1、黯H中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0696 - 2000 FCC平衡催化剂中镇和饥测定法(氢氟酸/硫酸分解-原子光谱分析法)Standard test method for nickel and vanadium in FCC equilibrium catalysts by hydrofluoric/sulfuric acid decomposition and atomic spectroscopic analysis 2000 - 09 -11发布2001 - 01-01实施国家石油和化学工业局发布SH/T 0696-2000 前本标准等效采用美国材料与试验协会标准ASTM01
2、977一1998(氢氟酸/硫酸分解-原子光谱法测定FCC平衡催化剂中镇和饥的标准方法。本标准与ASTM01977一1998的主要技术差异:1.本标准的引用标准采用相应的我国现行标准。2.本标准增加了镇标准溶液和饥标准溶液的配制方法。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人:何京。1 范围中华人民共和国石油化工行业标准FCC平衡催化剂中镇和饥测定法(氢氟酸/硫酸分解-原子光谱分析法)Standard test method for nickel and vanadiu
3、m in FCC equilibrium catalysts by hydrofluoric/sulfuric acid decomposition and atomic spectroscopic analysis SH/T 0696 - 2000 1. 1 本标准规定了FCC平衡催化剂中的镇含量和饥含量的测定方法。饥和镇的浓度应分别大于50 mg/kg和25mg/kg。1.2 本标准并未对所涉及的所有安全问题提出建议。本标准的用户在使用前应建立适当的安全防范措施，并确定适当的规章制度。2 引用标准下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应
4、是现行有效标准。GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6683 石油产品试验方法精密度数据确定法3方法概要本标准采用氢氟酸和硫酸溶解试样。待氢氟酸完全挥发，试样冷却后，将硫酸盐溶解并稀释到适当的坡度范围，用原子吸收光谱、等离子体发射光谱或直流等离子体发射光谱测定溶液中镇和机的含量。仪器用基体匹配的标准溶液校准后再进行试样溶液的测定。4 意义和用途本标准用于催化剂样品在实验室内部和实验室之间分析数据的互比。对于催化剂的生产者和使用者都具有重要意义。5干扰5. 1 采用基体匹配标准榕液法以克服试样中大量的铝基体的影响。为了满足测定范围而需
5、要稀释的试样潜液，也应具有和标准溶液相同的三氧化二铝浓度(7800 mg/L)。5.2 如果使用发射光谱法，请查工作手册以确定分析线附近的干扰线;如果有严重的谱线重叠发生，应采用内标元素校准或选择另外的发射线。国家石油和化学工业局2000-09-11批准2001- 01-01实施1 SH/T 0696 - 2000 6 仪器6. 1 原子吸收光谱仪(AAS)、电感搞合等离子体发射光谱仪(ICP/AES)或直流等离子体发射光谱仪CDCP)。6. 2 分析天平:称量精度为0.1mg。6. 3 加热板:表面温度能维持250C:!:10C。6.4 聚四氟乙烯杯:250mL。6. 5 容量瓶:50mL、
6、100mL、250mL、500mL和1000 mL。6. 6 移液管:5mL、10mL和25mL。6. 7 塑料瓶:100 mL和1000 mL。6. 8 玻璃烧杯:200mL。7 试剂7.1 试剂的纯度:如果没有另外说明，本标准在整个测定过程中均要使用优级纯的试剂，以保证测定的准确度。7. 2 水的纯度:均应使用去离子水或蒸馆水，用水标准见GB/T6682三级水。7. 3 所需试剂7. 3. 1 氢氟酸:浓度大于40%(m/m)。7- 3. 2 硫酸:浓度95%(m/m)98%(m/m)。7. 3. 3 硫酸溶液(体积比为1: 1):将一份硫酸缓慢地注入到等体积的一份水中，不断搅拌，冷却。7
7、- 3. 4 盐酸z放度36%(m/m)38% (m/m)。7. 3. 5 盐酸溶液(体积比为1: 1):将一份盐酸缓慢地注入到等体积的一份水中，不断搅拌，冷却。7. 3. 6 硝酸:浓度65%(m/m)68% (m/m)。7-3. 7 氧化镇(NiO):光谱纯。7- 3. 8 锦标准溶液(1000 mg/L) :称取1.272g(精确至0.1mg)氧化镇于100mL玻璃烧杯中，加入20 mL盐酸，将烧杯放在电热板上加热，待氧化镇完全洛解后，将溶液转移至1L的容量瓶中，用水稀释至刻度并储存于塑料瓶中。采用市售的锦标准溶液或其他镇的光谱纯试剂配制的锦标准恪液均可。7. 3. 9 五氧化二饥(V2
8、0S):光谱纯。7. 3. 10 饥标准海液(1000 mg /L) :称取1.785 g(精确至0.1mg)五氧化二饥于100mL玻璃烧杯中，加入10mL盐酸和3mL硝酸，将烧杯放在电热板上加热，待五氧化二机完全溶解后，将溶液转移至1L的容量瓶中，用水稀释至刻度并储存于塑料瓶中。采用市售的饥标准溶液或其他机的光谱纯试剂配制的机标准溶液均可。7.3.11 三氯化铝(AIC13 6H20):分析纯。7. 3. 12 铝储存溶液(39000 mgA1203/ L) :将184.5 g六水三氯化铝(AIC13 6H20)海解于水中，稀释至1L并储存于塑料瓶中。7- 3. 13 过氧化氢:浓度30%(
9、m/m)。7. 3. 14 过氧化氢溶液:将过氧化氢和水按照1: 9的体积比1昆合，配制成过氧化氢溶液。8 标准系列溶液的配制8.1 锦标准系列溶液的配制:配制omg/L、5.0mg/L、20.0mg/L和50.0mg/L的锦标准溶液，并使其含有7800 mg/L的三氧化二铝基体和10%(V /V)的盐酸。分别移取1000 mg/L的锦标准榕液2 SH /T 0696 - 2000 o mL、5.0mL、20.0mL和50.0mL到1000 mL容量瓶中，各加入200mL铝储存溶液和100mL盐酸，用水将溶液稀释到刻度并储存于塑料瓶中。8. 2 饥标准系列溶液的配制:配制omg/L、10.0m
10、g/L、25.0mg/L、50.0mg/L和100.0mg/L的饥标准洛液，并使其含有7800 mg/L的三氧化二铝基体和10%(V /V)盐酸。分别移取1000 mg/L的饥标准洛液omL、10.0mL、25.0mL、50.0mL和100.0mL到1000 mL容量瓶中，各加入200mL铝储存溶液和100mL盐酸，用水将溶液稀释到刻度并储存于塑料瓶中。9 采样9.1 本标准不讨论代表性试样的取样问题，如果需要，请参看GB/T66790 10 试验步骤10. 1 称取三份待测试样2.0g(精确到O.lmg).分别置于三个250mL聚四氟乙烯杯中，并带一个试剂空白榕液。10.2 分别加入10mL
11、体积比为1: 1的硫酸洛液.10mL硝酸和10mL氢氟酸。10.3 将聚四氟乙烯杯放到电热板上加热(温度不要超过250C.以免烧杯熔化).将溶液蒸发至近干。10.4 将聚四氟乙烯杯从电热板上取下并冷却至室温。10.5 分别加入20mL体积比为1: 1的盐酸潜液和30mL体积比为1: 9的过氧化氢溶液，盖上表面皿，再放回电热板上加热。10.6 加热使洛液沸腾，直到硫酸盐全部潜解。10.7 将聚四氟乙烯杯从电热板上取下并冷却至室温。10.8 清清表面皿，将清洗液并入聚四氟乙烯杯中，定量地将试液转移到100mL容量瓶中。用水稀释至刻度并?昆合均匀。10.9 用原子吸收光谱仪、电感照合等离子体发射光谱
12、仪或直流等离子体发射光谱仪测定镇和饥标准系列溶液，绘制标准工作曲线。10.10 测定待测榕液中镇和专凡的含量。如果待测熔液中镇和毛凡的浓度高于标准溶液的最大浓度，则需要稀释，使镇和饥的浓度落在两个或多个标准洛液之间。11 计算11. 1 根据式(1)计算试样中镇和钢的含量:C V 金属含量(mg/kg)=一一 .0. ( 1 ) m 式中:C一一榕液中金属元素的浓度.mg/L;V一溶液稀释的体积;如果直接应用10.8条V = 100 mL。如果需要进一步稀释.V=100(mL) XV2/叭，这里V1为从10.8条洛液中分取的体积.Vz为稀释的体积;m一一-样品的质量.g。12 精密度和偏差12
13、. 1 在8个不同的实验室里对3个不同样品进行测定。在同一次测定过程中所得到的两个测定结果的绝对值的差值应小于2.772S.这里的2.772S是指在95%的置信区间里两次结果的差值。S是指适当估计的标准偏差。定义和使用分别见GB/T6683。COON-go SOfT 0696 - 2000 镇的测定结果(多次测定的平均值.mg/kg)再现性，mg/kg14 平均值的6.7.%重复性，mg/kg8 平均值的3.9.%同国24 平均值的15.8.% 平均值的3.3.%208 31 平均值的7.1.%9 平均值的2.1.%152 437 饥的测定结果(多次测定的平均值，mg/kg)再现性，mg/kg
14、201 平均值的16.9.% 重复性，mg/kg43 平均值的3.6.%303 平均值的16.0.% 72 平均值的3.8.%1 191 平均值的15.9.%82 平均值的2.4.%1 898 3 346 偏差:因为没有绝对的参比标准物，所以不能确定该测试方法的偏差。12.2 气11、c，-，容不得翻印书号:155066 2-13542 定价:* 版权专有6.00元科目562-566并中华人民共和国石油化工行业标准FCC平衡催化剂中镇和凯测定法(氢氟酸/就酸分解-原子光谱分析法)SH/T 0696-2000 4峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻即9等开本880X12301/16 印张1/2字数7千字2001年3月第一版2001年3月第一次印刷印数1-2000* 书号:155066. 2-13542 定价6.00元9峰科目562-566
