1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0 6 0 3 - 94 冷冻机油R12不溶物含量测定法1994-10-07发布1995-07-01实施中国石油化工总公司发布中华人民共和国石油化工行业标准冷冻机油R12不溶物含量测定法1 主题内容与适用范围本标准规定了测定冷冻机泊中R12不溶物含量的方法。本标准适用于用卤化短作致冷剂的冷冻机泊。2 引用标准GB/T 514 石油产品试验用液体温度计技术条件GB 7372 工业用二氟二氯甲烧12)注:我国的F2ep为R2。3 方法楠要S8/T 0603-94 将试样与R12在一定温度条件下混合，当温度在一30C时，试样中的石蜡起絮凝作用形成沉淀，通过对该
2、沉淀进行过滤、洗涤、称量、计算出试样中R12不溶物的质量百分含量。4 仪器与材料4. ,. , 试验仪器装置z见图。4. ,. 2 低温恒温浴或广口保温瓶:内直径不小于200mm，高度不低于300mm，能调节温度至一30士lC和-40士2C。4. .3 锥形瓶z带刻度，250mL。4. .4 蒸发皿:玻璃制成，容量100mL，外径不小于80mm，高度不低于30mm。4.1.5 布氏漏斗:容积40mL，直径40mm，孔径1640m，由砌硅玻璃制成。4. 1. 6 真空泵或水流泵。4.1.7 真空压力计。4.1.8 温度计:一38+50C，分度值1C，符合GB/T514中倾点用温度计的规定，以及分
3、度值为2C的低温温度计。4.1.9 杜瓦氏洗瓶z玻璃制成，容量500mL。4.1.10 紫外线灯。4. 1. 11 干燥器。4.2 材料4.2.1 工业用二氟二氯甲烧，符合GB7372规定。4.2.2 固体二氧化碳或其他冷却剂。4.2.3 定量滤纸:中速(滤速，3160s)，直径11cm。中国石油化工总公司1994-10-07批准1995-07-01实施SH/T 0603-94 5 试验仪器装置图1一低温恒温浴;2一试验装置;3一温度计;4一铁架台;5 真空压力计;6压力调节器;7一真空泵5 试剂5. 1 无水乙醇:化学纯。5.2 无水硫酸铀(或无水氯化钙):化学纯。5.3 1，1，1-三氯乙
4、:皖:化学纯，使用前新蒸锢，要求蒸发无残余物。6 准备工作注意:准备工作和试验步骤均在通风橱内进行。7 6.1 按图安装仪器，使布氏漏斗口距冷却液面810mm之间，温度计水银球与过滤漏斗板保持在同一平面。6.2 将R12经无水硫酸纳或无水氯化钙)干燥过滤和-40:!:20C低温恒温浴或广口保温瓶液化后，收集于杜瓦氏洗瓶中备用(如暂不用，则可将杜瓦氏洗瓶置于一25:!:50C冷柜中保存)。6. 3 将用重错酸饵洗液浸泡后洗净的过滤漏斗在105:!:30C下干燥1h，并转移至干燥器中冷却，干燥保存备用。蒸发皿用1，1，1-三氯乙烧浸泡4h后洗净，在105土30C烘箱中干燥1h，转移至干燥器中冷却2
5、h以上，称精确至0.0002g备用。6.4 将试样用定量滤纸过滤除去机械杂质(每张滤纸过滤的试样不超过25g)。6. 5 将两台低温恒温浴温度调节至-30士lOC。7 试验步骤7. 1 在一洁净的250mL锥形瓶中称取过滤后的试样约10g，称精确至O.lg，迅速地加入R12至100mL标线处(在常温下操作)，并立即将锥形瓶转移至预先准备好的-30士lOC的低温恒温浴中，用玻璃棒搅拌并摇动锥形瓶直到试样完全溶于R12为止，然后在低温恒温浴中静止35min，使沉淀颗粒结团，这样便于更好地过滤。7.2 R12不溶物的过滤=7.2.1 R12不溶物用布氏漏斗通过真空泵(或水流泵)抽滤，调整放空间在吸干
6、时对大气压的压差不超过10kPa。2 SH/T 0603-94 7.2.2 预先用大约2岛5mLR漏斗中过滤。通过杜瓦氏洗瓶直接将100mLR12分多次吹入锥形瓶中淋洗。冲洗用的R12全部转移至布氏漏斗中过滤，然后再用25mLR12淋洗布氏漏斗内壁，使锥形瓶和布氏漏斗均不带残油。7.2.3 布氏漏斗中的混合液经淋洗吸干后，将布氏漏斗在紫外灯下检查壁上是否有残油。如果漏斗壁上没有出现荧光，就可认为不带残油，否则应进一步用R12淋洗直至检验合格。7.3 将过滤装置从冷浴中移出，取下锥形瓶，将恒重好的蒸发皿安放在布氏漏斗的下方，待布氏漏斗温度回升至室温后，将3045mL1, 1 ，1-三氯乙烧溶剂分
7、三次，依次加到布氏漏斗中，溶解R12不溶物，并将过滤滤液全部收集于蒸发皿中。将蒸发皿放在水浴上加热，蒸发溶剂，待蒸干后，移至105士30C烘箱中干燥1h，然后将蒸发皿放入干燥器中冷却也以上，称精确至0.0002g。8 计算试样的R12不溶物含量XC%(m/m)J按下式计算:式中:叫一一蒸发皿的质量，g;X=m2-m =一一一X100m m2一一带有R12不溶物的蒸发皿的质量，g;m一一试样的质量，g。9 精密度用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。9. 1 重复性由同一操作者重复测定两个结果之差不应超过下列数值:R12不溶物，%重复性，%运0.10.01 0.1 算术平均值的10%
8、9.2 再现性由两个实验室提出的两个结果之差不应超过下列数值zR12不溶物，%再现性，%豆豆0.10.02 0.1 算术平均值的20%10报告10. 1 取重复测定两个结果的算术平均值作为试样的R12不溶物含量，结果精确至O.Ol%(m/m)。10.2 当测定结果低于0.02%(m/m)时，以低于0.02%(m/m)报告结果。附加说明:本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由克拉玛依炼油厂负责起草。本标准主要起草人郭槐、武丽琴、赵晓婷、黄绍忠。本标准等效采用德国国家标准DIN51590. T1(85)(冷冻机油R12不溶物含量测定法(在一300C时的方法)。3 叮-2o(京)新登字023号回团由中华人民共和国石油化工行业标准冷冻机油R12不溶物含量测定法SH/T 0 6 0 3 - 9 4 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:8522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印提开本880X 1230 1/16 印张1/2字数6千字1995年6月第一版1995年6月第一次印刷印数1-1000并书号:155066 2-9861定价3.00元提标目263-37
