1、H72 JB/T 8063.5 1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中锡的测定 （次磷酸钠还原碘酸钾滴定法） 1996-09-03 发布1997-07-01 实施中华人民共和国机械工业部 发 布 1 1 主要内容与适用范围 本标准规定了用次磷酸钠还原碘酸钾滴定法测定锡含量。 本标准适用于铜基粉末冶金材料与制品中锡的测定。测定范围： 1%10%。 2 方法提要 试样溶于盐酸和过氧化氢后， 以氯化高汞作催化剂，加次磷酸钠在隔绝空气条件下还原锡，用碘酸钾标准溶液进行滴定。 3 试剂 3. 1 过氧化氢（ 30%） 。 3. 2 盐酸（ 1+ 1） 。 3. 3 次亚磷酸钠（ Na
2、H2PO2 H2O）溶液（ 50%） 。 3. 4 硫氰酸铵溶液（ 25%） 。 3. 5 碘化钾溶液（ 10%） 。 3. 6 淀粉溶液（ 1%） ，用时现配。 3. 7 碳酸氢钠饱和溶液。 3. 8 氯化高汞溶液：称取 1 g 氯化高汞，溶于 600 mL 水中，加 700 mL 盐酸（ 1.19 g/mL） ，混匀。 3. 9 锡标准溶液：称取 1.0000 g 金属锡（纯度为 99. 9%以上） 于 100 mL 烧杯中，加 20 mL 盐酸（ 1.19 g/mL） ，不加热，溶解完全后，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 1 mg锡。 3. 1
3、0 碘酸钾标准溶液：称取 0.595 g 碘酸钾及 0.5 g 氢氧化钠，溶于 200 mL 水中，再加 8 g碘化钾。移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。 3. 10. 1 称取含铜量与试样相近的金属铜 （纯度为 99.0%以上） 于 500 mL 锥形瓶中， 加 10 mL 盐酸 （ 3.2） 、35 mL 过氧化氢（ 3.1） ，微热溶解完全，煮沸除去过量的过氧化氢。加入 25.00 mL 锡标准溶液（ 3.9） ，以下按分析步骤 5. 2. 3 进行。 3. 10. 2 按式（ 1）计算碘酸钾标准溶液对锡的滴定度： VT025.0= （ 1） 式中： T碘酸钾标准溶液对
4、锡的滴定度， g/mL； V滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积。 mL。 机械工业部 1996-09-03 批准 中华人民共和国机械行业标准粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中锡的测定 （次磷酸钠还原碘酸钾滴定法） JB/T 8063.5 1996 1997-07-01 实施 JB/ T 8063.5 1996 2标定取三份锡标准溶液，滴定度取其平均值。允许的极差值应小于 0.01 mg/mL，如超过此值，必须重新标定。 4 仪器 锡还原装置见图 1 或图 2。 图 1 图 2 5 分析步骤 5. 1 试样量 按表 1 称取试样。 表 1 锡 含 量 % 1.003.00 3.0010
5、.00 称 样 量 g 1.0000 0.5000 5. 2 测定 5. 2. 1 将试样（ 5.1）置于 500 mL 锥形瓶中，加入 35 mL 过氧化氢（ 3.1） ，微热溶解完全，煮沸 2 min除去过量的过氧化氢。 5. 2. 2 加入 65 mL 氯化高汞溶液（ 3.8）及 10 mL 次亚磷酸钠溶液（ 3. 3） ，装上锡还原器，并向其中注入碳酸氢钠饱和溶液，并保持微沸 5 min 取下，向锡还原器中补加碳酸氢钠饱和溶液（ 3.3） ，待溶液稍冷，置于冷水中冷至 10以下。 5. 2. 3 取下锡还原器，迅速加入 10 mL 硫氰酸铵溶液（ 3.4） ， 5 mL 碘化钾溶液（
6、3. 5） ， 5 mL淀粉溶液（ 3.6） ，立即用碘酸钾标准溶液（ 3.10）滴定至溶液呈蓝色并保持 10 s 不褪即为终点。 JB/ T 8063.5 1996 3 6 结果计算 按式（ 2）计算锡的百分含量： 100(%)Sn =mTV （ 2） 式中： T碘酸钾标准溶液对锡的滴定度， g/mL； V滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积， mL； m试样量， g。 7 允许差 允许差见表 2。 表 2 % 锡 含 量 1.002.00 2.006.00 6.0010.00 允 许 差 0.15 0.20 0.25 8 试验报告 试验报告内容： a. 试验编号； b. 试样名称或记号； c.
7、来样日期及报告日期； d. 试验结果； e. 试验方法； f. 试验人员及校验、审核人员。 附加说明： 本标准由机械工业部北京市粉末冶金研究所提出并归口。 本标准由北京市粉末冶金研究所负责起草。 本标准主要起草人贾桂珍。 JB/T 8063.51996中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中锡的测定 （次磷酸钠还原碘酸钾滴定法） JB/T 8063.5 1996 * 机械科学研究院出版发行 机械科学研究院印刷 （北京首体南路 2 号 邮编 100044） * 开本 880 1230 1/16 印张 1/2 字数 6,000 1997年 5月第一版 1997 年 5 月第一次印刷 印数 1 500 定价 10.00元 编号 XXXXX 机械工业标准服务网： http:/www.JB
