1、:才I中华人民共和国石油化工行业标准SH /T 0 6 3 8 - 1 9 9 6 neq ISO 2908-1974 微晶蜡含油量测定法(体积法)1996-12-20发布1997-07-01实施中国石油化工总公司发布S8/T 0638-1996 前本标准非等效采用国际标准ISO2908一1974(石油蜡含油量测定法，是用体积法测定微晶蜡的含油量。本标准与ISO2908在蜡与溶剂比例、冷却、冷凝、搅拌、过滤等条件相同;只是加大了取样量.采用回流冷凝溶解试样，用体积法取滤液。本标准自发布之日起生效，代替SH001390(微晶蜡产品标准中技术要求表内的GB/T35540 本标准由抚顺石油化工研究院
2、技术归口。本标准由抚顺石油化工研究院起草。本标准主要起草人:杨令儒、李玉敏、郭洪杰。1 范围中华人民共和国石油化工行业标准微晶蜡含油量测定法(体积法)本标准规定了用体积法测定微晶蜡含油量的方法。SH/T 0638一1996neq ISO 2908-1974 本标准适用于测定冻凝点在30C以上，含油量不大于15%Cm/m)的微晶蜡、混晶蜡，也适用于石蜡，不适用于某些含油量大于5%Cm/m)、在丁酣中不能完全洛解而分层的蜡。2 引用标准GB/T 3554 石油蜡含油量测定法GB/T 9930 石油蜡凝点测定法注:除非在标准中另有明确规定，上述引用标准都应是现行有效标准。3 方法概要取4g蜡试样，加
3、入60mL丁酬，加热回流溶解试样，溶液冷至一32C，析出蜡。过滤井量取15mL 滤液。将滤液中的丁酬蒸发出，称量残留油，计算蜡的含油量。4 试剂丁酣:分析纯。蒸发15mL丁酬，残留物不超过0.0004 g，检验方法按6.10进行。5 仪器5. 1 微晶蜡含油量测定仪:包括下述专用仪器。5. 1. 1 油蜡分离器:包括微孔玻璃过滤器(按GB/T3554附录A测定孔径并符合该标准要求);试样管(每套两个)和冷凝器。过滤器和冷凝器用磨口与试样管联接，见图10中国石油化工总公司1996-12-20批准1997-07-01实施0638-1996 SH/T (J二一j(1汇2口上-一二咀斗iiMtiUHH
4、)LO-UN-ON。JKUhh单位:mm1 微孔玻璃过滤器;2 试样管;3 冷凝器图1i由蜡分离器试样移液管:5.4mL，在5.:?mL处刻字，在刻字线上下各刻0.2mL.最小分度为0.05mL。丁酬千多液管:15mL , 30 mL，经校正分别准确到15mL士0.05mL和30mL:!:O. 10 mL。滤液体积量管:14.5mL土0.1mL.分度0.1mL.上下各刻0.5mL。配聚四氟乙烯活塞，见图2。5.1.2 5.1.3 5.1.4 2 SH/T 0638-1996 ()仆()()-7叫剖叫向寸，F! : h。u-八I-IL JJ-下一单位:mm图2滤、液体积量管5.1.5 锥形称量瓶
5、:2530mL。带空心磨口塞。5.1.6 温度计:符合GB/T35541. 6温度计要求，用于低渴冷浴。5. 1. 7 玻璃搅拌棒:直径5mm，长约300mm，在插入端3040mm处稍加弯曲，并保证上下端平行.使下端容易接触瓶壁。5. 1. 8 化蜡烘箱:70CC100CC。5. 1. 9 溶蜡浴:90C士5C。5. 1. 10 冷蜡浴:OClCC。5. 1. 11 低温冷浴:一34.5C:!: 1 C并恒温，用乙醇作介质。5. 1. 12 蒸发装置:保证每个喷嘴以23L/min的洁净空气吹入瓶中，瓶周围的瘟度要保持在35C土1 C。见图303 SH/T 0638-1996 6， 6:, eN
6、J飞CHCUN 半剖面A-A) ( euN 3t) (I 斗二剖而B-B1一多孔金属平台(孔径6.5);2 蒸发开始时喷嘴位置;3 歧管;4 调节喷嘴高度的齿条和齿轮;5 空气喷嘴(内向.84. 2.外约6.0);6恒温器;7 有破璃窗的折叶门;8 锥形称重瓶;9一加热器控制;10 来自流速计的过滤空气;11一温度计单位:mm图3蒸发装置5.1. 13 空气压缩泵:为蒸发装置提供稳定足够量的清洁干净的空气流;为此要配有净化塔。空气总流量可用浮子流量计汁量，每个喷嘴的空气量可用皂膜流量计测定。5. 1. 14 减压阀:为油蜡分离器提供均匀流速和适当压力的空气流。5.2 通用仪器5.2.1 烧杯:
7、100mL。5.2.2 天平:感量0.1mg。试验步骤取有代表性的试样约50g放入100mL烧杯中，放入控制在蜡琼凝点以上10C20C的化蜡烘6 6. 1 4 SH/T 0638 1996 箱(5.1.肘，将试样管(5.1.1)和试样移液管(5.1.2)也同时放入，待蜡样熔化搅匀后，用试样移液管取5.2 mL左右试样，加入到试样管中。注:量取约5.2mL溶化蜡，一般在4g:!:O.2 g1f围内，每个操作者要用称量法校正所用仪器和不同牌号蜡样的体积数。6.2 取出试样管，稍冷后，转动试样管，使蜡样均匀地凝固在管壁上，其高度不超过加入海剂后的高度。6.3 加60mL丁自同于试样管中，联接冷凝器(
8、5.1.1)，并置于榕蜡洛(5.1.9)中，在海剂冷凝回流条件下洛解试样，以避免溶剂损失。6.4 待形成透明洛液(熔点较高的蜡允许形成均匀的雾状提合液)，移出j容蜡浴，待停止回流后.取下冷凝器。6. 5 将试样管置于冷蜡浴(5.1.10)中10min，使榕液呈糊状物。注:此时可通过称量确定溶剂损失量，多次称量在l%Cm/m)以下时，称量步骤可省略。6. 6 将试样管移入-34.5C土1C的低温冷浴(5.1.11)中，同时将用滤纸包裹的微孔玻璃过滤器插入预先置于低温冷浴的空试样管中。6. 7 先用玻璃搅拌器(5.1.7)剧烈搅拌糊状物，防止蜡结块和粘附在管壁，造成蜡包油。待蜡形成细粒结晶后插入温
9、度计(5.1.6)，在温度计轻轻搅拌下使糊状物冷至31. TC士0.3C。6.8 将在低温冷浴中至少冷却10min的微孔玻璃过滤器取出，用滤纸迅速擦拭管壁，放入取出瘟度计的试样管中，磨口塞要密封，并用弹簧或橡皮圈联接玻璃钩。注:微孔玻璃过滤器不要在空气中停留时间过长，避免在壁上形成霜层。6.9 将压缩空气与微孔玻璃过滤器相联接，把滤液缓缓压入滤被体积量管(5.1.4)中，使滤液高度在大球的一半以上，并在OCC20C范围内取14.5mL滤液。6. 10 将装有滤液的不加盖的锥形称量瓶置于恒温在35C :l: 1 cC的蒸发装置(5.1.12)中，使空气喷嘴与瓶颈同心，喷嘴尖端比破面高15mm土5
10、mm，以23L/min空气流吹3050min，移入不带干燥剂的干燥器中，盖上瓶盖，在天平附近静置10min，称准至0.0001 g，重复操作，每次吹5min，直至连续两次称重不超过0.0002 g为止。要防止因空气温度过大或因空气中的灰尘造成结果偏高。7 计算微晶蜡含油量以质量百分数(X)表示，用式(1)计算:x = 100m - 0.15 . ( 1 ) 式中:m相当于1g试样中所含油分的质量，g。O. 15一一在31. TC时，蜡在溶剂中洛解的平均校正值。8 精密度(95%置信度)8. 1 重复性:同一操作者重复差值，不应大于O.06加平均值的8%。8.2 再现性:两个实验室提出的试验结果
11、，其差值不应大于O.2加平均值的11%。9报告取平行测定的平均值作为含油量测定结果，如为负值，则含油量为零。5 白白FIinuo同国中华人民共和国石油化工行业标准微晶蜡含油量测定法(体积法)SH /T 0638- 1996 中圈标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印句食书峰于F本880X1230 1116 印张3/4字数10千字1997年6月第一版1997年6月第一次印刷印数1-800争峰:TC 定价6.00 标目310-62书号:155066. 211426
