1、ICS 65.020 B 21 NY 中华人民共和国农业行业标准多克悬浮种衣剂Carbendazim and carbofuran suspension concentrates for seed dressing NY 620-2002 2002-12-30发布2003-03-01实施中华人民共和国农业部发布NY 620-2002 前言本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准根据GB/T17768-1999(悬浮种衣剂产品标准编写规范要求编写，并结合国内生产企业实际情况制定。本标准由农业部市场与经济信息司提出。本标准由农业部农药检定所归口。本标准由农业部农药检定所起草。本标准
2、主要起草人:季颖、吴亚玉、闰新华。本标准委托农业部农药检定所负责解释。多克悬浮种衣剂产品中有效成分通用名称、结构式和基本物化参数如下:a) 多菌灵ISO通用名称:carbendazim 化学名称:N-苯并咪哇-2-基氨基甲酸醋结构式:0:N)-NH!OCH 实验式:C9H9N30Z相对分子质量:19 1. 2(按1997年国际相对原子质量计)生物活性:杀菌熔点:310.C(分解)蒸气压C20C):100nPa NY 620-2002 榕解度C20C)/(mg/U:水中28(pH4.8)、8(pH7)、7(pH的，丙酬中300.二氯甲皖中68.三氯甲炕中100稳定性:对酸稳定，对光、热较稳定，碱
3、性条件下缓慢分解b) 克百威ISO通用名称:carbofuran 化学名称:2.3-二氢-2，2二甲基苯并映喃习一基N甲基氨基甲酸酣结构式:CH:; f-f( L 11 j CH J CY OCNHCH3 。实验式:C12 H1J N()3 相对分子质量:221.26(按1997年国际相对原子质量计)生物活性:杀虫熔点:150C 152C 蒸气压(33C):2.7 mPa 溶解度(20C)/(mg/U:水中320，二氯甲:皖中大于200.异丙醇中2050稳定性:酸性和中性介质中稳定，碱性介质中不稳定。1 范围本标准规定了多克悬浮种衣剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准适用于多克
4、悬浮种衣剂。NY 620一20022 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法NY 621-2002 多福克悬浮种衣剂3 要求3. 1 组成与外观:本品应由符合标准的多菌灵、克百
5、威原药和其他助剂(包括警色剂)组成;应为可流动的均匀悬浮液，长期存放可有少量沉淀或分层，但置于室温下用于摇动应能恢复原状，不应有结块。3. 2 多克悬浮种衣剂应符合表1要求。表1多克悬浮种衣荆控制项目指标项目总有效成分含量/C%l其中:多菌灵含量/C%l 克百威含量/C%)pH值范围悬浮率/C%) 筛析(通过44m试验筛l/C%) 粘度范围CZ50C)/CmPaS) 成膜性b包衣均匀度b/C %) 包衣脱落率b/C %) 低温稳定性b热贮稳定性ha 标明含量应精确至0.1%。b 在正常生产时，每3个月至少进行一次试验。4 试验方法4. 1 抽样二主二主二三二三飞?-二三 飞指标标明含量a标明含
6、量a标明含量a5. 07. 0 90 99 100600 合格90 8 合格合格按照GB/T1605中商品农药采样方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般不少于250mL。4.2 鉴别试验高效液相色谱法一一本鉴别试验可与多菌灵、克百威含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样榕液中某一色谱主峰的保留时间与标样榕液中多菌灵、克百戚色谱峰的保留时间，其相对差值2 应在1.5%以内。当上述鉴别方法有疑问时，应至少再用另外一种方法进行鉴别。4. 3 多菌灵、克百威含量的测定4.3. 1 方法提要NY 620-2002 试样用甲醇榕解，以异丙醇+水+氨水为流动相，使用以C18键合固定相
7、为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的多菌灵、克百威进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4. 3. 2 试剂异丙醇;水:二次重蒸水;冰乙酸;氨水;多菌灵标准品:已知含量，二三99.0%; 克百威标准品:已知含量，二三99.0%。4.3.3 仪器高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器;色谱柱:250mmX4. 6 mm(i. d. )不锈钢柱，内装C18键合固定相，5m;超声波清洗器;色谱数据处理机;进样器:50L。4.3.4 色i曹操作条件流动相:异丙醇+水+氨水=30+70+0.1(体积比); 流速:1. 0 mL/min; 检测波长:270nm; 进样量:10L;柱温:30C;保留时
8、间:多菌灵7.2min，克百戚10.2min。上述操作参数是典型的(见图1)，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。20 2 10 。1.2.00 3.4.5.6.7.8.9.00 10.11.12.min 多菌灵;2一一克百威。圄1多克悬浮种衣剂高效液相色谱圈4.3.5 测定步骤4.3.5. 1 标样溶液的配制称取多菌灵标样30mg(精确至0.1mg)、克百威标样适量(根据样品中有效成分的比例确定，精确至O.1 mg)于同一100mL容量瓶中，加入2时，冰乙酸，在超声波清洗机中超声处理10min。加入90 mL甲醇，在超声波清洗机中再超声处理10min，使标样全部溶解，取
9、出放至室温后，用甲醇定容，3 NY 620-2002 ?昆匀。4.3.5.2 试样溶液的配制将样品充分1昆匀后，称取含多菌灵30mg(精确至O.1 mg)的样品于100mL容量瓶中，加入2mL 冰乙酸，在超声被清洗机中超声处理10mino加入90mL甲醇，在超声波清洗机中再超声处理10min , 使有效成分充分榕解。取出放至室、温后，用甲醇定容，摇匀。将部分榕液转移至10mL具塞离心管中，以2000 r/min的速度离心至榕液澄清，备用。4. 3. 5. 3 测定在七述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的多前灵(克百威)峰面积变化小于1.5%时，按照标样搭液、试样
10、榕漉、试样榕液、标样搭液的顺序测定。4. 3. 6 计算将测得的两针试样搭液及试样梅液前后两针标样榕液中多菌灵(克百威)的峰面积分别进行平均，试样中多菌灵(克百威)的周质量分数表示的含量Xj(%)，按式(1)计算:式中:X , =2 X mj X P Al Xm2 Aj-一一标样榕掖中多菌灵(克百戚)峰面积的平均值;Az-一试样海液中多菌灵(克百威)峰面积的平均值;m一多菌灵(克百威)标样的质量，单位为毫克(mg); rnz一一样品的质量，单位为毫克(mg); p一一一标样中多菌灵(克百威)的质量分数%04. 3. 7 允许差两次平行测定结果的相对差值应不大于5%，取算术平均值作为测定结果。4
11、.4 pH值的测定按GB/T1601进行。4. 5 悬浮率的测定按NY621-2002中的4.5进行。4. 6 筛析的测定按GB/T16150中的湿筛法进行。4. 7 粘度的测定按NY621-2002中的4.7进行。4. 8 成膜性的测定按NY621-2002中的，1.8进行。4. 9 包衣均匀度的测定按NY621-2002中的4.9进行。4. 10 包衣脱落率的测定按NY621一2002中的4.10进行。4. 11 低温稳定性试验4. 11. 1 方法提要试样在OC保持1h，观察外现有无变化。继续在oc贮存7d，测试其物化指标。4. 11. 2 仪器4 制冷器:保持。C:I:lC;具塞三角瓶
12、:100 mL。 ( 1 ) NY 620-2002 4. 11.3 试验步骤取80mL样品置于具塞三角瓶中，在0C:J:1C下，保持1h，其间每隔15min搅拌一次，每次15s. 观察其外观有无变化。在上述条件下继续放置7d.7 d后将三角瓶取出，恢复至室温，对粘度、筛析指标进行测试，测试结果符合标准要求为合格。4. 12 热贮稳定性试验4. 12. 1 仪器恒温箱(或恒温水浴):54C士2C;安顿瓶(或在54C:J:2CF.仍能密封的具塞玻璃瓶):50 mL; 医用注射器:50mL。4. 12.2 试验步骤用注射器将约30mL试样，注入洁净的安部瓶中(避免试样接触瓶颈).用高温火焰封口(避
13、免梅剂挥发)。至少封3瓶，分别称量。将封好的安部瓶置于金属容器内，再将金属容器在54C士2C的恒温箱(或恒温水浴)中放置14d取出，将安辄瓶分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内，对多菌灵、克百戚含量及悬浮率进行检验。检验结果，多菌灵和克百威含量的相对分解率均小于5%、悬浑率二三80%.判定为合格。4. 13 产品的检验与验收产品的检验与验收应符合GB/T1604的有关规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5 标志、标签、包装、贮运5.1 多克悬浮种衣剂的标志、标签和包装，应符合GB3796中的有关规定。5. 2 多克悬浮种衣剂的包装，应为10kg、25kg、50kg、100kg计量单位。
14、也口I根据用户要求或定货协议，采用其他形式的包装，但要符合GB3796的要求。5. 3 包装件应存放在通风、干燥的库房中。5. 4 贮运时，严防潮湿和H晒，不得与食物、种子、饲料说放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.5 在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施。若误食，可用阿托品解毒。5.6 在规定的贮运条件下，多克悬浮种衣剂的保证期，从生产日期算起为2年。d NOONONFZ 中华人民共和国农业行业标准多克悬浮种衣荆NY 620 -2002 4峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 书哈开本880X1230 1/16 印张3/4字数13千字2003年4月第-版2003年4月第一次印刷印数1-800Y巳定价10.00兴书号:155066 2一1:5053网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533NY 620-2002
