1、H72 JB/T 8063.4 1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铜的测定 （碘化钾硫代硫酸钠滴定法） 1996-09-03 发布1997-07-01 实施中华人民共和国机械工业部 发 布 1 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用碘化钾 硫代硫酸钠滴定法测定铜含量。 本标准适用于铜基粉末冶金材料与制品中铜的测定。 2 方法提要 在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘化亚铜沉淀，并析出碘，以淀粉为指标剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求出铜含量。 3 试剂 3. 1 盐酸（ 1+ 1） 。 3. 2 过氧化氢（ 30%） 。 3. 3
2、 氢氧化铵（ 1+1） 。 3. 4 乙酸（ 1+ 1） 。 3. 5 硫氰酸铵溶液（ 20%） 。 3. 6 氟化氢铵溶液（ 10%） 。 3. 7 碘化钾溶液（ 20%） 。 3. 8 淀粉溶液（ 1%） （新配制） 。 3. 9 铜标准溶液：称取 2.500 g 纯铜（纯度 99.9%）于 200 mL 烧杯中，加 10 mL 盐酸（ 3.1） ， 35 mL过氧化氢（ 3. 2） ，微热溶解后，煮沸除去过量的过氧化氢，移入 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 10 mg 铜。 3. 10 硫代硫酸钠标准溶 液：称取 25 g硫代硫酸钠 （ Na2S2O3
3、 5H2O）溶解于经煮沸后冷却的蒸馏水中，加 0.2 g 无水碳酸 钠，溶解完全后，用上述的蒸馏水稀至 1000 mL，摇匀避光放置 814 天，标定后使用。 3. 10. 1 标定 移取 25. 00 mL 铜标准溶液 （ 3.9）三份分别置于 250 mL 锥形瓶中，加少量的水，以下按 4.2.2 进行。 3. 10. 2 按式（ 1）计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度： VT00.2501.0 = （ 1） 式中： T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度， g/mL； V滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值， mL； 0.01铜标准溶液的浓度， g/mL； 机械工业部 1996-09-03
4、 批准 中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铜的测定 （碘化钾硫代硫酸钠滴定法） JB/T 8063.4 1996 1997-07-01 实施 JB/ T 8063.4 1996 225.00移取铜标准溶液的体积， mL。 4 分析步骤 4. 1 试样量 0.20000.3000 g。 4. 2 测定 4. 2. 1 将试样（ 4. 1）置于 250 mL 锥形瓶中，加盐酸 10 mL（ 3.1） 、 35 mL 过氧化氢（ 3.2） ，微热溶解完全后，煮沸除去过量的过氧化氢，加 30 mL 水冷却。 4. 2. 2 滴加（ 3.3）氢氧化铵至出现沉淀，再
5、用乙酸（ 3. 4）中和至沉淀溶解，并过量 23 mL，加入 5 mL氟化氢铵（ 3.6） ， 10 mL 碘化钾溶液 （ 3. 7） ， 摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入 5 mL淀粉溶液（ 3.8） ，继续滴定至蓝色近消失，再加入 10 mL 硫氰酸铵溶液（ 3.5） ，继续滴定至蓝色恰好消失为终点。 5 分析结果的计算 按式（ 2）计算铜的百分含量： 100(%)Cu =mTV （ 2） 式中： T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度， g/mL； V滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积， mL； m试样量， g。 6 允许差 铜的允许差见表 1。 表 1 % 铜 含 量 50.
6、00 以上 允 许 差 0.307 试验报告 试验报告内容： a. 试验编号； b. 试样名称或记号； c. 来样日期及报告日期； d. 试验结果； e. 试验方法； f. 试验人员及校验、审核人员。 附加说明： 本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。 JB/ T 8063.4 1996 3 本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人贾桂珍。 JB/T 8063.41996中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铜的测定 （碘化钾硫代硫酸钠滴定法） JB/T 8063.4 1996 * 机械科学研究院出版发行 机械科学研究院印刷 （北京首体南路 2 号 邮编 100044） * 开本 880 1230 1/16 印张 1/2 字数 4,000 1997年 5月第一版 1997 年 5 月第一次印刷 印数 1 500 定价 10.00元 编号 XXXXX 机械工业标准服务网： http:/www.JB
