1、ICS 65. 020 B 21 NY 中华人民共和国农业行业标准NY 618-2002 多福悬浮种衣剂Carbendazim and thiram suspension concentrates for seed dressing 2002-12-30发布2003-03-01实施中华人民共和国农业部发布NY 618-2002 前言本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的。本标准根据GBjT17768-1999(悬浮种衣剂产品标准编写规范要求编写,并结合国内生产企业实际情况制定。本标准由农业部市场与经济信息司提出。本标准由农业部农药检定所归口。本标准由农业部农药检定所起草。本标准主要起
2、草人:赵永辉、孙百忠、宗伏霖。本标准委托农业部农药检定所负责解释。NY 618-2002 多福悬浮种衣剂产品中有效成分通用名称、结构式和基本物化参数如下za) 多菌灵ISO通用名称:carbendazim 化学名称:N-苯并咪瞠-2基氨基甲酸醋结构式:旧、/N川实验式:C9HgN30Z相对分子质量:19 1. 2(按1997年国际相对原子质量计)生物活性:杀菌熔点:310.C(分解)蒸气压(20.C):1 00 nPa 溶解度(20C)/ (mg/L) :水中28(pH4.8)、8(pH7)、7(pH的,丙酣中300,二氯甲皖中68,三氯甲皖中100稳定性:对酸稳定,对光、热较稳定,碱性条件下
3、缓慢分解b) 福美双ISO通用名称:thiram化学名称:双(N,N二甲基甲硫酌)二硫化物结构式:S S 11 11 CH3 J2 NCS-SCN CH3 J2 实验式:C6H12NzS4相对分子质量:240.4(按1997年国际相对原子质量计)生物活性:杀菌熔点:146C 溶解度(20.C)/(g/U:水中0.018,丙酬中80,三氯甲烧中230,乙醇中小于10稳定性:遇碱易分解,长时间暴露在空气、热、潮温的环境中部分降解1 范围本标准规定了多福悬浮种衣剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于多福悬浮种衣剂。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条
4、款。凡是注日期的引用文件,其随后所有NY 618-2002 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法NY 621-2002 多福克悬浮种衣剂3 要求3. 1 组成与外观:本品应由符合标准的多菌灵、福美双原药和其他助剂(包括警色剂)组成,应为可流动的均匀悬浮液,长期存放可有少量
5、沉淀或分层,但置于室温下用于摇动应能恢复原状,不应有结块。3.2 多福悬浮种衣剂应符合表I要求。表1多福悬浮种衣剂控制项目指标项目总有效成分含量/C%) 其中:多菌灵含量/C%) 福美双含量/C%) pH值范围悬浮率/(%) 筛析(通过44m试验筛)/(%) 粘度范围(25C)/(mPa.s) 成膜性h包衣均匀度1、/(%) 包衣脱落率b/( %) 低温稳定性b热贮稳定性ba 标明值应精确至0.1%。b 在正常生产时,每3个月至少进行一次试验。4 试验方法4. 1 抽样二.;?;二三二三丁? 3 主三指标标明值a标明值a标明值a5. 07. 0 90 99 100600 合格90 8 合格合格
6、按照GB/T1605中商品农药采样方法进行,用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量一般不少于250mL。4 2 鉴别试验高效液相色谱法一一一本鉴别试验可与多菌灵、福美双含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样榕液中某一色谱主峰的保留时间与标样溶液中多菌灵、福美双色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。如用上述鉴别方法有疑问时,应至少再用另外一种方法进行鉴别。4. 3 多菌灵、福美双含量的测定4.3.1 方法提要2 NY 618一-2002试样用甲醇溶解,以异丙醇+水十氨水为流动相,使用以C18键合固定相为填充物的不锈钢柱和紫外检测器,对试样中的多菌灵、福美双进行高效液相色谱分离和
7、测定,外标法定量。4. 3. 2 试荆异丙醇;水:二次重蒸水;冰乙酸;氨水;多菌灵标准品:己知含量,二三99.0%; 福美双标准品:已知含量,二三98.0%。4.3.3 仪器高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器;色谱柱:250mmX4. 6 mm(i. d.)不锈钢柱,内装C18键合固定相,5m;超声波清洗器;色谱数据处理机;进样器:50L。4. 3. 4 色谱操作条件流动相:异丙醇+;j(十氨水=30+70+0.1(体积比); 流速:1. 0 mL/min; 检测波长:270nm; 进样量:10L;柱温:35C;保留时间:多菌灵7.2min,福美双8.4min。上述操作参数是典型的(见图1)
8、,可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。0.40 0.20 0.00 1. 00 2.00 l一-多菌灵;2 福美双。4 3. 5 测定步骤4.3.5. 1 标样溶液的配制3.00 4.00 5.00 6.00 1.00 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 110 圄1多福悬浮种衣荆高效液相色i普图称取多菌灵标样30mg(精确至0.1mg)、福美双标样适量(根据样品中有效成分的比例确定,精确至0.1mg)于同一100mL容量瓶中,加入2mL冰乙酸,在超声波清洗机中超声处理10min。加入90 mL甲醇,在超声波清洗机中再超声处理10min,吏标样全部溶解
9、,用甲醇定容,混匀。4.3.5.2 试样溶液的配制将样品充分混匀后,称取含多菌灵30mg(精确至O.1 mg)的样品于100mL容量瓶中,加入2mL 冰乙酸,在超声波清洗机中超声处理10mino加入90mL甲醇,在超声波清洗机中再超声处理10min , 使有效成分充分溶解。取出放至室温后,用甲醇定容,摇匀。将部分溶液转移至10mL具塞离心管中,以2000 r/min的速度离心至榕液渣请,备用。3 NY 618-2002 4. 3. 5. 3 测定在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针的多菌灵(福美双)峰面积变化小于1.5%时,按照标样珞液、试样溶液、试样潜液、标
10、样洛液的顺序测定。4.3.6 计算将测得的两针试样溶液及试样溶液前后两针标样榕液中多菌灵(福美双)的峰面积分别进行平均,试样中多菌灵(福美双)的用质量分数表示的含量X1(%),按式(1)计算:X, = Az X ml X P ,=( 1 ) A1 X m2 t川标5指尺析制仰次度一柑拌元标搅温二3jnyE-umE 明白如归复出心忡的隔恢2每湘肌们川1山山为Jmw取作id瓶值们h角均咒刊三)平WAHK悔值值吨术优战后均均取晴在下M平平3。取卖CJJl3毫%J结。id阳附呻蜘肌继什二配面面削分于此放峰峰、JU量大。卧在续收如如量m质不行。行tt行元美美质虹的应进行进进进进有肿mM川川福福的毫如值5
11、进7JJMJ观?京京附协卢时旭机刷肌仙阳LM制-1问时也菌菌如制叫阳L中湿中中中中观仁塞上推川叫多多中FA走qf2的22E2定2,rL具在柏中中情量菌剁进中阳测验h+-m于合睦浴器时问印脱定阳附ym定川阳川剧时E蜘如川在古时阳标试多样标幢恻跚厅的川测U测川的门匀Y脱Y稳法忧器阳明角验L有时稳器哦-十二、1平值出率N的/由N性N士N衣NE方在仪器工一试m观耐贮仪箱中-2一l-2L允次闹照翩照例臼帧照相照酥照包照伽样冷塞创外试热温式AAmmf7两按按按按按按按试2制具3取其测恒3456789叩门门门门察行UUHU+-AAUYA斗A斗,斗d斗auya4AU,A斗A件-AA寸刮儿叫甘AA斗AA4 安音
12、瓦瓶(或在54C土2C下,仍能密封的具塞玻璃瓶):50 mL; 医用注射器:50mL。4. 12.2 试验步骤NY 618-2002 用注射器将约30mL试样,注入洁净的安辄瓶中(避免试样接触瓶颈),用高温火焰封口(避免溶剂挥发)。至少封3瓶,分别称量。将封好的安瓶瓶置于金属容器内,再将金属容器在54C:I:2C的恒温箱(或恒温水浴)中放置14d取出,将安部瓶分别称量,质量未发生变化的试样,于24h内,对多菌灵、福美双含量及悬浮率进行检验。检验结果,多菌灵和福美双含量的相对分解率均小于5%、悬浮率80%,判定为合格。4. 13 产晶的检验与验收产品的检验与验收应符合GB/T1604的有关规定。
13、极限数值处理,采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5. 1 多福悬浮种衣剂的标志、标签和包装,应符合GB3796中的有关规定。5.2 多福悬浮种衣剂的包装,应为10kg、25kg、50kg、100kg计量单位。也可根据用户要求或定货协议,采用其他形式的包装,但要符合GB3796的要求。5. 3 包装件应存放在通风、干燥的库房中。5. 4 贮运时,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸人。5.5 在使用说明书或包装容器上,除有相应的毒性标志外还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施。5.6 在规定的贮运条件下,多福悬浮种衣剂的保证期,从生产日期算起为2年。5 NOON-二MZ中华人民共和国农业行业标准多福悬浮种衣荆NY 618-2002 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 9峰奇峰开本880X1230 1/16 印张3/4字数12千字2003年4月第版2003年4月第一次印刷印数1-800定价10.00元9峰书号:155066 2-15055 网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533NY 618-2002