法进行。3101硫酸亚铁铵标准溶液的配制称取209硫酸亚铁铵，溶于1000mL稀硫酸(见35)中，混匀。加59纯度大于999的金属铝。31 02硫酸亚铁铵标准溶液的标定取三个500mL锥形瓶。各加入5mL磷酸(见32)和16mL硫酸(见34)。加50mL水，混匀，冷却至室温，分别加入铬标准溶液(其量应与试料中含铬量相近)，用水稀释至200mL用硫
6、酸亚铁铵标准溶液(见3101)滴定至溶液呈淡黄色，加三滴苯代邻氨基苯甲酸溶液(见3 11)，继续滴定至由玫瑰红色变成亮绿色为终点。读取所消耗硫酸亚铁标准溶液的毫升数。，311苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(29L)的配制：称取029苯代邻氨基苯甲酸置于150mL烧杯中，加029无水碳酸钠(见31)，加2mL3mL水充分搅拌至完全溶解，用水稀释至100mL，混匀。3111计算单位硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬标准溶液的比值：按式(1)计算单位体积硫酸亚铁铵标准溶液(见310)相当于铬的比值(7)。丁：坚(1)M式中：丁_-单位体积硫酸亚铁铵标准溶液相当于铬的比值c。铬标准溶液的浓度，单位为gmL；卜移取铬
7、标准溶液的体积，单位为mL；滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积的平均值计算结果表示到小数点后两位。单位为gmE单位为mL。3”2三份铬标准溶液所消耗硫酸亚铁标准溶液毫升数的差值，不应超过o05mL。取三次滴定的平均值。4分析步骤41试料质量称取约029试料，精确到01mg。42测定421将试料置于500mL锥形瓶中，加10mL20mL盐酸硝酸混合酸(见33)低温溶解，加入16mL硫酸(见3 4)，5mL磷酸(见32)，加热至硫酸冒烟，取下稍冷。422加入20(0热水，再加入5mL硝酸银溶液(见36)、20mL过硫酸铵溶液(见37)，混匀，加热煮沸至溶液呈红色，继续煮沸5min，使过硫酸铵分解完全
8、。加10mL氯化钠溶液(见38)煮沸至红色消失，并继续煮沸8min10min，使氯化银沉淀凝聚溶液澄清，冷却至室温。423用硫酸亚铁铵标准溶液(见3101)滴定至溶液呈淡黄色JJu-滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液(见311)，继续滴定至溶液由玫瑰红色变为亮绿色为终点。5分析结果计算按式(2)计算铬的质量分数()：Cr=!尘三100(2)m式中：y2滴定试料所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为mL：卜按式(1)计算的单位体积硫酸亚铁铵标准溶液相当于铬的比值，单位为gmL；，n一试料质量，单位为g。计算结果表示到小数点后两位。6精确度在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，结果的绝对差值不大于表1所列的值，以大于表1所列值不超过5为前提。2表1分析结果绝对差值铬的质量分数范围 绝对差值10001800 0 2018oo3000 0307特殊情况71含铈的镍铬及镍铬铁合金如合金中含铈，则按每含1o铈相当于012的铬，对第5章的计算结果进行校正。72含钒的镍铬及镍铬铁合金如合金中含钒，则按每含1O的钒相当于034的铬，对第5章的计算结果进行校正。
