1、叫rI中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0615-95 汽油中C2C5怪类测定法(气相色谱法)1995-06-15发布1995-10-01实施中国石油化工总公司发布中华人民共和国石油化工行业标准汽油中C2-C5怪类测定法(气相色谱法)1 主题内容与适用范围本标准规定了试样中C2C5皖:臣和单烯煌的测定方法。本标准适用于汽油和石脑油。2 引用标准GB/T 11132 液体石油产品短类测定法(荧光指示剂吸附法)SH/T 0062 汽油和石脑油脱戊烧测定法3 方法概要SH /T 0 6 1 5 - 9 5 将试样注入到毛细管色谱柱中，试样随着载气通过毛细管色谱柱时，怪类组分被分离成单个组分，进
2、入氢火焰离子化检测器检测，并在数据处理机上记录色谱峰。用面积归一化法计3一各组分含量。高于五个碳原子的组分可以加起来作为碳六以上组分计算总量。4 意义在使用GB/T11132方法对汽油的经类进行测定时，有些汽油馆分需要在测定前用SH/T0062方法脱戊烧才能使测定结果可靠。因其脱除的C2C5组分占汽油的4%23%(V /V)，用本标准测定C2C5的短类组成，可使汽油馆分的是类测定数据完整、准确。5 试剂与材料5. 1 试剂用于定性的标样纯度应大于99%(m/m)。5. 1. 1 乙烯、乙:境。5.1.2 丙烧。5.1.3 异丁烧。5. 1. 4 1-丁烯、异丁烯。5.1.5 正丁烧。5.1.6
3、 反-2-丁烯。5.1.7 )1顶-2-丁烯。5. 1. 8 3-甲基1-丁烯。5.1.9 异戊烧。5. 1. 10 1-戊烯。5. 1. 11 2-甲基-1-丁烯。中国石油化工总公司1995-06-15批准1995-10-01实施5. 1. 12 正戊烧。5. 1. 13 反-2-戊烯。5.1.14 )1顶-2-戊烯。5. 1. 15 2-甲基-2-丁烯。5.2 材料5.2.1 氢气:纯度大于99.99%。5.2.2 压缩空气:用分子筛脱水净化。5.2.3 高纯氮z纯度大于99.99%。5.2.4 固体二氧化碳。6 仪器、设备SH/T 0615-95 6. 1 气相色谱仪:具有程序升温加热柱
4、箱和氢火焰离子化检测器(FID)及放大器的毛细管色谱仪。检测器的灵敏度必须保证在测定试样时，使其中含有的0.1%(V /V)的1-戊烯，在记录纸上产生的色谱峰应高于5mm。6.2 数据处理机:C-R3A型数据处理机或能满足本标准要求的其他型号的数据处理机。记录器量程为1 mV，其全量程响应时间小于1s。6.3 色谱柱:推荐使用长50m，内径0.2mm的OV-1熔融石英毛细管商品标准柱，或其他能满足本标准精密度要求的毛细管色谱柱。要求相邻组分色谱峰的分离度大于或等于O.8。6.4 微量注射器:1Lo 6.5 广口保温瓶。7 色谱操作条件7.1 汽化室温度:250C。7.2 检测室温度:250C。
5、7.3 柱室温度:40C。7.4 分流比:1 : 100。7. 5 进样量:0.20. 5L。7.6 载气:氮气，入口压力0.1MPa，柱后线速12cm/s。7. 7 尾吹气:氮气，流量1520mL/mino 7.8 燃气:氢气，入口压力0.1MPa，流量30:l:5mL/min。7.9 助燃气:空气，流量500士50mL/mino 7. 10 纸速:5mm/min。8 准备工作8.1 初次试验时，按第7章所述色谱条件操作，再以80C/min的升温速率程序升温，使柱箱温度达2200C，恒温2h，以除去色谱柱中可能残留的组分，然后降至室温。8.2 按第7章所述色谱条件操作，根据需要，在数据处理机
6、上编好测定和计算程序，使其处于正常平稳状态。8.3 按SH/T0062方法制备C2C5怪类试样，并记录该试样占汽油(或石脑油)的体积百分含量。立即将该试样及试验所用的注射器存放在盛固体二氧化碳的保温瓶中待用。9试验步骤9. 1 用微量注射器吸取适量(约O.20. 5L)试样，并迅速注入到汽化室，同时按下记时键，启动数据2 SH/T 0615-95 处理机，记录色谱峰及出峰时间。9.2 待试样中色谱峰全部出完后，用编好的测定和计算程序进行自动计算。数据处理完毕后可进行第二次试样的测定。注:当色谱柱性能变差时，重复8.1条操作。9.3 分离得到的典型色谱图如图1、图2所示。被分离组分可采用纯组分标
7、样进行定性。在无标样时，采用文献上Kovats保留指数进行定性。各分离组分的相对保留值见附录A。10 分析结果的表述采用面积归一化法定量。按下式计算下列各单体怪化合物的质量或体积百分含量。报告时精确到0.1%。由于本标准使用氢火焰离子化检测器，对本标准方法所涉及到的短类化合物的响应值相近，所以各组分的相对质量校正因子以1.0计。试样中i组分的质量百分含量X;按式(1)计算:式中:Az-t组分的峰面积;刀一一试样中组分色谱峰数。Xz=JL 100 三JAEl = 1 . ( 1 ) 本标准在与GB/T11132和SH/T0062联合使用测定汽油馆分中的经类组成时，需要用体积百分含量表示其测定结果
8、，试样中z组分在汽油中的体积百分含量Yi按式(2)计算:式中:Aa-t组分的峰面积;n一-试样中组分色谱峰数;Pi -i组分相对密度(见附录B); y，=AJi E -一I;AJ2 :- = 1 E一-试样占汽油的体积百分含量，%(V /V)。取重复测定结果的算术平均值作为试样测定结果。11 精密度用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。11. 1 重复性. ( 2 ) 同一操作者对同一试样，用同一台色谱仪，按本标准规定的试验条件进行操作，所得到的两个测定结果之差不应超过表1所列数值。11.2 再现性由不同实验室，不同操作者对同一试样，按本标准规定的试验条件进行操作，所得到的两个测定
9、结果之差不应超过表l所列数值。11.3 如果将单体短的改度加起来，提供总Cs和Cs以下烯怪的结果及总Cs和Cs以下烧短的结果，则使用下面的精密度。;怪类浓度，%重复性，%再现性，%总Cs和Cs以下烯经总Cs和Cs以下烧起6. 512 1120 0.4 O. 6 2.5 3.3 3 4 SH/T 0615-95 8 11 14 12 111 18 图1车用汽油中C2C5组分分离的典型色谱图l 丙烧;2异丁婉;3-1丁烯、异丁烯;4一正丁炕;5一反2-丁烯;6一)1顶-2丁烯;7-3-甲基-1丁烯;8一异戊烧;9-1-戊烯;102甲基【1丁烯;11正戊烧;12一反-2戊烯;13-顺2-戊烯;14-
10、2-甲基2-丁烯;1520一总C6组分烯短:丙烯1-丁烯加异丁烯反2丁烯l顿2丁烯1-戊烯2-甲基-1丁烯反-2戊烯JI顶-2-戊烯SH/T 0615一95出2i脑I由中C2C5组分分离的典型包￥| l一异丁烧;2正丁烧;3 异戊烧;4正戊烧;58总C表1精密度浓度重复性o. 2O. 8 0.1 1.51.9 O. 1 1. O1. 3 0.1 O. 81. 0 O. 1 O. 2O. 5 O. 1 O.91.5 O. 2 1. O1. 5 O. 1 O. 5O. 8 O. 1 % 再现性0.3 O. 5 O. 4 O. 3 O. 2 0.3 O. 3 O. 3 5 组烯短:2-甲基-2丁烯烧
11、怪:丙烧异丁炕正丁炕异戊炕正戊炕6 分SHfT 0615-95 续表1浓度2. 53. 2 0.10.5 O. 52. 0 O. 30. 9 2. 84. 0 0.81.8 % 重复性再现性0.3 0.8 0.1 0.2 0.1 0.3 O. 1 O. 2 O. 3 0.4 0.1 O. 2 组分丙烧异丁烧1-丁烯正丁炕反2-丁烯顺-2-丁烯3甲基1-丁烯异戊炕1-戊烯2甲基1-丁烯正戊烧反-2-戊烯JI顶-2-戊烯2-甲基-2-丁烯乙:境丙烯丙炕l异丁烧正丁炕1丁烯反2-丁烯顺-2-丁烯单体经名称SH /T 0 6 1 5 - 9 5 附录A 有关怪类保留值(补充件)表Al有关炬类保留值相对
12、保留值0.77 O. 82 0.85 0.86 0.87 0.89 0.96 1. 00 1. 04 1. 06 1. 08 1. 10 1. 13 1. 15 附录B有关怪类相对密度(补充件)表Bl有关短类相对密度保留指数400. 00 406. 15 416.48 445. 34 457.89 483.72 486.14 500. 00 504. 54 509. 83 513.01 相对密度p;O0.342 5 0.516 7 0.499 5 O. 557 2 O. 579 2 O. 595 1 0.604 2 0.623 0 7 SH/T 0615-95 续表B1单体短名称相对密度pio
13、3-甲基-1丁烯o. 627 3 异戊炕o. 619 7 1-戊烯0.640 6 2-甲基-1丁烯0.650 5 正戊炕O. 626 2 反-2-戊烯0.648 2 顺-2-戊烯O. 655 5 2-甲基-2丁烯O. 662 3 总碳六平均0.671 0 附录C 预防措施(补充件)C1 异丁饶、正丁:皖、l丁烯、异丁烯、反-2丁烯、)1因-2-丁烯、异戊饶、3-甲基-1丁烯、正戊皖、1-戊烯、2-甲基-1丁烯、反2-戊烯、)1顷-2戊烯、2-甲基-2丁烯易燃、吸入有害。远离热源、火花和明火。使用时适当通风。C2 空气、氮气使用高压下的压缩气体时，必须使用减压阀。防止日晒，远离热源。切勿摔倒气瓶
14、，确保竖立支撑并固定好。注意气瓶标志，确保符合使用要求。C3 有气也It!可燃气体，受压时易燃。!止(换气瓶时，瓶内压力不得低于980.7kPa。使用时适当通风。其他注意jf项同C2。附加说明:本标准由石油化工科学研究院归口。本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人胡艳秋、蔡秀党。本标准非等放采用美国试验与材料协会标准ASTMD2427-92(气相色谱法测定汽油中C2C5;怪类。8 的白|的c同国中华人民共和国石油化工行业标准汽油中C2C5怪类测定法(气相色谱法)SH/T 0615-95 当毛中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:8522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印法开本880X12301/16 印张3/4字数15千字1996年3月第一版1996年3月第一次印刷印数1-1500 争夺定价3.50元标日284-55书号:155066.2-10328 奇峰
