1、中华人民共和国气象行业标准大气气溶胶元素碳与有机碳测定要要要热光分析方法Determinationofelementalcarbonandorganiccarbonofatmosphericaerosols-thermal/opticalanalysismethod中国气象局 发布2007-06-22发布 2007-10-01实施ICS 07.060A 47QX/T 70要2007PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 中华人民共和同气象行业标准大气气溶肢元素碳与有机碳测定一一热光分析方法QX/T 70-200
2、7 ，导气象出版社山版发行北京市中关村南大街16号邮政编码.100081网址:http:/cmp.cma. gov. cn 友行部:010-68409198 北京京科印刷有限公司印刷各地新华书店经销舍开本.880X12301/16 印张.0.75 字数.19千字2007年9月第一版2007年9月第一次印刷，导书号.135029-5364定价.10.00元如有印装差错由本社发行部调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68406301PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 QX/T 70-2007 目次EH111222334 理原试测仪析分碳光热理标)原指.录作能.析附主性
3、作分性义及及E. 与料定成求备制护录资和组要准控维记(围语器术验量器据气范术仪技实质仪数4空间空间前引12345678附I PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 目U本标准向中同气象局提tf10本标准向中同气象局政策法规司归口。本标准的附录A为资料性附录。本标准起草单位:中国气象科学研究院中国气象局大气成分观测与服务中心。本标准主要起草人z李杨、孙俊英、张小曳、张晓春、车慧正。本标准为首次发布。QX/T 70-2007 用旧PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 QX/T 70-2007 冒|大气碳气溶肢通常包括有机碳(OrganicCarbon,
4、 OC)和元素碳(ElementalCarbon, EC) 。由于碳气溶胶直接或间接地影响太阳辐射的收支，在大气环境、大气物理和大气化学等研究领域中具有重要作用。元素碳已成为影响气候系统变化的重要因子之一，由于其表面的多孔性，可以吸附大量的布毒有害物质，从而对人体健康产生危害。有机碳是布效的光散射因子，对降低能见度和直接气候辐射强迫作用有重要贡献。测定大气气熔肢元素磺和有机碳可以使用多种方法，如热光分析方法和化学分析方法等。本标准仅涉业利用热光分析方法测定大气气溶肢元素碳和有机碳。IV PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 1 范圄大气气溶胶元素碳与有机碳测定一一热光分
5、析方法QX/T 70-2007 本标准规定f利用热光分析方法进行大气气溶胶元素碳与有机碳的测定，包括技术要求、安装环境、实验方法和数据及记录格式等。本标准适用于气象及相关行业测定大气气搭胶元素碳与有机碳的浓度。2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。2. 1 元素碾Elemental Carbon (EC) 高聚合的、黑色的、在400.C以下很难被氧化，在常温下表现出惰性、憎水性，不溶于任何溶剂的大气气熔胶成分。2.2 有机碳Organic Carbon (OC) 大气颗粒物中的有机物成分，一般组分为z脂肪类、芳吞族类化合物、酸等，也包括多环芳香娃、正构屁娃、散酸脂、醒酬类援基化合物等有毒有
6、害类物质。2.3 2.4 总碳Total C町bon(TC) 元素碾与有机碳的总和。光学裂解碳Optical Pyrolyzed Carbon (OPC) 在高温情况下，部分有机碳会转化成元素碳，把转化成元素碳的这部分有机碳称为光学裂解碳，这个过程被称为有机碳的碳化过程。3 仪器组成及工伟原理3. 1 仪器组成熟光碳分析仪由主机、氧化炉、还原炉、火焰离子检测器和激光探测器等部分组成。3.2 工作原理热光碳分析仪用于分析大气碳气梅肢的浓度，应用热光反射法和热光透射法。该方法的主要测试原理是z在纯氮气环境中，对撞膜片加热，将滤膜片上的颗粒态碳转化为CO2;然后在含有氧气的氮气环境下，继续加热，此时
7、样品中的元素碳被转化为CO2，在还原炉内，C02被氢气还原为CH1，最后通过火焰离子检测器，采用标准的CH1气体来定量样品中的碳物质。附录A中列出了美国抄模研究所热光碳分析仪测试原理和美国Sunset公司碳分析仪测试原理。在测量过程中，利用氮氧激光检测滤膜的反射或透射光强，利用光强的变化指示出元素碳氧化的起始点，在有机碳的碳化过程中，形成了光学裂解碳(OPC)。1 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 QX/T 70-2007 4 技术要求及性能指标4. 1 测量范围0.05g/rn2 750g/rn2 4.2 检测限O. 93g/m2 4.3 精密度约10%4.4 准
8、确度2%6% 4.5 工作气体氨气(纯度99.999%)、氮氧混合气(氨气90%、氧气10%)、氢气(纯度99.999%)、合成空气(氯气79%、氧气21%)、氯气甲皖混合气体(氮气95%、甲烧5%)以及一种驱动气体(如氯气)。4.6 环境条件置于室温15.C30.C，配备空调。4. 7 电源需按仪器要求配置，并配备不间断电摞。5 实验准备工悻5. 1 接通电酒接通各有关设备的电源。5.2 检查气瓶压力检查所有气瓶的气体压力，气休压力必须大于0.02MPao 5.3 检查气体流量检查各种气体流量，确认流量应在仪器规定地国内。5.4 系统检漏需要对系统进行检漏。5.5 参数设定设定好各种参数，方
9、可进行样品的测试分析。6 质量控制2 a) 每次分析前需要做一吹常规气体检测分析。此操作由人工给出指定命令，由计算机控制，自动完成。b) 气体检测完毕后，需要做控制棒品分析，辨别仪器的工作状态。控制样品为已知碳气溶胶浓度的捷膜。c) 每平年进行一次仪器标准斜半校正。使用邻苯二酸氢拥梅液(KHP)或庶糖榕掖进行定标。使用己知量的标准含碳物质来确定反应后的有机碳和元素碳的含量。校准斜率是由KHP和蔚糖的平均情所获得的单一斜率。这个斜率代表了仪器对于所产生的碳化物的反映，氧化炉和还原炉的效率以此火焰离子检测器的敏感度。d) 在当天测试的每10个样品中任意挑选1个(不足10个，也任意挑选1个).重复测
10、试1次，重复测试的OC和EC浓度俏的偏差应分别在5%以内，总碳浓度的偏差应在10%以内。e) 样品分析完毕后，需要做一次常规的气体检测。PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 7 仪器维护a) 建立仪器操作指南和管理制度。b) 日常检查压缩气体的供给。c) 需要经常对仪器进行清洁维护。d) 所布校准及检修过程都需做详细记录。8 数据记录与分析QX/T 70-2007 a) 每个样品分析测试完毕后，源数据应存储在电子介质中，并在必要时，按要求将数据打印成文本。b) 分析过程中产生的所有数据应存储在计算机的指定目录下。实验完毕后，应将当天的分析数据备份，由专业人员检查数据的布
11、效性。原始数据经过控制样品数据校正后，方可使用。d) 所有分析完毕后的撞膜片应保存在实验雪的纸质记录本内。3 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 QX/T 70-2007 附录A(资料性附景)热光碳分析仪测试原理A. 1 美国沙漠研究所(D臼ertResearch Institute I DRI)热光碳分析仪测试原理应用IMPROVE(lntet吨encyMonitoring of Protected Visual Environrnents)热光分析方法，该方法的主要测试原理是:在纯He环境中，分别在120C(OC门，250.C(OC幻，450.C(OC3)和550
12、C(OC的温度下，对0.53c旷的撞膜片进行加热，OC释放，进入氧化炉，在MnOz作为催化剂的条件下，被氧化为CO2;随后系统注入含有2%氧气的氧气，分别于550.C(ECl) , 700.C (EC2)和800.C(EC3) 逐步加热，此时样品中的元素碳释放被氧化为C020上述条件下产生的CO2，分别在还原炉中经镖催化剂催化，转化为可通过火焰离子检测器(FID)检测的CH10样品在加热过程中，部分有机碳可发生碳化现象而形成元素碳，使撞膜变黑，导致热谱图上的有机碳和元素碳不易区分。因此，在测量过程中，采用氮氧激光检测撞膜的反光光强，利用光强的变化指示出元素碳氧化的起始点。因此，当一个样品测试完
13、毕，有机碳和元素横的8个组分(OCl、OC2、OC3、OC4、ECl、EC2、EC3、OP)同时给出，IMPROVE协议将OC定义为OCl+OC2+0C3+OC4+0P，EC定义为ECl+ EC2+ EC3-OP 0 A.2 美国Snnset公司碳分析仪测试原理截取1.45 crn2的滤膜样品，放人石英炉中，分两次程序升温。首次程序升温时，石英炉内通人的载气为氮气，随着温度升高，较易挥发的OC会从膜上释放，难挥发的oc则会在温度较高的情况下发生碳化而转化为EC，而另一部分也以OC的形式从膜上释放。这些释放的OC随氮气进入MnOz氧化炉与氧气?昆合，在Mn02的催化下氧化为CO2Q CO2随氮气
14、流出氧化炉与氧气混合，并在500.C左右被镇催化剂的催化还原为甲:院，然后进入FID进行定量测定。首次程序升温至850.C，在此炉温下保持一段时间后，开始冷却，至大约500.C时，将载气转换为氮氧混合气后进行二次程序升温，在二次程序升温过程中，滤膜上的EC不断被氧化，生成的CO2随载气同样经过Mn02催化氧化和镇催化还原，转化为甲吭，进入FID检测。二次程序升温至900C，然后冷却。FID的响应信号用定量的甲:院作为内标进行标定。整个分析过程中，有氮氧激光穿透石英肿中的墟膜，并随时记录样品的吸光率。首次升温过程中因发生碳化过程，元素碳增加，墟膜的吸光率会增加。三次升温过程，因EC不断氧化，撞膜的眼光率会逐渐降低，当吸光率降至韧始吸光半时，被认为是oc和EC的分界点。4
