1、叫rI中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0693 - 2000 汽油中芳怪含量测定法(气相色谱法)Standard test rnethod f or deterrnination of benzene, toluene ,ethylbenzene, p/m-xylene ,o-xylene , Cg and heavier arornatics , and total arornatics in finished gasoline by gas chrornatography 2000-09-11发布2001- 01-01实施国家石油和化学工业局发布8/T 0693-2000 前本标准
2、等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD5580-1995115C或与非极性WCOT柱相同1l5C或与非极性WCOT柱相同(如果阀和WCOT柱处于同一加热(如果阀和WCOT柱处于同一加热区)区)测量和条件载气氮气或氧气氮气预柱流量(分流进样器)10 mL/min 5 mL/min 分析柱流量(补偿流量)10 mL/min 5 mL/min 分流出口流量100 mL/min 50 mL/min 检测器气体流量按要求设定按要求设定分流比11 : 1 11 : 1 进样量1L 0.4L 6. 1- 3. 1 有些气相色谱仪配备有柱上进样系统和自动进样器，可以实现超微升进样。如果该系统可获得与分流进样
3、系统一致的柱效和检测器线性范围，也可使用该系统。6.1.4 检测器z火焰离子化检测器(检测器A)用来定量检测从分析柱流出的组分。作为检测器A的火焰离子化检测器必须有足够的灵敏度和稳定性，可以检测出O.Ol%(V/V)的芳短化合物。6.1.4.1 推荐在预柱的出口处安装一热导检测器(检测器B)，便于确定阀的反吹和复位时间，及监测预柱上组分的分离情况。6.1.5 切换反吹间:位于一温度控制区内，能够完成第11章和图1所说明的功能。此阀应具有小的内部体积设计，不至于使色谱的分辨率有明显的降低。6.1.5.1 推荐使用接头外径为1.6mm的十通阀。但如果使用内径0.32mm或更小内径色谱柱，应使用接头
4、外径为0.8mm的十通闹。6.1.5.2 某些气相色谱仪安装有辅助炉可用来放置阀体。在这样的结构中，阀体可以保持在比预柱和分析柱更高的温度下，以防止样品冷凝和峰展宽。色谱柱置于主炉箱中，可以调整柱温以获得最佳的芳怪分离。6. ,. 5. 3 推荐使用自动阅切换装置，以确保切换时间的重复性。6.2 数据采集系统6.2.1 积分仪或计算机:可以实时记录色谱图形及数字信号。峰面积和保留时间可以用计算机或电子积分仪测量。6.2.1. 建议该设备能实现多级内标物校正，并且可以按照12.4计算校正数据的最小二乘法的相关系数和线性方程。4 SH!T 0693 - 2000 6.3 色谱柱6. 3. , 极性
5、预柱:实现相同沸点范围的芳:怪和非芳煌的预分离。任何具有与6.3. 1. 1中要求相当或更好的色谱柱效及选择性的色谱柱均可以使用。下列两种预柱可任选其一。6.3. .1 TCEP微填充柱(柱1):长560mm、外径1.6mm、内径0.38mm的不锈钢管，填有0.140.15 g的20%(m!m)TCEP!Chromosorb P(A W)O. 1770. 149 mm(80100目)J固定相。6.3.2 TCEP毛细管柱(柱2)IJ长20m、外径0.6mm、内径。.35mm的不锈钢管，管内涂有TCEP. 6.3.2 非极性分析柱:任何具有与6.3.2.1要求相当或更好的色谱柱效及选择性的色谱柱
6、均可使用。6. 3. 2. WCOT甲基硅酣柱2J:长30m、内径0.53mm或0.32mm、液膜厚度5.0m或2.6m的交联甲基硅酣熔融石英毛细管WCOT柱。7 试剂7. , 载气:使用与检测器类型相适应的载气，如氮气和氢气。所用载气纯度不低于99.95%。如有需要，可采取另外的纯化措施，以去除载气中微量的氧。警告:氮气通常是高压气体。7.2 二氯甲烧z分析纯，无挥发残余物。用于柱制备。警告:高浓度时摄入或吸人有害。7.3 2.2.4-三甲基戊皖(异辛皖):分析纯。制备校正混合物时用作溶剂。警告:异辛烧易燃并且摄入或吸入有害或致命。7.4 定性及校准标准试剂:所有需要测定的组分及内标物。标准
7、试剂用于按照保留时间定性及定量校准。这些试剂应当已知纯度并不含其他需分析的组分。警告:这些材料易燃并且摄入或吸入有害或致命。8 色谱柱制备8. TCEP微填充柱的制备8. TCEP柱填料的制备8. ,. ,. , 凡是制备的色谱柱能满足将芳怪组分从相同沸点范围的非芳:怪中分离出来的任何制备方法均可使用。可使用下列方法步骤。8. ,. 1. 2 在通风橱中将10gTCEP完全恪解于100mL二氯甲烧，然后加入40gO. 1770. 149 mm(80 100目)ChromosorbP(AW)。将此氓合物快速转移到一干燥盘里，不要从容器内壁上刮去任何残余填料。持续而轻缓地搅拌填料，直到所有珞剂挥发
8、完。此填料可立即用来装填TCEP色谱柱。8.2 TCEP微填充柱的制备8.2. , 用甲醇清洗一根长560mm，外径1.6 mm，内径0.38mm的不锈钢管，再用压缩氮气吹扫干净。8. .2.2 在管的一头内插入612根银丝绞，或放入一小段细筛目滤网或不锈钢半融结物作堵头。边抽真空边缓慢地将O.140. 15 g填料加到柱中，并轻轻地振动柱子，使柱中的填料填充均匀。在柱头留6.0mm空间，用银丝绞阻挡柱中填料。8.2 TCEP毛细管柱的制备8.2.1 用无水乙醇清洗一根长20m、内径0.35mm的不锈钢管，再用空气吹扫干净。采用说明:1J增加了一种可供选择的预柱。2J增加了一种可供选择的分析柱
9、。5 SH/T 0693 - 2000 8.2.2 用5%硅溶胶正反两次涂渍准备好的不锈钢管内壁，并用空气吹干。然后将其接到色谱炉中，用3 mL/min氮气吹扫，同时以3CC/min速率程序升温至370CC进行固化。冷却后再用提有小于0.074mm (200目)载体的TCEP固定液正反涂渍管内壁两次，再用空气吹干。8.3 WCOT申基硅酣柱建议直接从色谱柱制造商处购买合适的柱子(见6.3.2.1)。9 色谱柱老化预柱和分析柱在使用前都应经过短暂的老化。在色谱炉中将柱子与阀连接好(见图1和11.1)。按11. 3调节载气流量，并将阀转到复位的位置。几分钟后，升高柱炉温度到120CC，并保持20m
10、in。将柱冷却到60C以下后关闭载气。10 采样10.1 每一次都应保证所采样品具有代表性。从贮藏罐或生产管线中采样时，按照GB/T4756推荐的方法来样。10.2 应采取适当的步骤尽量减少待分析汽油样品中轻组分的损失。自实验室收到样品起，在进行任何子样品采样前后，都应将原始容器中的样品冷却到05CC保存。10.3 如果有必要，将冷却后的样品转移到压力密封容器中，分析前放在050C下储藏。11 装置的准备及条件的建立11. 1 组装:使用低体积接头和细孔管将预柱和分析柱连接到阀系统上(见图1)。应尽量减少样品经过的色谱系统的体积，否则，将出现峰变宽的现象。11.2 初始操作条件:按表1所列参数
11、调整操作条件，在打开检测器电路系统之前应对系统检漏。11.2.1 如果使用不同的预柱和分析柱，或使用小内径或不同液膜厚度的WCOT毛细管柱，或两者同时使用，有必要使用与之相应的最佳流量和温度。11.2.2 表1所列条件1适用于6.3. 1. 1所描述的色谱柱。条件2适用于采用TCEP毛细管柱作预柱的系统。如果采用的分析柱的液膜厚度不同，新选择的分析条件必须能将甲苯与内标物完全分离(第一次分析)和将乙苯与二甲苯完全分离(第二次分析)。1,. 3 流量(载气)调节11. 3. 1 连接流量测量装置到预柱出口(或检测器B)，让阀处于复位位置，然后调节进样口(图1)的流量到10mL/min。采用皂膜流
12、量计测定流量。此流量代表通过极性预柱的流量。11. 3. 2 将流量测量装置连到分流进样器放空口，使用流量调节器调节分流出口流量为100mL/mino 按11.3.1重新检查柱出口流量，如有变化再调节流量调节器。分流比约为11:1011. 3. 3 切换阀到反吹位置，调节阻尼阀以使得到11.3.1中所设定的相同的预柱放空流量。这对阀切换时减小流量的变化很有必要。11. 3. 4 切换阀到复位位置，调节辅助流量调节器，使检测器A(FID)出口流量为10mL/min。11.4 检测器设置:根据所使用仪器的要求，调节火焰离子化检测器所需氢气、空气和补偿气流量，并点火。如果使用了热导检测器(检测器B)
13、监测阀复位状态时放空口流出情况，调节参考气流量并打开检测器B。11.5 间反吹和复位时间:反吹时间对于每一个柱系统来说都有轻微变化，必须通过如下实验测定。积分仪的起动时间和阀定时器必须与进样同步，以便准确地重复反吹时间。11.5. 1 阅反吹和复位时间对于不同的柱系统有轻微的变化，必须按照11.5. 1. 1 , 11. 5. 1. 2和11.5.1.3所述测定。积分仪和计算机及阀计时器的开始时间必须与进样同步，以便可准确地重复反吹时间。下列步骤假定在预柱出口处安装了热导检测器作为检测器B(见6.1. 4. 1)。如果没有可用的检测6 8HfT 0693 - 2000 器，适宜的阀反吹时间T1
14、和T2必须通过实验来确定。如果反吹时间T1和T2设置的不正确(切换太迟)，可能导致部分的苯和乙苯被放空。11. 5. 1. 1 将间调至复位状态，向系统注入1.0L含苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯和2-己酣(或4-甲基2戊酣勺各5%的异辛烧搭液。此混合物用于阀切换时间的选择，因此不需知道它的准确浓度。相应地，校正混合样也可以用于此试验过程。记录苯和乙苯开始从检测器B流出的秒数。从此时间中减去6s即称为反吹时间T1和T20正确的反吹时间是苯和乙苯刚好从TCEP柱流出之前的时间。注:图2是一个采用11.5.1.1描述的步骤在极性预柱上获得的校正混合物的色谱示意图。图上指明了反吹时间T，和T2。对每一色谱
15、系统应选择最佳的反吹时间乱和T2011.5. 1. 2 重新进校正混合物，并且在时间T1时将阀置于反吹状态。当内标峰(2-己酣)(采用毛细管预柱时为甲苯峰)回到基线时将阀切换至复位状态。此时间称为T3011. 5. 1. 3 重新进校正混合物，并且在时间T2时将阀置于反吹状态。当邻二甲苯峰回到基线时，将阀切换至复位状态。此时间称为丑。异辛统2000 1500 1000 500 。11.6 极性预柱选择性检验甲苯检测器(B)234 图2预柱反吹时间T1、T2的确定5 min 11. 6. 1 极性预柱的选择性对于消除非芳怪的干扰进而准确测定Cg和Cg以上芳怪非常关键。必须确定预柱的选择性，以便在
16、第二次分析时，在合适的时间已反吹时，所有小于C12的非芳短从预柱放空而重芳怪保留在预柱上。下列实验用来确定预柱的性能。11. 6. ,. 1 配制含大约1.5%正十二皖的2，2，4三甲基戊烧(异辛烧)洛液。正十二烧用来代表汽油中的高沸点的非芳怪组分。在11.2至11.5所述条件下进1.0L该混合物，并按时间T2(反吹)和巳(复位)切换阀。记录火焰离子化检测器(检测器A)和热导检测器(检测器岛的信号。确定正十二烧在时间T2(反吹)之前全部从极性预柱流出。通过热导检测器(检测器B)监测，正十二烧的峰在反吹时间T2之前回到基线。否则，部分正十二烧将被反吹到非极性WCOT柱上，并在复位时间丸之后，被火
17、焰离子化检测器检测。如果在预柱出口没有可使用的热导检测器，从火焰离子化检测器获得的色谱图可用来证实所有的正十二皖从预柱放空。此时色谱图仁在复位时间乱之后看不到明显的正十二烧的响应。11. 6. ,. 2 如果热导检测器或火焰离子化检测器测得正十二烧没有全部从预柱放空，重新检查仪器参数和阔的反吹时间或更换极性预柱。如果阔安装于一个独立的恒温加热区内，有必要采用更高的温度以阻止转弯处及连接处管线表面对少量正十二烧的吸附。采用说明:1J采用毛细管柱作预柱时采用此内标物。7 SH/T 0693 - 2000 12 校准12.1 校正样品的制备:按照纯物质的挥发性由低到高的次序精确称量和混合各组分，配制
18、含多组分的所需浓度的标样，组分包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯和1，2，4-三甲苯，邻二甲苯用来代表二甲苯，而1，2，4-三甲苯用来代表G和巳以上芳煌。对于每一个芳怪组分，至少采用5个校正点，并且确保每芳怪组分浓度位于校正范围之内。对于苯，校正样浓度可采用O.l%(V/V)，O.5%(V/V) ,1. O%(V/V) , 2.0% (V /V)和5.0%(V/V)。对于甲苯，校正样浓度可采用1.0%(V /V) , 2.5% (V /V) , 5.0% (V /V) , 10.0% (V /V)和15.0%(V/V)。对于乙苯、邻二甲苯和1，2，4-三甲基，校正样浓度可采用0.5%(V /V) ,
19、 1.0% (V /V) , 2.5% (V /V) , 5.0% (V /V)和10.0%(V /V)。根据表2所列的密度选择舍适的芳怪组分的称样量，以获得所需的浓度。表2组分的物理参数IJ组分密度(200C).g/cm 苯O. 878 9 甲苯0.867 0 乙苯0.867 0 对/间-二甲苯0.863 4) 邻二甲苯0.880 2 1.2.4-三甲苯0.875 8 C，+芳短0.872 02) 公己酣O. 811 3 4-甲基-2-戊嗣O. 797 8 1 混合二甲苯的密度基于对二甲苯与间-二甲苯的比例为1: 3。2 C，+芳短的密度基于30个C9C10芳怪的平均密度值12.2 在制备标
20、样之前，采用毛细管气相色谱法测定芳煌的纯度，并对所含杂质进行校正。尽可能采用纯度不低于99.9%的试剂。12.3 按如下步骤采用移液管、滴管或注射器将一定体积的芳怪转移至00mL容量瓶或100mL具塞小瓶中用以制备标样。盖上瓶盖并记录空容量瓶或小瓶的质量，精确至0.1mg。打开瓶盖并小心地从最不易挥发的组分(1，2，4-三甲苯)开始向瓶中加入芳经组分。盖上瓶盖并记录加入的芳怪组分的净质量(W，)，精确至0.1mg。对每个芳怪组分重复此加样和称重步骤。所有加入的芳怪组分不要超过50%(V/V)。类似地，加入10mL内标物(2-己酣或4-甲基俨2-戊酣)，记录它的净质量(Ws)精确至0.1 mg。
21、用不含芳煌的2，2，4三甲基戊皖(异辛皖)稀释每一个标样至刻度。当不用时，将加盖的校正标样在050C下保存。12.4 校正过程:开始将间置于复位状态，运行每个校正泪合样并按照11.5进行阀切换操作。对于第一次分析，在时间T1和T3时进行阀切换操作。对于第二次分析，在时间忆和T4时进行阀切换操作。注:第一次分析用于校正苯和甲苯。第二次分析用于校正乙苯、二甲苯(邻二甲苯)、C9和C9以上芳炬。12.4.1 线性实验:按照12.4的步骤分析校正标样。从第一次分析中测得苯、甲苯和内标峰的面积。从第二次分析中测得内标物、乙苯、邻二甲苯和1，2，三甲苯的峰面积。按照式(2)和式(3)确定每一标样中每一组分
22、的响应比(rs户J和质量比(amt，)0 式中:Ai -芳怪组分的峰面积;As-内标物的峰面积。采用说明:rs p, = (A,/ A ,) 1J原ASTMD5S80中采用组分15.6C/15. 6 C的相对密度，本标准采用组分20C的密度。8 . ( 2 ) 式中:W;一一芳怪组分的质量.g;W.一一内标物的质量.goSH/T 0693 - 2000 amt, = (W./W,) . ( 3 ) 12. 4. 1. 1 以响应比(rsp，)作Y轴，质量比(amt，)作X轴，作出每个芳怪组分的校正曲线。示例见图300.80 0.60 告量0.40譬/ .20 / ./阳J=1. 41 (amt
23、)十0.00181-./=1. 000 。J/0.000 0.2闭o0.400 0.600 质量比(amt)图3苯的校正曲线12.4.1.2 按照式(4)、式(5)、式(6)计算每一组分的校正曲线的相关系数r2值。r2值应至少不低于O. 990。如果r2没有获得应有的值，重新运行校正过程或检查仪器参数和硬件设备。式中:X，-质量比(amt，)数据点;r2一(L;xy)2一( L; x2 ) ( L; y2 ) x =X, - x y =Y, - y 王一一所有质量比(amt，)数据点的平均值;Y，一一相应响应比(rs户J数据点;王一一所有响应比(rsp，)数据点的平均值。12.4.1.3 表3
24、给出了一个根据理想数据组计算r2值的例子。表3相关系数川的计算范例Xi Y i x=X皇-xy=Yi-y xy 1. 0 0.5 -2.0 一1.02.0 2.0 1.0 一1.0一0.50.5 3. 0 1.5 0.0 0.0 0.0 4.0 2.0 1.0 0.5 0.5 5.0 2.5 2.0 1. 0 2.0 x=3.0 y=1.5 (L;xy)2=25.。L; x=10.0 L; y=2.5 ,_ CL; xy)2 r-= C L; x)( L; y) 2 25.0 r= (10.-0X-2. 5) = 1.0 ( 4 ) . ( 5 ) ( 6 ) x2 y2 4.0 1.0 1.
25、0 0.25 0.0 0.0 1.0 0.25 4. 0 1.0 12.4.2 线性最小二乘法拟合:对于每个芳怪组分i校正数据组，可获得最小二乘法线性拟合方程，形式如下zrs户，= (m,) (amt,) + b, 式中:rsp，一一芳怪化合物i的响应比(y轴); . ( 7 ) 9 S8/T 0693 - 2000 m，一一芳怪化合物i的线性方程式的斜率;amt，一一芳怪化合物i的质量比(X轴); b;一-y轴截距。12.4.2.1 按式(8)和式(9)计算矶和b，值:m, =xy;:二X2b, =y - m ,x 12.4.2.2 对表3中的例子有:( 8 ) . ( 9 ) m , =5
26、/10 = 0.5 ( 10 ) 仇=y- m ,x = 1.5一0.5X 3 = 0 ( 11 ) 12.4.2.3 上述表3中例子的最小二乘法拟合方程为:rs户，= O. 5(amt，)十0(12 ) 注:一般的b，值不为O.而可能是正数或负数。图3给出了按照式(7)获得的苯的最小二乘法拟合方程的例子。12.4.3 y轴截距检验:为了得到最佳的校正.y轴截距b，的绝对值必须处于极小值。在这种情况下，当w，小于0.1%时.A，趋近于0。实际上，这意味着对于峰面积为零的芳怪组分，计算出的质量百分数应接近零。计算芳怪组分i的质量百分数Cw，)的方程简化为式(13)0 y轴截距可以用式(13)计算
27、出来:w，=怡.!m，)(WjWg)X 100% 式中z吼一一芳:怪化合物i的质量百分数.%Cm/m);吭一一加到汽油样品中内标物质量.g;Wg一一汽油样品质量.g。注g由于实际中的W，和W.对不同样品有细微变化，因此使用平均值。. ( 13 ) 对于苯.w，必须小于0.02%(m/m).对于其他芳炬.w，必须小于0.2%(m/m)。如果任何w，值大于限定值，都需重新进行芳炬组分i的校正过程或检查仪器参数和硬件。下面给出一个利用图3测试y轴截距(b，)的例子。对于苯其b，=0.0018及m，=1.41.从13.1可知，一个典型样品配制可能含有近似W，=0.8g(1. 0 mL)内标物及Wg=6
28、.75 g(9 mL)的汽油样品。将这些值代人式(13)中可得:w , = (0.001 8/1. 41) (0.8/6.75) X 100 % =O.Ol%(m/m) ( 14 ) 由于毗小于0.02%(m/m).所以对于苯，y轴截距b，有一个可接受的值。类似地可测定所有其他芳怪的w，值。13 试验步骤13. 1 样品制备:用移液管将1mL内标物(W，)转移到已称重的10mL容量瓶或具塞小瓶中。记录加内标物的净质量，精确至0.1mg。重新称量容量瓶或具塞小瓶，向容量瓶或小瓶中加入9mL冷却样品，加盖，并记录所加样品的净质量CWg)。完全氓合均匀。如果使用自动进样器，那么转移一部分榕液到气相色
29、谱用玻璃小瓶中。用有聚四氟乙烯衬垫片的铝帽密封气相色谱用玻璃小瓶。如果不立即分析此样品，应将其在05C下保存。13.2 色谱分析:按校正分析所用的相同进样技术和进样量，将有代表性的样品(含有内标物)导人色谱仪。分流比为11: 1时，合适的进样量为1.0L。对样品进行两次色谱分析，并按11.5确定的时间进行阀切换。对第一次分析采用时间矶和T3反吹和复位阀。第二次分析采用时间T2和T4013. 3 谱图解释:将样品分析所得的组分保留时间与那些校正分析结果比较，以对芳烧组分进行定性。从第一次分析确认苯、甲苯和内标物。从第二次分析确认内标物、乙苯、对/间二甲苯、邻二甲苯和C9以上芳怪。样品色谱图参照图
30、4和图50采用毛细管预柱时的色谱图见图6、图7。10 SH/T 0693 - 2000 211113 o 5 10 15 20 25 min l苯;2甲苯;32-己酣;4反吹峰CC8+芳炬和C10+非芳短)图4汽油中芳煌的分析(第一次分析)(采用微填充预柱)3 T立o 10 20 30 40 min 1一2-己酣;2乙苯;3 对/问-二甲苯;4一邻-二甲苯;5C9+芳短图5汽油中芳煌的分析(第二次分析)(采用微填充预柱)3 2 5 10 15 20 min l 苯;24-甲基2-戊自同;3一甲苯;4反吹峰CC8+芳短和C10+非芳短)图6汽油中芳怪的分析(第一次分析)(采用毛细管预柱)11 1
31、4 计算和报告SH/T 0693 - 2000 3 T2 。10 20 30 40 rnin 1-4甲基-2-戊酣;2一乙苯;3对/间二甲苯;4邻二甲苯;5-C9+芳:怪图7汽油中芳煌的分析(第二次分析)(采用毛细管预柱)14. 1 芳怪的质量百分浓度:对峰定性以后，从第一次分析中测量苯、甲苯和内标物的峰面积。从第二次分析中测量内标物、乙苯、对/间二甲苯、邻二甲苯和Cg以上芳怪的峰面积。按照12.4.2式(7)己求出的方程的斜率和y轴截距，采用芳:怪组分对内标物的响应比(rs户，)来计算汽油样品中每个芳怪组分的质量(W，).算式(15)如下z式中:W，-芳煌组分i的质量.g;A , -芳怪组分
32、1的峰面积pA，-内标物的峰面积;W，一一加入内标物的质量，g。W , = (A.lA , - b,)/m.W, 14. ,. 1 按式(16)计算每个芳:怪的质量百分浓度矶.%(m/m):W Wz=wi 100 式中:Wg一一汽油样品的质量.g。. ( 15 ) . ( 16 ) 14.1.2 报告苯、甲苯、对/间二甲苯、邻二甲苯、Cg和Cg以上芳短组分的质量百分浓度矶，结果精确至O.Ol%(m/m)。14.1.3 总芳煌的质量百分浓度，由每一芳怪的质量百分浓度W，相加而得。14.2 按照式(17)计算每种芳怪组分的体积百分浓度叭.% (V /V): 式中:D, -每个芳怪组分在20C的密度
33、;( Dr V1 =毗D.IDf一一一按试验方法GB/T1884或SH/T0604测定的试样在20C时的密度。. ( 17 ) 14.2.1 报告苯、甲苯、乙苯、对/间二甲苯、邻二甲苯、Cg和Cg以上芳短组分的体积百分浓度，结果精确至o.01%(V /V)。14.2.2 总芳怪的体积百分浓度，由每一芳怪的体积百分浓度V，相加而得。12 SH/T 0693 - 2000 15 精密度和偏差15. 1 精密度:本标准的精密度是通过各协作实验室削试结果的统计考察确定的(95%的置信水平)。15. 1. 1 重复性:同一操作人员利用相同设备，在稳定的操作条件下，对同一试样，在正常和正确的实验操作中连续
34、测试两个结果之差，不能超过表4的值。15.1.2 再现性:不同操作人员在不同实验室，对相同的试样所得两个单次独立测试结果之差，不能超过表5的值。15.1.3 偏差t由于没有合适的参考物质，因此没有做出有关偏差的说明。表4重复性组分范围，YCm/m) 重复性，YCm/m)苯0.141. 79 O. 026 5 CXo. 55) 甲苯2.1110. 08 0.030 1C Xo.5) 乙苯1.572.65 0.029 对/间币二甲苯2. 069. 59 0.071 邻二甲苯O. 773. 92 0.0296CXO.5) C，+芳炬8. 3225. 05 0.0145CX十5.157)总芳短16.
35、3449. 07 O. 46 注:X为两次测定的平均值表5再现性组分t:;: 范围YCm/m)再现性，%Cm/m) 苯1.79 0.122 9CXo 65) 甲苯10.08 0.092 6CXo 5) 乙苯2. 65 0.163 对/间二甲苯9. 59 O. 452 邻二甲苯O. 773. 92 0.116 8Z川)C9+芳:应8. 3225. 05 0.070(X十5.15 7) 总芳:怪16. 3449. 07 1.59 注:X为两次测定的平均值13 COON-伺。H目的中华人民共和国石油化工行业标准汽油中芳怪含量测定法(气相色谱法)SH/T 0693一2000 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X12301/16 印张1X字数27千字2001年3月第一版2001年3月第一次印刷印数1-2000唔定价12.00元科目563-496书号:155066. 2-13563 祷
