1、ICS29 12020K 14备案号：23250-2008 J B中华人民共和国机械行业标准JB厂r 632692008代替JBT 6326 121992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第9部分：磷的测定Tset methods for chemical analysis of Ni-Cr and Ni-Cr-Fe alloyPart 9：Determination of phosphorus content2008031 2发布 200809-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布翮吾1范围2方法提要3试剂4分析程序41试料量42空白试验目 次1111。1。，122。24 3测定44工作
2、曲线的绘制5分析结果计算6精密度7特殊情况表1分析结果的绝对差值刖 吾JBT 63269-2008JBT 6326镍铬及镍铬铁化学分析方法拟分为九个部分：第1部分：镍的测定；第2部分：铬的测定；第3部分：硅的测定；第4部分：铁的测定；第5部分：锰的测定；第6部分：铝的测定；第7部分：碳的测定；第8部分：硫的测定；第9部分：磷的测定。本部分是JBT 6326的第9部分。本部分代替JBT 6326121992镍铬及镍铬铁化学分析方法磷钒钼黄萃取光度法测定磷量。本部分与JB厂r 6326121992相比，主要变化如F：一一重新编排了标准各部分的序号。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合
3、金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分起草单位：上海电科电工材料有限公司、江苏新华合金电器有限公司。本部分主要起草人：黄留庆、翁桅、华大风。本部分所代替标准的历次版本发布情况：IB,rr 6326 121992。in镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第9部分：磷的测定警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。1范围JB厂r 6326的本部分规定了用磷钒钼黄萃取光度法测定镍铬及镍铬铁合金磷含量的试剂、分析程序、分析结果计算和精密度及特殊情况等内容。本部分适用于镍铬、镍铬铁合金
4、中磷含量的测定。测定范围：00050030。本部分还适用于含有钛或锆的试料的测定条件时的特殊情况。测定范围为000540030。2方法提要试料用混合酸溶解，在高氯酸硝酸溶液中。磷与钒酸铵、钼酸铵生成磷钒钼酸盐。以柠檬酸络合砷，用4甲基戊酮2萃取磷钒钼酸盐，于波长425nm处测量其吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。31硝酸镍Ni(N03)26HEO】。32磷酸二氢钾(KH2P04)。33盐酸(密度为1199mL)。34硝酸(密度为1429mL)。35高氯酸(密度为1679mL)。36硝酸(1+5)。37盐酸硝酸混合酸：盐酸(见33)+硝
5、酸(见34)(1+1)。38钒酸铵溶液(259L。39钼酸铵溶液(1509L。310柠檬酸溶液(5009L)。311亚硝酸钠溶液(509L)。312 4甲基戊酮2。313镍标准溶液的配制：称取259硝酸镍(见31)置于250mL烧杯中，加水溶解后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含20mg镍。314铬标准溶液的配制：称取149铬酸钾置于250mL烧杯中，加水溶解后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1frlL含20mg铬。315磷标准溶液的配制：315 1称取o65919预先在105干燥至恒量的磷酸二氢钾(见32)溶解于水中，移入1000mL容量瓶中
6、，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含015mg磷。3152移取2000mL磷标准溶液(见3151)，置于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液中lmL含15tttg磷。4分析程序41试料称取约O2509试料，精确到01mg。42空白试验随同试料做空白试验。43测定431将试料置于125mL三角烧杯中，加入5mL10mL盐酸硝酸混合酸(见37)，加热溶解，加10mL高氯酸(见35)，蒸发冒烟，至铬氧化成六价，加2mL3mL盐酸(见33)，挥铬，这样反复多次，直至不再冒黄棕色气体为止，盖上表面皿，继续加热使高氯酸烟沿杯壁稳定回流5min10min，冷却，加15mL水溶解盐类。432如试
7、液中含有硅酸胶等残渣，需用滤纸过滤，用热水洗涤5次或6次，然后将滤液加热浓缩为10mL15mL。433加15mL硝酸(见36)，煮沸1min-2min，加5mL亚硝酸钠溶液(见311)，煮沸并驱除氮的氧化物。冷却至室温。434加入5mL钒酸铵溶液(见38)和75mL钼酸铵溶液(见39)，然后放置7min。将溶液移人125mL带有刻度的分液漏斗中，以水稀释至50mL，混匀。加5mL柠檬酸溶液(见310)，混匀。立即加入2000mL4甲基戊酮2(见312)，振荡30s，待两相分层后弃去水相，将有机相移入3cm比色皿中，以空白试验显色溶液为参比，于波长425nm处测量其吸光度。按照合金的种类分别从镍
8、铬或镍铬铁的工作曲线上查出相应的磷量。435温度20。C及以上时，放置7min后发色已完全。温度低于20C时，宜适当延长放置时间。44工作曲线的绘制441镍铬合金在六个125mL三角烧杯中，分别移取10mL镰标准溶液(见313)和25mL铬标准溶液(见314)，分别加入(o00、100、200、300、400、500)mL磷标准溶液(见3152)，加入5mL盐酸一硝酸混合酸(见37)。以下按431435的规定进行，以不加磷溶液的显色溶液为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。44，2镍铬铁台金称取O0609含磷小于0001的纯铁六份，置于六个125mL三角烧杯中。分别加入7mL镍标准溶液3 13)和
9、2mL铬标准溶液(见314)。加入(O00、100、200、300、400、500)mL磷标准溶液(见3152)。加入5mL盐酸硝酸混合酸(见37)，以下按431435的规定进行，以不加磷标准溶液的显色溶液为参比溶液，测量其吸光度，绘制工作曲线。fi分析结果计算按式(1)计算磷的质量分数()：P=丝)(i，一-(J Jrrl式中：m，从工作曲线上查得的磷的质量，单位为g：m试料质量，单位为g。计算结果表示到小数点后两位。6精密度2在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试，结果的绝对差值不大于表1所列的值，以大于表l所列值不超过5为前提。表1 分析结果的绝对差值)磷的质量分数范围 绝对差值00050 010 000200100030 0 0047特殊情况含有钛或锆的试料，435增加以下内容：滴加氢氟酸1滴2滴，延长放置时间至lh，发色才能完全。
