1、版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1910-2007 进出口卷烟纸中东含量的测定原子荧光法Determination of mercury content in paper used for cigareUes for import-export-Atomic fluorescence spectrometry 2007-05-23发布2007-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售SN/T 1910-2007 目。吕本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准
2、起草单位:中华人民共和国云南出入境检验检疫局。本标准主要起草人:梁文君、戚晓燕、杨玲春、曹红、且有明、刘永嘉、李明灿、易建华。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售1 范围进出口卷烟纸中束含量的测定原子荧光法本标准规定了进出口卷烟纸中示含量的原子荧光分光光度测定方法。本标准适用于进出口卷烟纸中示含量的测定。2 规范性引用文件SN/T 1910-2007 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
3、凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 6379 测试方法的精密度S:-.J /T 0874 进出口纸和纸板检验规程3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1 卷烟纸paper used for cigarettes 用于卷烟烟支的纸张,主要包括:卷烟盘纸、水松纸、水松纸原纸、成型纸。4 原理纸张样品经酸加热消化,在酸性介质中,试样中的it被棚氢化何(KBH1)或E朋氢化铀(NaBHl)还原成原子态示,由载气(氧气)带入原子化器,在示空心阴极灯照射下,基态的示原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与示含量成正比,采用标准曲线法定量测定。
4、5 试剂和材料除另有说明,分析中使用的试剂均为优级纯,水为二次蒸悟水。5.1 硝酸十高氯酸泪合酸(4十1):量取硝酸400mL,加入100mL高氯酸,混匀。5.2 硝酸(l十1):量取250mL硝酸,缓慢加入250mL水中,混匀。5.3 棚氢化饵溶液(20g/L):称取2g棚氢化饵,溶于100mL氢氧化饵溶液(5g/L)中,摇匀,现配现用。5.4 示标准储备液:使用国家标准试剂(GBW),浓度为1mg/mL,测定时用0.05%重铝酸饵榕液(介质为5%硝酸)稀释成1g/mL标准储备液。6 仪器6.1 仪器:双道原子荧光光度计;示空心阴极灯。6.2 控温电热板。版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售S
5、N/T 1910-2007 7 分析步骤7.1 样品处理称取剪碎?昆匀的纸样1g(精确至0.001g,试样1cmX 1 cm)于200mL烧杯中,通风橱内操作,加入硝酸十高氯酸混合酸(4十1)10mL,盖上玻璃表面皿浸泡30min后,置于电热板上,温度控制在1600C以下,加热至产生白烟,样液为无色或微带黄色,蒸发至体积剩余约1mL时,取下烧杯放冷至室温。用水洗入25mL容量瓶中,加入2.5mL硝酸。十1),用水定容,摇匀,备测。7.2 测定7.2.1 *标准系列自己制取50mL容量瓶5个,依次准确加入1g/mL示标准储备液0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1. 2 mL,各加入
6、5mL硝酸(l十1),用水定容至刻度,配制成浓度分别为O.。问/L、4.。问/L、8.。g/L、16.0问/L、24.0g/L的标准工作溶液。7.2.2 测定设定仪器工作条件参见附录A,稳定10min20 min,开始测定。连续用标准工作溶液的空白液进样,待读数稳定后,测定标准系列,绘制校准曲线。测定试样空白液,扣除空白值后,再进行试样榕液测定,从校准曲线上得到试样溶液中录的浓度。7.3 结果计算试样中求的含量按式(1)计算。式中:正XV,A-, X二CM X 10-j X 试样中求的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); c 试样溶液中录的浓度,单位为微克每升(g/L); v 试样溶液总体积
7、,单位为毫升(mL);M 试样质量,单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。8 回收率测示回收率88.0%124. 0%。9 检出低限本方法it检出低限为O.15g/kg,.JK校准曲线最佳线性范围0g/L50g/L。2 . ( 1 ) 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售A.1 仪器参考条件光电倍增管负高压(V):200; 原子化器温度CC):1 000; 原子化器高度(mm):8;灯电流(mA):A道二O,B道二15;载气流量(mL/min):400; 屏蔽气流量(mL/mi口):800。A.2 测量条件读数时间(s):15;延迟时间(s):0.5;注入量(mL):1. 0; 测量方式:S
8、1d. Curve; 读数方式:Peak. Area; 进样程序:自动。A.3 载流5%盐酸。A.4 载气氧气,纯度大于99.99%。附录A(资料性附录)仪器工作条件SN/T 1910-2007 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售khCON-o-问Z中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口卷烟纸中*含量的测定原子荧光法SN/T 1910-2007 -兴中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷当咛开本880X12301/16 印张O.5 字数7千字2007年9月第一版2007年9月第一次印刷印数1-2000定价6.00元-兴书号:155066.2-18054 SN/T 1910-2007