1、ICS 75.100 E 34 1s_,I 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0645 -1997 柴油机油清净性测定法(热管氧化法)Lubricants test method for determination of detergence of diesel engine-Hot tube method 1997 - 07 -12发布1997 -12 -01实施中国石油化工总公司发布SH/T 0645 - 1997 目q再本标准是自行研究制定的模拟评定柴油机油清净性的热管氧化法。本标准适用于模拟评定柴油机油的清净性并规定了CC、CD级柴油机油清净性模拟评定时的试验温度与时间。本标准附
2、录A和附录B都是标准的附录。本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院提出并技术归口。本标准由中国石油化工总公司兰州炼油化工总厂、中国科学院兰州|化学物理研究所起草。本标准主要起草人:谢继善、李荣熙、陈祥科。1 范围中华人民共和国石油化工行业标准柴油机油清净性测定法(热管氧化法)Lubricants test method for determination of detergence of diesel engine-Hot tube method 本标准规定了模拟评定柴油机油清净性的试验方法。本标准适用于模拟评定柴油机油的清净性。SH/T 0645 - 1997 本标准规定了模拟评定柴油
3、机油清净性时的设备及气体流量，试样流量，反应条件与级别评定等。本标准提出了CC、CD级柴油机油清净性模拟评定时的试验温度与时间。本标准不适用于模拟评定柴油机油中酣类添加剂大于2%的润滑油的清净性。2 引用标准下列标准包含的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，上述引用标准都应是现行有效的标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法SH/T 0114 航空洗涤汽油3 方法概要被测试样(柴油机油)，在受控的高温氧化环境中与氧气棍合后，在受高温的玻璃管中循环回流，经过设定的温度与时间后，受热玻璃管的内管壁会产生沉积物。沉积物颜色的深浅及沉积量与样品的清净性有一定相
4、关性。据此，模拟评定柴油机油的清净性。4 仪器使用RGY-911型热管氧化试验仪。也可使用具有4.1相同功能的其他热管氧化仪。4. 1 仪器流程图见图1。中国石油化工总公司1997- 07 -12批准1997 -12 -01实施SH/T 0645一19974 ? d l 温度控制仪;2 热电偶冷点;3二导热炉芯;4 热电偶;5 玻璃反应管;6一贮油杯;7 回流管;8一加热炉;9 蠕动泵;10 混合器;11一微调阀;12 宿、压阀;13 干燥管;14一减压阀;15氧气瓶;16 硅橡胶管;17 打字机图1RGY-型热管氧化试验仪流程图仪器设有四个通道，可同时测定4个油样。温控在200C500C间可
5、调，精度为0.2C。氧气压力为O.0050. 15 MPa，流量在O.0510. 0 mL/min间可以调节，精度为O.02 mL/min，各通道间最大差值不大于平均值2%。试油流量在O.05200 mL/min间可以调节，精度为平均值5%。4. 2 温度控制仪使用全集成化高级智能控温仪，配有EU2型铠装式热电偶(归mmX800mm)。温度显示精度为0.2C。4. 3 加热炉立式管状电阻炉(如ommX 260 mm)，功率1.3 kW，炉膛内装有铜套及铝质(或铜质)炉芯。如图2所示。2 SH/T 0645 -1997 图2铝(铜)芯铜套4.4 气流控制系统连接管线为外径归mm:!:O.3 mm
6、，内径2mm:!:O. 3 mm的不锈钢管。干燥器为如ommX250 mm 的金属筒，内装变色硅胶。当变色硅胶二分之一以上变色后要立即更换。见图306 4 3 l 气瓶;2 截止阀;3 换向阀;4-T燥管:如ommX 250 mm金属筒，内装变色硅胶;5一压力表;6 稳压阀;7 微调针阀图3给氧系统示意图4.5 试油输送控制系统此系统先由硅橡胶管连接回流管，后经电子蠕动泵压槽与油/氧混合器侧管联接。硅橡胶管外径(3. 0土0.3)mm，内径1(1.3士0.2)mm，每根长为600630mm。4.5.1 电子蠕动泵:LDB-AB组合型，1昆合两组六通道，左、有泵头转速及转速同步性可调，调速拨码。
7、99，掖体泵送流量在O.05200 mL/min间可调。3 SH/T 0645 1997 4. 5. 2 1昆合器:见图4。材质为1Cr 18 Ni 9Ti 5 4 1 铜碗塞四氟垫;2 蝶、母M6XO.75; 3 不锈钢侧管(归XO. 5); 4 螺母M8X1; 5 硅橡胶垫圈图4油/氧混合器5 材料与试剂5.1 量筒:5mL，4支。5. 2 秒表:分度0.1S，一只。5. 3 架盘天平:最大称量200g，感量0.2g。5.4 烧杯:1 000 mL一只;100或200mL一只。5. 5 带乳头滴管:一支。5. 6 乙醇:95%，化学纯。5. 7 正庚烧:化学纯。5.8 蒸馆水:符合GB/T
8、6682实验室用水规格中三级。5.9 皂膜流量计:5mL，分度值0.1mL。5.10 标准色管:由11支不同沉积物级别的反应管组成，使用有效期为三年。有关其级别标准见附录A(标准的附录)。5. 11 标准试油:由六种油品组成。兰州炼油化工总厂石化研究院按标准要求统一制作与提供，其标准油的级别见附录B(标准的附录)。5.12 试油循环用玻璃器皿:示意图见图5。13. 453. 78 止反应管D 斗护主L贮油杯巳斗口Lt5- 回流管图5试油循环用玻璃器皿示意图4 SH/T 0645 - 1997 反应管使用前应先用铅酸洗液浸泡、洗净、干燥后备用。5.13 航空洗涤汽油:符合SH/T01140 5.
9、14 氧气纯度98%以上。5.15 脱脂棉。5.16 贮油杯:尺寸如图5，材质为普通硬质玻璃。5.17 砂纸:粒度为180号。5.18 锚酸洗液:取20g重错酸饵置于1L烧杯中，加入少量水溶解后，慢慢加入400mL浓硫酸，边加边搅。配置好的洗液应呈深红色。6 准备工作6. 1 炉芯温度校准:用UJ-31型低电阻电位差计校准温度控制器示数及炉芯通孔的温度分布，当控制温度为300C时，通孔中间部位8cm长度内温度变化不超过:f:1 C , 13 cm长度内温度变化不超过:f:2C。每年由计量校对人员校准一次，如有异常及时校准。6. 2 氧流量校准:采用皂膜流量计校准法。校准时，氧气钢瓶压力应大于6
10、MPa，减压阀输出压先调至O.3 MPa :f: 0.05 MPa，再用热管仪控制箱1-4通道气路稳压阀将压力准确调至0.1MPa :f: O. 02 MPa，仔细调节气路精密微调针阀，使皂膜流量计在8085 s内流出气体体积为2mL，此时氧流量值为1.51. 4 mL/min，记录下四个通道针阀手柄位置所标的圈数。每月校准一次，如有异常，及时校准。6. 3 试油流量校准:6. 3. 1 用水初步校准:取本标准规定的硅橡胶管嵌入蠕动泵滚动槽内并压紧，嵌入长度应为98105 mm，蠕动泵挂快、)1顶档，以水为流体，测量流出体积和时间，仔细调整蠕动泵拨码数，使水流出速度在1.051. 25 mL/
11、min范围内，记下左、右泵头所选定的拨码数。6. 3. 2 试油校准:更换硅橡胶管，按图1装好反应管、回流管。贮油杯盛5.0g士0.2g试油(任取一试油，见3.4条)，按5.3.1安装并接通硅橡胶管出口和氓合器侧管，炉温控制到(300:f:0.2)C后，按6.2给氧，开启蠕动泵，10min后，记录2min内热油流出体积，应在2.12. 5 mL范围内，若超过流量范围，可通过拉紧和放松硅橡胶管改变嵌入长度予以调整，记录拨码数及嵌入硅橡胶管的确切长度。每月校准一次，如有异常，及时校准。6.4 仪器的标定:每批试样测试前要按照第7章试验步骤，选取二个不同级别标准油进行标定，其测定结果与标准油所给的等
12、级应顺序一致，级差与级别均不得超过一级。6. 5 检查加热系统:热电偶应插入炉芯探孔直到底部，冷端置冰水中;然后设定各控温参数。6. 6 检查气路系统:氧气瓶氧气压力应大于6MPa，减压阀输出调节至0.3MPa土0.05MPa，稳压阀调至0.1MPa :f: 0.02 MPa，检查微调阀圈数，应与6.2条校准的记录值相符。6. 7 将硅橡胶管按6.3.2测得的确切长度嵌入蠕动泵滚槽内并压紧，蠕动泵挂快、)1四档，打开开关，运转2min左右，观察蠕动泵运转情况。6.8 称取试油5.0g士0.2g并置于加热炉支架上。6.9 将回流管插入支架固定孔内，上端要插到贮油杯底部，下端接硅橡胶管，硅橡胶管经
13、过泵槽与混合器侧管相连。6.10 取四支反应管，小心插入炉芯通孔中，反应管在孔内上下滑动及转动自如，反应管下端插入油/氧5 SH/T 0645 - 1997 ?昆合器上端，拧紧密封螺母，同时置反应管上端出口于贮油杯中心的上方约35mm处。6.11 于热电偶冷端的保温瓶中加入冰块，使成冰水体系。7 试验步骤7.1 开启控制箱电源。此时指示灯亮，电压显示220V :l: IO V。7.2 开启温控仪，此时加热炉开始程序升温。7. 3 开启打印机电源开关，电源指示灯亮，按起动(set)键，打印机开始工作。7.4 按6.2给氧。7. 5 经过约65min升温后，对CC级柴油机油当温控仪显示炉温为300
14、C士O.3C ，CD级柴油机油320C士O.3C (或其它温度)，开启蠕动泵左、右两泵头电源开关，开始输油，计时，试验正式运行。注:对其它油品，也可选择其它试验条件。7.6 蠕动泵启动5min内，应注意观察油/氧混合器压紧螺母处是否漏油，反应管底部油、气流动状态;并记录炉温波动情况(在启动20min内，炉温显示允许披动:l:0.6C)。7.7 每隔20min记录一次炉温和所观察到的试验现象(如蠕动泵运转情况，氧气压力，油气?昆合情况及试油颜色变化等)。7.8 输油达4h时(或设定反应时间)，停止试验。7.9 关闭温控仪，停止加热。7.10 将回流管上部自贮油杯中提出，置于支架铝板上。7. 11
15、 将反应管上端出口由贮油杯上方移动一定角度，用量筒盛接热油，测量并记录两分钟内流出的试油体积V(mL)。然后将反应管出口移回原位，让管内试油全部流入贮油杯内。以下式计算试油流量，=V/2(mL/min)。7.12 关闭蠕动泵电、腰，使其停止运转。7.13 松开油/氧?昆合器上端压紧螺母，将反应管从自累母中拔出，用脱脂棉擦净下端少量残余试油。小心、迅速地将反应管从铝芯中垂直提出，以备洗涤后评级。7.14 关闭气瓶直角阀，松开减压阀。7.15 脱开硅橡胶管两端，并从蠕动泵攘槽中取出。7.16 将回流管、贮油杯取出。7.17 用航空洗涤汽油滴洗硅橡胶管、回流管、贮油杯，洗至无残油，晾干T次备用。滴洗
16、反应管至无残留试泊，(外壁如有残炭，用砂纸磨净)以备与标准色管对照评级。8 评级和试验结果报告将反应管洗净后，与标准色管相对照，其中任意两支之差不得超过一级。以变色严重的一支定为该油的热管氧化评定级别。当介于邻近的两级之间时可精确至O.5级。报告试样的评定级别，报告至O.5级。同时报告评定时试验温度、时间、氧流量、试油流量等。9精密度9.1 重复性:同一操作者，同一台设备.在同一实验室重复测定的两个结果之差不大于一级。9.2 再现性:不同操作者，不同实验室各自测定的两个结果之差不大于二级。6 SH/T 0645二1997附录A(标准的附录)标准色管A1 依据玻璃管沉积漆膜颜色及沉积物长度将热管
17、沉积分为010级共11个级别。A2 11个级别玻璃管的漆膜颜色及沉积物长度的标准，构成标准比色盒。随RGY-911型试验仪配备。使用有效期为三年。A3 热管沉积等级的描述O一反应管无色透明，或有长度不大于1cm的白色雾状沉积(对光观察)。l一反应管白色雾状沉积大于1cm，透明度降低，或带很淡之黄色而透明度很好。2 反应管淡黄，透明度好。3二一反应管内壁为桔黄，长度34cm，有定透明度。4一二反应管内壁沉积物有约34cm呈棕色且不透明，沉积总长度1215cmo 5二一反应管内壁沉积物有约78cm呈棕褐色且不透明，沉积物总长度l曰516cm丑16 反应管内壁沉积物呈明显深棕色，长度46cm，沉积物
18、总总L民度171比8c口m丑17一-深棕色沉积物长度达410cm，黑色增加，透明度完全消失，沉积总长度1718cm。8二一黑色沉积物长度达18cm左右，两端棕色沉积物长度约23cm左右。9一二黑色积炭长度2022cm，透明度完全消失，两端棕色沉积物长度约23cm。10 反应管受热段(26cm)全为黑色积炭。A4 热管上黑点由于某些低粘度指数的润滑油基础油，常加有一定量增粘剂，以提高粘度指数。加有增粘剂的润滑油在热管法模拟评定清净性时，易分解成小黑点。尤其当评定CD级试泊，瘟度设定为3200C时较为明显。此时对低于5级的热管评级时，除仍按上述沉积物描述来确定级别外，对有较多黑点出现的热管，评级时
19、加O.5级。附录B(标准的附录)标准油样用使牛叫4足击l、寸，级D C 为。个存三保另风量阳光避41 定中评瓶、闭级C出岱C 色为棕才在三尤为放轧样样存时油油应凶准准三刊标U级级级标u级级级1忖蛐hM二四六蛐销一丁一七为六旧旧期定的剧效明明知称123如称123情问按咯标标标级咯标标标明时巳晴CCCD洞口YDDM斗(析CCCC扫CCC在11n/qdAqBBBB 队|的寸。H国中华人民共和国石油化工行业标准柴油机油清净性测定法(热管氧化法)SH/T 0645-1997 陆中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印号是开本880X12301/16 印张3/4字数18千字1998年4月第一版1998年4月第一次印刷印数11500 9峰定价8.00元333-47 书号:155066. 2-12000 关标目
