1、ICS29 120 20K 14备案号：23249-2008 J臣中华人民共和国机械行业标准JBT 632682008代替JBr 632611 1992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第8部分：硫的测定Test methods for chemical analysis of NiCr and Ni-Cr-Fe alloyPart 8：Determination of snfi content2008031 2发布 2008。0901实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 次JB，r 63268_2008前言lIIl范围，12方法提要13试剂和仪器装置14分析程序241试料量242空白试验2
2、43 2j4定25分析结果计算26精密度3图l 测定硫的仪器和装置图2表1分析结果的绝对差值3刖 吾JB厂r 63268-2008JBfr 6326镍铬及镍铬铁化学分析方法拟分为九个部分：第1部分：镍的测定：第2部分：铬的测定；第3部分：硅的测定；第4部分：铁的测定；第5部分：锰的测定：第6部分：铝的测定；第7部分：碳的测定；第8部分：硫的测定；第9部分：磷的测定。本部分是JBT 6326的第8部分。本部分代替JB厂r 632611一1992镍铬及镍铬铁化学分析方法燃烧碘酸钾滴定法测定硫量。本部分与JB厂r 63261 l 1992相比，j二要变化如下：重新编排了标准各部分的序号。本部分由中国
3、机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分起草单位：上海电科电工材料有限公司、江苏新华合金电器有限公司。本部分起草人：黄留庆、翁桅、华大风。本部分所代替标准的历次版本发布情况：JBT 6326 1l 1992。IIl镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第8部分：硫的测定警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。1范围JB厂r 6326的本部分规定了燃烧碘酸钾滴定法测定镍铬及镍铬铁合金硫含量的试剂、分析程序、分析结果计算和精密度等内容。本部分适
4、用于镍铬、镍铬铁合金中硫含量的测定。测定范围：O0030025。2方法提要试料在高温炉中通氧燃烧，生成的二氧化硫用淀粉-碘化钾溶液吸收，再用碘酸钾标准溶液滴定。3试剂和仪器装置除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。31无水氯化钙。32碘酸钾。33氢氧化钠。34碱石棉。35助熔剂：锡粒+还原铁粉(1+1)。36玻璃棉。37硫酸(密度为1849mL)。38盐酸(1+99)。39淀粉碘化钾吸收溶液的配制：称取99淀粉用少量水调成糊状，加500mL沸水，搅拌，煮沸溶解后，冷却，加159碘化钾，500mL水，混匀。310碘酸钾标准溶液的配制和标定按以下规定进行。
5、3101称取O22259碘酸钾(见32)溶于水中，加lg氢氧化钠(见33)，搅拌溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此为贮备溶液。3102分取50mL碘酸钾标准溶液(见3101)于1000mE容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3103标定，称取三种含硫量与试料相近的标准样品各三份，按第4章规定的程序进行分析，按式(1)计算单位体积碘酸钾标准溶液相当于硫的比值，取其平均值。7=0型氅100一一)式中：7。一单位体积碘酸钾标准溶液相当于硫的比值，单位为gmL；c一标准料品中硫的质量分数，：m标准试样质量，单位为g；卜滴定标准样品时消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为n山滴定空白试验时
6、消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为rnL计算结果表示到小数点后两位。3”仪器和装置的示意图见图1。1氧气瓶：2氧气表：3一一缓冲瓶：4洗气瓶，内盛三分之一体积硫酸(见3 7)：5净气塔，上层装碱石棉(见34)，下层装无水氯化钙(见31)，中间隔玻璃棉(见3,6)，底部和顶部也铺玻璃棉：6一管式炉；7温度自动控制器；8流量计；9_低硫吸收杯；10一一滴定管，25mL；I 1瓷管，长600mm，内径23ram；12瓷舟，88rnm，97ram；13球形干燥管，内装脱脂棉。图1 测定硫的仪器和装置图4分析程序4 1试料量称取约lg试料，精确到01mg。42空白试验随同试料做空白试验。4 3测定431
7、将炉温升至12501300 061。4 32在低硫吸收杯中加入50mL-70raL盐酸(见38)，2mL淀粉碘化钾溶液(见39)，通氧(流速1OLmin一15IJmin)。用碘酸钾标准溶液(见3102)滴定至淡蓝色，关闭氧气。433将试料置于在1200。C预先通氧灼烧过的瓷舟中，在试料上均匀铺上29助熔剂(见35)，将盛试料的瓷舟放人瓷管内，用镍铬丝的长钩将瓷舟推至炉内最高温处。立即塞紧橡皮塞，预热lmin左右，通氧1OLmin15Lmin，燃烧气体通入低硫吸收杯中，当吸收杯中浅蓝色开始变淡时，立即用碘酸钾标准溶液(见3 102)滴定，使吸收溶液面始终保持蓝色，当吸收液褪色缓慢时，滴定速度也应
8、减慢，直至吸收液颜色恢复原始颜色为终点。434关闭氧气，启开橡皮塞，用长钩拉出瓷舟，读取滴定消耗时碘酸钾标准溶液的体积。5分析结果计算按式(2)计算硫的质量分数l)：s：!：坐二堡!loo(2)小式中：卜嵌式(1)计算的单位体积碘酸钾标准溶液相当于硫的比值，单位为gmL卜滴定试料消耗碘酸钾标准溶液体积，单位为mL；一空白试验消耗碘酸钾标准溶液体积，单位为mL；m试料质量，单位为g。计算结果表示到小数点后两位。6精密度在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，结果的绝对差值不大于表1所列的值，以大于表1所列值不超过5为前提。裹1分析结果的绝对差值()硫的质量分数范围 绝对差值O 0030005 O00100050010 0002O010O025 0004
