1、ICS 65.020 B 21 NY 中华人民共和国农业行业标准多福克悬浮种衣剂Carbendazim ,thiram and carbofuran suspension concentrates for seed dressing NY 621-2002 2002-12-30发布2003-03-01实施中华人民共和国农业部发布中华人民共和国农业行业标准多槽克最浮种衣荆NY 621一2002峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售* 开本880X12301/
2、16 印张3/4字数18千字2003年3月第一版2003年3月第一次印刷印数1800晤书号，155066 2-15052 定价10.00元网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533NY 621-2002 前本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准根据GB/T 7768-1999(悬浮种衣剂产品标准编写规范要求编写，并结合国内生产企业实际情况制定。本标准由农业部市场与经济信息司提出。本标准由农业部农药检定所归口。本标准由农业部农药检定所负责起草。本标准主要起草人:李国平、孙琦丽、田秋兰。本标准委托农业部农药检定所负责解释。多福克悬浮种衣剂产品中有效成分通用名称、结构
3、式和基本物化参数如下za) 多菌灵ISO通用名称:carbendazim 化学名称:N-苯并咪略2基氨基甲酸醋结构式2o N!l 11 L, 1方-NHCOC陀、，./N 实验式:C9H9N302相对分子质量:191. 2(按1997年国际相对原子质量计)生物活性z杀菌熔点:310C(分解)蒸气压(20C):100nPa NY 621-2002 溶解度(20C)/ (mg/L) :水中28(pH4.8)、8(pH7)、7(pH8)，丙酣中300，二氯甲皖中68，三氯甲皖中100稳定性:对酸稳定，对光、热较稳定，碱性条件下缓慢分解b) 福美双ISO通用名称:thiram化学名称:双(N，N-二甲
4、基甲硫酷)二硫化物结构式:S S 11 11 (CH3 )2 NCS-SCN(CH3 )2 实验式:C6H12N2S4 相对分子质量:240.4(按1997年国际相对原子质量计)生物活性:杀菌熔点:146C搭解度(20C)/(g/L):7(中0.018，丙酣中80，三氯甲皖中230，乙醇中小于10稳定性:遇碱易分解，长时间暴露在空气、热、潮温的环境中部分降解c) 克百戚ISO通用名称:carbofuran 化学名称:2，3-二氧-2，2二甲基苯并映喃-7-基N-甲基氨基甲酸醋结构式:CH3 /-一-!，)人_)CH3 OCNHCH3 11 。NY 621-2002 实验式:ClzH1SN03相
5、对分子质量:221.26(按1997年国际相对原子质量计)生物活性z杀虫熔点:150.C 152.C 蒸气压(33.C):2.7 mPa 溶解度(20C)/(mg/L):水中320，二氯甲皖中大于200，异丙醇中2050稳定性:酸性和中性介质中稳定，碱性介质中不稳定。1 范围本标准规定了多福克悬浮种衣剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运。本标准造用于多福克悬浮种衣剂u2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本
6、。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1601 农药pH值的测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 16150 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法3 要求3. 1 组成与外观z本品应由符合标准的多菌灵、福美双、克百戚原药和其他助剂(包括警色剂)组成;应为可流动的均匀悬浮液，长期存放可有少量沉淀或分层，但置于室温下用手摇动应能恢复原状，不应有结块。3.2 多福克悬浮种衣剂应符合表1要求。表1多擂克悬浮种衣荆控制项目指标项目指标总有效成分含量IC%)二三标明含量a其中:多菌灵含量IC%)二三标明含量a
7、福美双含量/c%) 标明含量克百威含量IC%)二三标明含量apH值范围S.07.0 悬浮率/C%)、?:-90 筛析(通过44m试验筛)/C%) 99 粘度范围C2S.C)/CmPa.s) 100600 成膜性b合格包衣均匀度b/C %) 90 包衣脱落率b/C %) 主三8 一一一一2 项目低温稳定性b热贮稳定性ba 标明含量应精确至0.1%。b 在正常生产时，每3个月至少进行一次试验。4 试验方法4. 1 抽样NY 621-2002 襄1(续)指标合格合格按照GB/T1605中商品农药采样方法进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般不少于250mL。4.2 鉴别试验高效液相色谱法
8、本鉴别试验可与有效成分含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱主峰的保留时间与标样溶液中多菌灵或福美双或克百威的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时，至少要用另外一种方法进行鉴别。4.3 多菌灵、福美双、克百威含量的测定4.3. 1 方法提要试样用甲醇榕解，以异丙醇+水+氨水为流动相，使用以Cl8键合固定相为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的多菌灵、福美双和克百威进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。4.3.2 试剂异丙醇;水z二次重蒸水;冰乙酸;氨水;多菌灵标准品:已知含量，二三99.0%; 福美双标准品z已知含量，
9、二三98.0%; 克百威标准品:已知含量，二三99.0%。4.3.3 仪器高效液相色谱仪z具可变波长紫外检测器;色i普柱:250mmX4. 6 mm(i. d.)不锈钢柱，内装ALLTIMAC18键合固定相，5m(或具有相同柱效的其他反相色谱柱); 保护柱;柱温箱:精度士2C;色谱数据处理机E微量进样器:50L;超声被清洗器。4.3.4 高效遭帽色谱操作条件流动相z异丙醇+水+氨水=32十68+0.1(体积比); 流速:0.7mL/min; 检测波长:270nm; 进样量:10L;3 NY 621-2002 柱温:350C;保留时间z多菌灵5.5min，福美双6.3min，克百威7.7min。
10、上述操作参数是典型的(见图1).可根据不同仪器的特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。0.80 0.60 0.40 。.200.00 -一多菌灵;2一一福美双33-一-克百威。4.3.5 测定步骤4.3.5. 1 标样溶渣的配制2 2.00 4.00 6.00 8.00 mlD 圄1多福克悬浮种衣荆高效灌相色谱圈称取多菌灵标样30mg(精确至0.1mg)、福美双和克百威标样适量(根据样品中有效成分的比例确定，精确至0.1mg)于同一100mL容量瓶中，加入2mL冰乙酸，用超声清洗机超声处理2min。加入90mL甲醇，用超声清洗机超声振荡，使有效成分溶解。取出放至室温后，用甲醇定容，
11、摇匀，备用。4.3.5.2 试样溶液的配制将样品充分混匀后，称取含多菌灵30mg(精确至0.1mg)的样品于100mL容量瓶中，加入2mL 冰乙酸，用超声清洗机超声处理2min。加入90mL甲醇，用超声清洗机超声处理10min，使有效成分溶解。取出放至室温后，用甲醇定容，摇匀。将部分榕液转移至10mL具塞离心管中，以2000 r/min 的速度离心至榕液澄清，备用。4.3.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样搭液，直至相邻两针的多菌灵(福美双、克百威)峰面积变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样榕液、试样溶液、标样榕液的顺序测定。4.3.6 计算将测得的两针试样溶液
12、及试样前后两针标样榕液中多菌灵(福美双、克百威)的峰面积分别进行平均，试样中多菌灵(福美双、克百威)的用质量分数表示的含量X1(%)，按(1)计算z式中zX, = A2 Xml X P A1 X m 2 A1 -标样溶液中多菌灵(福美双、克百威)峰面积的平均值;A2-一试样溶液中多菌灵(福美双、克百威)峰面积的平均值;ml-一多菌灵(福美双、克百威)标样的质量，单位为毫克(mg); m2-一一样品的质量，单位为毫克(mg); P-一-标样中多菌灵(福美双、克百威)的质量分数，%。4.3.7 允许差两次平行测定结果之相对差值应不大于5%，取算术平均值作为测定结果。4 . ( 1 ) 4.4 pH
13、值的测定按照GB/T1601进行。4.5 悬浮率的测定4.5.1 方法提要NY 621-2002 用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。在规定的条件下，于恒温水浴中将量筒静置30 min，测定底部十分之一悬浮液中种衣剂干物质的质量，计算悬浮率。4.5.2 试荆无水氯化钙;无水乙醇;氯化镜(六个结晶水); 标准硬水的配制z称取无水氯化钙O.304 g和带六个结晶水的氯化镜O.139 g，用蒸馆水稀释至1L。4.5.3 仪器烧杯;具塞量筒:250mL，内径38.5 mm40 mm;O mL250 mL刻度间距20.0 cm21. 5 cm , 250 mL 刻度线与瓶塞底部间距为4cm-6
14、cm; 玻璃吸管z玻璃管另一端与相应抽气装置相连;恒温水浴:300C土lOC;恒温水浴:800C900C。4.5.4 测定步骤称取A、B两份试样各5.0g(精确至0.02g，相差小于O.1 g)，于2个200mL烧杯中，各加入50 mL300C士lOC标准硬水，用于以120r/min的速度作圆周运动2min，将该悬浮液移至250mL量筒中，用300C土lOC标准硬水100mL，分三次将烧杯中残余物全部洗入量筒中，并用300C土oC标准硬水稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在1min内上下颠倒30次(将量筒倒置并恢复原位为一次，每次约2s)。对A试样，立即用吸管在10s15 s内将内
15、容物的9/10(即225mL)悬浮液移出，确保吸管的开口始终在液面下几毫米处。将其剩余25mL残余物转移至100mL已干燥至恒重的烧杯中，在80oC900C的恒温水浴中除水至约2mL时，加入1mL无水乙醇，继续在水浴中除水，直至恒重。称量(精确至0.002g)，得残余物质量m.。对B试样，打开量筒塞子，垂直放入无振动的恒温水浴中，放置30min后，用吸管在10s15 s内将内容物的9/10(即225mL)悬浮液移出，不要搅动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的开口始终在液面下几毫米处。剩余25时，残余物处理同A试样，得残余物质量mb0 4.5.5 计算试样的悬浮率xz(%)按式(2)计算:x. =
16、 (lO. - mb) X 0 X 100 = Om一切2二。X100 =一一.一一一旦X111 10m.X9 ,- 10m 式中zm.-一一留在A量筒底部25mL残余物中的干物质的质量，单位为克(g); mb一一留在B量筒底部25mL残余物中的干物质的质量，单位为克(g)o4.6 筛析的测定按GB/T16150中的湿筛法进行。4.7 粘度的测定4.7. 1 方法提要( 2 ) 5 NY 621-2002 使用数字式旋转粘度计，选择适宜的转子，在30r/min转速下，对试样的粘度进行测定。4.7.2 仪器数字式旋转粘度计;转子号:2号;恒温水浴:25C士lC;烧杯:500mL。4.7.3 测定
17、步骤将测试样摇匀后，置于恒温水洛中，待试样温度达到25C后，取约400mL待测样品于烧杯中，置于250C恒温水浴中静置1ho将粘度计调试正常，安装好转子，转子转速调至(30士l)r/min后，将转子缓慢插入试样中，使液面刚好浸没转子上的凹槽，启动发动机，1min后立即读取粘度值(mPa.s)。4.8 成膜性的测定4.8. 1 方法提要取一定量的试样和种子于培养皿中，摇动培养皿使样品与种子充分混合，取出成膜，在规定时间内观察成膜情况。4.8.2 试剂与材料秒表;培养皿:直径约200mm、深30mm; 注射器:5mL; 玉米种子:千粒重为280g :l: 20 g，含水量在12%14%; 实验室环
18、境条件:温度20C30C，空气相对温度40%60%。4.8.3 实验步骤称取玉米种子50g(精确至1g)于培养皿中，用注射器吸取试样1mL，注入到培养皿中，加盖翻转5 min，打开盖子，将包衣种子平展开，使其成膜。放置20min后，用玻璃棒轻拨种子，观察种子表面。若所有种子表面的种衣剂巳固化成膜，则成膜性为合格。4.9 包衣均匀度的测定4.9.1 方法提要将一定粒数的包衣种子，分别用一定量的乙醇溶液萃取，测定萃取液的吸光度，计算试样包衣均匀度。4.9.2 试剂和仪器95%乙醇;乙醇榕液z(95%CzHsOH):功(HzO)=55: 45 移液枪:5mL; 具塞离心管;分光光度计;比色皿z厚1c
19、m。4.9.3 测定步骤随机取测定成膜性合格的包衣种子100粒，分别置于25个具塞离心管中(每个离心管4粒)，用移液枪准确加入2.0 mL5. 0 mL(吸光度在线性范围内)乙醇溶液，加盖，浸泡1h，振摇萃取15min，静置或离心得到潜清的溶液。以乙醇溶液作参比，在最大吸收波长下，测定其吸光度A(550nm是以罗丹明B为染色剂时的检测擅长，如以其他成分为染料，可根据其成分作选择)。4.9.4 结果计算将测得的25个吸光度数据从小到大进行排列，并计算出平均吸光度值A.。试样包衣均匀度X3%)按式(3)计算:6 式中zX，=旦X100 = 4n 。25n一一吸光度在O.7 A. -1. 3A.范围
20、内的离心管数;25一一总离心管数。4. 10 包衣脱落率的测定4. 10. 1 方法提要NY 621-2002 . ( 3 ) 称取一定量的包衣种子，置于振荡仪上振荡一定时间，将振荡后的种子，用乙醇溶液萃取，测定吸光度，计算其脱落率。4.10.2 仪幡与试剂具塞三角瓶:250mL; 分光光度计z振荡仪:250r/min , HY-2A型调速多用震荡器;乙醇溶液z95%CzH50H):(HzO) =55 : 45。4.10.3 实验步黯称取10g(精确至0.02g)测定成膜性合格的包衣种子两份，分别置于三角瓶中。一份准确加入100 mL乙醇榕液，加塞，漫泡1ho置于超声披清洗器中振荡10min，
21、使种子外表的种衣剂充分榕解。取出静置10min或离心，取上层清液10.0mL于50mL容量瓶中，用乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，为榕液A。将另一份置于振荡器上，振荡10min后，小心将种子移至另一个三角瓶中，按榕液A的处理方法，得溶掖B。以乙醇溶掖作参比，在最大波长下，测定其吸光度(550nm是以罗丹明B为染色剂时的检测波长，如以其他成分为染料，可根据其成分作选择)。4.10.4 计算包衣脱落率几(%)按式(4)计算:Ao/mo-Aj/mj , Aomj-Ajmo X4二010 , jl j X 100 = 0 1 ,jO X 100 ( 4 ) Ao/mo Aomj 式中zmo一一配制榕液A所称
22、取包衣种子的质量，单位为克(g);mj一一配制榕液B所称取包衣种子的质量，单位为克(g);A。一一溶液A的吸光度;Aj-溶液B的吸光度。4.10.5 允许差两次平行测定结果之差不大于1%，以平均值作为检测结果。4. 11 低温稳定性试验4. 11. 1 方法提要试样在OC保持1h.观察外观有无变化。继续在OC贮存7d，测试其物化指标。4. 11. 2 仪器制冷器z保持OC士C;具塞三角瓶:100mLo 4. 11.3 试验步骤取80mL样品置于具塞三角瓶中，在OC士lC下，保持1h，其间每隔15min搅拌一次，每次15S , 观察其外观有无变化。在上述条件下继续放置7d , 7 d后将三角瓶取
23、出，恢复至室温，对粘度和筛析等NOON-ghz NY 621-2002 指标进行测试，测试结果符合标准要求为合格。4. 12 热贮稳定性试验4. 12. 1 仪器恒温箱(或恒温水洛):54C士2C;安瓶瓶(或在54C土2C下，仍能密封的具塞玻璃瓶):50 mL; 医用注射器:50mL。4. 12.2 试验步骤用注射器将约30mL试样，注入洁净的安瓶瓶中(避免试样接触瓶颈)，用高温火焰封口(避免溶剂挥发。至少封3瓶，分别称量。将封好的安瓶瓶置于金属容器内，再将金属容器在54C士2C的恒温箱(或恒温水浴)中放置14d取出，将安瓶瓶分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内，对克百威、多菌灵和福美双
24、含量、悬浮率进行检验。检验结果，多菌灵、福美双和克百威含量的相对分解率均小于5%，悬浮率不低于80%，判定为合格。4. 13 产晶的检验与验收产品的检验与验收应符合GB/T1604的有关规定。极限数值处理，采用修约值比较法。标志、标签、包装、贮运5. 1 多福克悬浮种衣剂的标志、标签和包装，应符合GB3796中的有关规定。5.2 多福克悬浮种衣剂的包装，应为10kg、25kg、50kg、100kg计量单位。也可根据用户要求或定货协议，采用其他形式的包装，伺要符合GB3796的要求。5.3 包装件应存放在通风、干燥的库房中。5.4 贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料棍放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5 在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外还应有毒性说明、中毒症状、解毒方法和急救措施。如误食，可用阿托品解毒。5.6 在规定的贮运条件下，多福克悬浮种衣剂的保证期，从生产日期算起为2年。5 侵权必究的一元AUE U-O i-nu -内U祷创nu ra-号一价书一定版权专有NY
