1、ICS 75.100 叶1中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0699- 2000 冷冻机油与制冷剂相溶性试验法2000 -11-27发布J需要jkiTest method for miscibility of refrigerator oils with refrigerants 国家石油和化学工业局发布2001- 05 -01实施SH/T 0699-2000 前本标准等效采用日本JISK 2211-1992(冷冻机油附录机冷冻机油和制冷剂相洛性试验方法。本标准与JISK2211-1992中附录3的主要差异:1.对于冷却浴，ISK 2211-1992方法中是用固体二氧化碳(干冰)冷却适当
2、的液体，如乙醇、2-丙醇等。本标准也可使用其他冷却浴(如以压缩机制冷的冷却浴)。2.日本JISK 2211-1992方法中试管保护筒仅在底部打孔，而本标准中特在保护筒侧面增加3个5 mm孔，并在底部加3个支撑脚，以改善对流传热。3.日本JISK 2211-1992方法中仅对制冷剂R22进行考察，本标准不仅采用R22，还采用R134a进行考察。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司兰州炼化分公司。本标准主要起草人:刘弘瑜、廖富俭、揭锦芬。1 范围中华人民共和国石油化工行业标准冷冻机油与制冷剂相溶性试
3、验法Test method for miscibility of refrigerator oils with refrigerants 本标准规定了冷冻机油与制冷剂相溶性的试验方法。本标准适用于冷冻机油。SH/T 0699-2000 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。2 引用标准下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。GB 7373 工业用二氟一氯甲:院3 方法概要将试验油和制冷剂放入试管中，在
4、室温或水浴中升温，使试验油和制冷剂成为均一、透明的溶液，然后在冷浴中冷却试管，测定榕液分离成两相或整个溶液乳浊时的温度，以此温度作为其含油率(试验油与制冷剂混合榕液中试验油的质量百分率)的两相分离温度，来评价冷冻机油和制冷剂的相榕性。试验范围在含油率5%Cm/m)60% Cm/m) ，将各不同含油率相对应的两相分离温度图示于坐标纸上，绘出其两相分离曲线。4 仪器4.1 冷冻机油与制冷剂的相洛性试验仪器如图1所示。4. 1. 1 试管容量100mL的耐压玻璃试管，试管口部带有T字形接头的接续配件。试管必须能耐2.0MPa以上的压力。试管的形状、尺寸示于图2。4.1.2 T字型接头护板T字形接头护
5、板系不锈钢制，上部为不锈钢制T字形接头，下部用聚四氟乙烯树脂制的试管固定卡固定。T字形接头分别接在试管口部分、针间及安全间上。带有T字形接头的护板形状、尺寸见图3。4.1.3针阔见图1所示结构，不锈钢制成的针阀04. 1. 4 安全间采用可接在T字型接头上，工作压力为1.5 MPa的安全阀。国家石油和化学工业局2000-11-27批准2001- 05-01实施1 4.1.5 耐压软管SH/T 0699-2000 1 针阀;2耐压软管;3 温度计;4试管;5一冷却浴;6护板;7-T字形接头儿安全阀图1冷冻机油和制冷剂相溶性试验仪器用复合金属膜的聚四氟乙烯树脂制成，最大压力为8.0MPa。4.1.
6、6 冷却浴压力计透明的圆筒形杜瓦瓶可将装有T字型接头护板的试管完全浸入其中，浴液使用固体二氧化碳(干冰)冷却的适当液体，如乙醇、2-丙晖等。但在试验中也可以使用能保证降温速率并能使冷却浴内各点温度一致、容量适宜的其他冷却浴。4.1.7 温度计用有色热敏液的有机液体(乙醇、甲苯等)，刻度值在lC以下玻璃棒状温度计。温度范围70 50C，可插入试管内。典型温度计要求列于表1。4.1.8 试管保护筒试管保护筒是由透明聚丙烯树脂制成，带顶盖的圆筒形容器，内部可装试管(带T字型接头护板)。试管保护筒的作用是在对冷却浴冷却后的试管加温时，防止试管破裂出现危险。试管保护筒形状、尺寸见图4a4.2 真空泵:可
7、抽至13.3Pa真空度。4.3 天平:感量为0.01g。4.4 烘箱。2 88fT 0699-2000 4.5 干燥器。表1温度计示例刻度范围，C-10050 全长，mm253 浸没，mm全浸没直径，mm4.8 刻度，Cl 长，mm12 球长刻度线，C5 直径，mm4 刻度刻度数字，C10 刻度自球下端到一100C距离，mm81 刻度误差，C1 位置顶部形状环状自球下端到50C距离，mm224 国NN回咀N35 图2试管3 SH/T 0699-2000 57 (a)护板4 回凹的|广子一II伞11、I11 k. I . l W飞JlI、)t I .-, (c)试管固定卡图3T宇型接头护板啤司d
8、的时间 .,_ (b) T字型接头iI -1斗SH/T 0699-2000 59 20 口的内(b)顶盖(a)保护筒主体图4试管保护筒5 试荆5. 1 制冷剂:用GB7373中规定的制冷剂，也可用市售的其他制冷剂。5.2 元水乙醇:化学纯。5. 3 蒸锢水:一次蒸锢水或二次蒸锢水。6 准备工作6. 1 试管的清洗用洗涤剂清洗试管内部污垢之后，依次用自来水、蒸锢水充分洗净，用烘箱烘干试管，保存于干燥器中待用。6.2 试验油的称取按表2所示条件用天平准确称取所需试验油精确至0.01g，并注入试管中。5 SH/T 0699-2000 表2两相分离温度标准测定条件含油率，%Cm/m)试验油量，g制冷剂
9、量，g5 95. 00 10 45.00 15 5.00 28.33 20 20.00 25 60.00 30 46.67 40 30. 00 50 20. 00 20.00 60 13.33 6. 3 制冷剂的输入和称取6. 3. 1 在已称取试验油的试管中插入温度计。将试管接在T宇型接头上，用试管固定卡将试管固定在护板上。6. 3. 2 将安全间和针间安装在T字型接头护板上之后，测量总质量，精确至0.01g并记录。6. 3. 3 将装有T字型接头护板的试管浸入冷却浴中，然后用耐压软管连接针阀和制冷剂的采收管线(冷却浴的温度应保持在试验用制冷剂的沸点以下)。6. 3. 4 打开真空泵，对试管
10、及制冷剂采收管线系统内脱气至大约13.3Pa。6.3.5 关闭真空泵，打开制冷剂容器的总阅。向试管中输入制冷剂，使制冷剂的量稍稍超过规定的加量，先关闭针阀，再关闭制冷剂罐的总阅。6.3.6 切断针阀和耐压软管的接头，从冷却浴中取出试管。用干布擦干试管外侧和护板，放到天平上，调节针阀的开度，使称取的制冷剂量与表2规定的加入量相符。7 试验步骤7.1 测定含油率为15%Cm/m)的试验油和制冷剂的泪合溶液的两相分离温度7. 1. 1 在清洁、干燥的试管中称取5.00g试验油。7. 1- 2 在6.3条操作基础上，向试管输入制冷剂，准确称取制冷剂的量为28.33go 7.1.3 将装有试验油和制冷剂
11、的试管放入试管保护筒中，盖上顶盖，置于室温或水浴中加温，使试验油和制冷剂成为均一、透明蓓液。这时注意温度确保试管内压力不超过1.5 MPa，否则停止试验。表3为各种制冷剂的最高测定温度。表3各种制冷剂的最高测定温度制冷剂最高测定温度，.CR22 38 R134a 53 R12 58 R502 34 7.1.4 从试管保护筒中取出试管，在冷却浴中降温。此时冷却浴和试管内溶液的温度差要在5C以内。7.1.5 试管内底部出现白色分离物，溶液分离成两相或整个溶液轻微乳浊时，要从冷却浴中取出试管，用干布擦干试管外侧及护板，然后放入试管保护筒，轻轻晃动，待两相分离或乳浊消失后，再进行7.1.4和7.1.5
12、的操作。在上述操作过程中，温度计读数变化不能超过lC。6 SH/T 0699-2000 ? 1- 6 即使轻轻晃动试管，两相分离或乳浊仍未消失，此时温度即为两相分离温度。7.2 测定含油率为5%(m/m)20% (m/m)试验油和制冷剂混合洛液的两相分离温度。7.2.1 在清洁、干燥的试管内称取试验油5.00g。7.2.2 在6.3条操作基础上，向试管中输入制冷剂，准确称取制冷剂95.00g。以此作为含油率为5%(m/m)的混合溶液。7.2.3 按7.1条的步骤测定，记录含油率为5%(m/m)的混合溶液两相分离温度。试验中应注意试管内压力不能超过1.5 MPa。7.2.4 含油率为5%(m/m
13、)的混合搭液测定完毕后，将试管放在天平上，调节针间开度，将混合溶液质量准确调至50.00g，以此作为含油率为10%(m/m)的混合溶液，测定、记录两相分离温度。7.2.5 同样，对于含油率为15%(m/m)(试管内搭液质量为33.33g)及含油率为20%(m/m) (试管内溶液质量为25.00g)的混合溶液的测定同上。7. 3 测定含油率为25%(m/m)60% (m/m)的试验油和制冷剂的混合溶液的两相分离温度7. 3. 1 在清洁、干燥的试管中称取20.00g 试验油。7.3.2 在6.3条操作基础上，向试管输入制冷剂，准确称取制冷剂60.00g。以此作为含油率25%(m/m)的泪合溶液。
14、? 3. 3 按7.1条的步骤测定，记录含油率为25%(m/m)的混合洛液两相分离温度。试验中应注意试管内压力不能超过1.5 MPa。7. 3. 4 含油率为25%(m/m)的泪合潜液测定完毕后，将试管放在天平上，调节针间开度，将混合榕被质量准确调至66.67 g，以此作为含油率为30%(m/m)的泪合溶液，测定、记录两相分离温度。? 3.5 同样，对于含油率为40%(m/m)(试管内榕液质量为50.00g)及含油率为50%(m/m) (试管内溶液质量为40.00g)以及含油率为60%(m/m) (试管内榕液质量为33.33g)的混合溶液的测定同上。8 绘制两相分离曲线将以上所得各含油率相对应
15、的两相分离温度示于直角坐标纸上，连接各点，绘出一条平滑曲线，如图5所示。nunununUAUAUAUn qdn4itAnFUndau 川庐倒蚓惺东思匮-60 -70 40 50 60 70 80 90 100 含油率，% (m/m) 图5两相分离曲线示例9 结果以7.1条、7.2条和7.3条中测定的温度作为各含油率的两相分离温度，用表示。按7.1.3的规定终止试验时，两相分离温度即在与试验用的制冷剂相对应的最高测定温度(见表3)以上。10 精密度用制冷剂R22、R134a，含油率15%(m/m)进行试验时，得到精密度如下(95%的置信水平): OOONmgo H国SH/T 0699-2000
16、10.1 重复性在同一实验室，同一操作者用同一台试验仪器，对相同试验油所进行的两次试验，其结果之差不得超过2C。10.2 再现性在不同实验室，不同操作者用不同试验仪器和对相同试验油所进行的两次试验，其结果之差不得超过5C。安全注意事项11. 1 对试管进行抽真空脱气时和在冷却浴之外取装有制冷剂的试管时，要戴防护面罩和厚防护手套，隔着强化玻璃或强化塑料制成的防护板进行操作。11.2 试管压力不得超过2.0MPa。另外，试验时必须要把安全阀安装在T字型接头上。11. 3 从冷却浴中取出试管之后，必须迅速放入试管保护筒内。由于试管保护筒的材料不适宜在低温下使用，所以不能将装有试管的保护筒直接进行冷却
17、操作。11.4 由于温度计直接接触试管底部，所以试验中(特别是晃动试管时)不得使试管受到强烈冲击。11. 5 要定期检查试管的损伤程度，若发现裂伤要及时更换新试管。11 哈一侵权必究m一元1i-nu z-nU -nxu v费时nu-号一价书一定当&科目573-511版权专有SH/T 0699-2000 中华人民共和国石油化工行业标准冷冻机油与制冷荆相溶性试验法SH/T 0699-2000 9峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售* 开本880X12301/16 印张3/4字数16千字2001年7月第一版2001年7月第一次印刷印数1-1500 姿书号:155066 2-13706 定价8.00元网址9唔科目573-511版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533
