1、ICS 29120 20K14备案号：23245-2008 J臣中华人民共和国机械行业标准JBT 632642008代替JBT 6326 51992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第4部分：铁的测定Test methods for chemical analysis of Ni-Cr and Ni-Cr-Fe alloyPart 4：Determination of iron content2008031 2发布 20080901实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言1 范围2方法提要3试剂4分析程序41试料质量一42空白试验43测定。44工作曲线的绘制5分析结果计算6精密度表1分析结果绝
2、对差值目 次JB，r 63264-2008II1。，。111111：!：!：!，：!刖 置JB，r 6326镍铬及镍铬铁化学分析方法拟分为九个部分：第1部分：镍的测定；第2部分：铬的测定；第3部分：硅的测定；第4部分：铁的测定；第5部分：锰的测定；第6部分：铝的测定；第7部分：碳的测定；第8部分：硫的测定；第9部分：磷的测定。本部分是JB厂r 6326的第4部分。本部分代替JB厂r 632651992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法磺基水杨酸光度法测定铁量。，本部分与JB，r 63265一1992相比，主要变化如下：重新编排了标准各部分的序号。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标
3、准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分起草单位：上海电科电工材料有限公司、江苏新华合金电器有限公司。本部分起草人：黄留庆、翁桅、华大风。本部分所代替标准的历次版本发布情况：JBT 63265-1992。镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第4部分：铁的测定1B，I63264-2008警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。1范围JB，r 6326的本部分规定了用磺基水杨酸光度法测定镍铬及镍铬铁合金铁含量的试剂、分析程序、分析结果计算和精密度等内容。本部分适用于镍铬及镍铬铁合金中
4、铁含量的测定。测定范围：010100。2方法提要试料由盐酸一硝酸混合酸溶解，用氢氧化铵与硫酸调节酸度，加磺基水杨酸使铁显色，在波长为520nm处测量其吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。31氢氧化铵(密度为0909mL)。32硝酸(1+1)。33盐酸硝酸混合酸：盐酸+硝酸(1+1)。34硫酸(1+10)。35硫酸(1+20)。36氢氧化铵溶液(1+1)。37氢氧化铵溶液(1+10)。38磺基水杨酸溶液(1009L)：将109磺基水杨酸溶解于100mL水中，用氢氧化铵溶液(见36、37)在酸度计上调到pH22。39铁标准溶液的配制：391
5、称取10009纯度不低于99。9的金属铁于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(见32)溶解，驱除氮氧化物，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液lmL含100mg铁。392移取1000mL铁标准溶液(见391)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液lmL含10099铁。3 93移取2000mL铁标准溶液(见391)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液lmL含200pg铁。4分析程序41试料质量称取约019试料，两份，精确到O1mg。4 2空白试验随同试料作空白试验4 3测定431试料溶解：将试料置于100mL烧杯中，加入5mL10mL盐酸硝酸混合酸
6、(见33)盖上表面皿，低温加热溶解取下，加30mL水，在酸度计上用氢氧化铵溶液(见36)和氢氧化铵溶液(见37)和硫酸(见34、35)调节到pH22。一份作为显色溶液，另一份作为参比溶液。432显色溶液：加5mL磺基水杨酸(见38)，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。433参比溶液：将另一份(见431)溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。434将前述溶液移入2era或3cm规格的比色皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长520rim处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。44工作曲线的绘制移取000mL、100mL、200mL、300mL、4
7、00mL、500mL铁标准溶液(见392或393)，分别置于六个100mL烧杯中，按431434的规定，以不加铁标准溶液的显色溶液为参比溶液，于5-)0七光度计波长520rim处测量其吸光度，绘制工作曲线。5分析结果计算按式(1)计算铁的质量分数()：Fe=监100f 1)m式中：m-从工作曲线上查得的铁的质量，单位为g；m试样质量，单位为g：计算结果表示到小数点后两位。6精密度在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，结果的绝对差值不大于表1所列的值，以大于表1所列值不超过5为前提。裹1分析结果绝对差值()铁的质量分数范围 绝对差值010050 003o50100 0052
