1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口化妆品中甲基异噻唑酮及其氯代物的测定液相色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狋犺狔犾犻狊狅狋犺犻犪狕狅犾犻狀狅狀犲犪狀犱犮犺犾狅狉狅犿犲狋犺狔犾犻狊狅狋犺犻犪狕狅犾犻狀狅狀犲犻狀犮狅狊犿犲狋犻犮狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犔犻狇狌犻犱犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前言本标准的附录为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院工业品所负责起草。本标准主要起草人：王超、武婷、王星、程艳、林远辉、马强、
2、丁岩、肖海清。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售进出口化妆品中甲基异噻唑酮及其氯代物的测定液相色谱法范围本标准规定了化妆品中甲基异噻唑酮（）和氯化甲基异噻唑酮（）的液相色谱测定方法。本标准适用于皮肤清洁类、皮肤护理类化妆品中甲基异噻唑酮和氯化甲基异噻唑酮的测定。原理化妆品中的甲基异噻唑酮及其氯代物用甲醇超声提取，离心过滤，采用高效液相色谱技术进行分离、测定。保留时间定性，外标法定量。试剂与材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水。甲醇，色谱纯。甲基异噻唑酮（甲基异噻唑啉酮），纯度。氯化甲基异噻唑酮（氯甲基异噻唑啉酮），纯度。甲基异噻唑酮及
3、其氯代物标准储备混合溶液：分别准确称取甲基异噻唑酮（）、氯化甲基异噻唑酮（），精确到，于烧杯中，加适量甲醇溶解，溶液定量移入容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀。此溶液中甲基异噻唑酮浓度为、氯化甲基异噻唑酮浓度为。储备液放在冰箱冷藏保存。甲基异噻唑酮及其氯代物标准工作液：移取标准混合储备液（），分别配制成甲基异噻唑酮浓度为、的标准工作溶液，氯化甲基异噻唑酮浓度为、的标准工作液。冰箱冷藏保存。仪器液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。微量进样器，。超声波清洗仪。离心机，大于。有机相过滤膜。测定步骤样品处理称取化妆品试样约（精确到），置于具塞锥形瓶中，加入甲醇，超声提取，将提取液移入比色管中，用甲醇定容至
4、，混匀。取约溶液于离心管中，在下离心，离心后的上清液经有机相滤膜过滤，所得滤液供液相色谱测定。测定色谱条件）色谱柱：，（内径），或相当者；犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售）流动相：甲醇水（，体积比）；）流速：；）检测波长：；）柱温：室温；）进样量：。标准工作曲线绘制分别准确吸取标准工作溶液（）按浓度由稀至浓顺序注入液相色谱仪，按色谱条件（）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。甲基异噻唑酮和氯化甲基异噻唑酮的标准物液相色谱图参见附录。试样测定用微量进样器准确吸取试样溶液（）注入液相色谱仪，按色谱条件（）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。
5、由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的被测物浓度。试样溶液中，甲基异噻唑酮和氯化甲基异噻唑酮的响应值均应在仪器测定的线性范围内。被测物含量高的试样可取适量试样溶液用甲醇稀释后进行测定。空白试验除不称取试样外，按上述步骤进行。结果计算结果按式（）计算：犠犮犞犿（）式中：犠试样中甲基异噻唑酮或氯化甲基异噻唑酮的含量，；犮标准工作曲线中查得的样液中甲基异噻唑酮或氯化甲基异噻唑酮的浓度，单位为毫克每升（）；犞样液最终定容体积，单位为升（）；犿试样的质量，单位为克（）。计算结果精确到。测定低限本标准对甲基异噻唑酮（）的测定低限为，对氯化甲基异噻唑酮（）的测定低限为。回收率与精密度回收率和精密度见表。表
6、甲基异噻唑酮和氯化甲基异噻唑酮的回收率与精密度名称添加浓度平均回收率相对标准偏差甲基异噻唑酮氯化甲基异噻唑酮犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犃（资料性附录）标准物质的液相色谱图甲基异噻唑酮（）；氯化甲基异噻唑酮（）。图犃甲基异噻唑酮和氯化甲基异噻唑酮的标准物液相色谱图犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口化妆品中甲基异噻唑酮及其氯代物的测定液相色谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售
