1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2207-2008 进出口食品添加剂DL-酒石酸中呻、钙、铅含量的测定电感搞合等离子体原子发射光谱法Determination of arsenic, calcium , lead content in food additive DL-tartaric acid for import and export ICP-AES method 2008-11-18发布2009-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局前言本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国浙江出入
2、境检验检疫局。本标准主要起草人:戴骥、朱晓雨、蒋永祥、章晓氧、吴艳燕、朱青青、袁晶。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。SN/T 2207-2008 SN/T 2207一2008进出口食品添加剂DL-酒石酸中呻、钙、铅含量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法1 范圄本标准规定了食品添加剂DL-酒石酸中肺、钙、铅含量的电感捐合等离子体原子发射光谱法测定方法。本标准适用于食品添加剂2 规范性引用文件GB/T 602化学试剂杂质GB/ T 6682 分析实验室用GB 15358 3 方法提要4 试剂和材料除另有规定外，所用试齐IJ均4. 1 硝酸。4.2 硝酸溶液0+9):量取104.3 单元
3、素标准储备溶液:各均为1000g/mL。4.4 混合标准溶液z分别移取1.中，用硝酸搭被(4.2)稀释并定容1g/mL的铅、碑、钙，保存在o.C.4 4.5 氨气:纯度大于等于99.99%。5 仪器和设备5. 1 电感娟合等离子体原子发射光谱仪。5.2 分析天平:感量0.001g. 5.3 微波消解系统。6 样晶制备与保存度，采用标准曲线法定量。中规定的二级水。直接使用标准物质，其质量浓度液(4.3)置于1000 mL容量瓶聚乙烯瓶中，上述溶液分别为含按GB15358的规定制备样品。试样装入洁净的容器内，密封，并标明标记。试样应于室温下保存。注:在制样的操作过程中，应防止样品污染。E SN/T
4、 2207-2008 7 测定步骤7. 1 样晶消解微波消解=称取0.5g试样(精确至0.001g)，置于微波消解罐中，加2.5rnL硝酸(4.1)。置微波消解系统进行消解，消解程序参见附录A。待消解罐冷却后，将溶液转移至25rnL容量瓶中，用水冲洗罐壁3次以上，合并洗液并定容至刻度，棍匀。7.2 仪器工作条件仪器的参考工作条件参见附录R。7.3 标准溶液1昆合标准溶液系列由棍合标准溶液(4.的逐级稀释而成，介质为硝酸溶液(4.2)，标准溶鞭系列浓度见表1。表1标准溶液系列单位为微克每毫升(g/mL)元素标准溶液系列Pb 0.01 0.05 0.1 O. 5 1. 0 八s0.01 0.05
5、0.1 O. 5 1. 0 Ca 0.02 0.06 0.1 O. 5 1. 0 注:可根据样品中被测元素的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度。7.4 标准曲线测定试剂溶液空白的强度后，按顺序曲低到高分别测定棍合标准溶液系列中各元素的光谱强度，根据净光谱强度和对应的元素浓度绘制标准曲线。7.5 样晶测定分别测定试样榕液中各被测元素的光谱强度，计算出各被测元素的含量。若测定结果超出标准曲线范围，以硝酸溶液(4.2)稀释后再行测定。7.6 空白试验除不加入待测试样外，其他均按上述步骤操作。8 结果计算DL-回石酸中铅、呻、钙的含量以Xi表示，按式(1)计算z式中zXi = (ci - CiO
6、 ) x V 一付ZXi一-DL-酒石酸中铅、呻、钙含量的质量分数，单位为毫克每千克(rng/kg); Cj一一试样溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/时.): CjQ 空白溶液中被测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/rnL); V一一试样溶液中定容体积，单位为毫升(rnL); m一一-试样的质量，单位为克(g)。9 测定低限、回收率和精密度9.1 测定低限本标准各元素的测定低限见表202 . ( 1 ) SNIT 2207-2008 表2测定低限单位为毫克每千克(mg/kg)JC 索测定低限Pb As Ca 9.2 固收率和精密度本标准各元素添加浓度的回收率和精密度:铅:添加浓度为0
7、.5mg/kg时，回收率为85%95%.精密度为3.4%。添加浓度为2mg/kg时，回收率为BB%95%.精密度为2.4%。添加浓度为4mg/同时，回收率为90%97%.精密度为2.6%。呻:添加浓度为0.5mg/kg时，回收率为85%104%.精密度为6.0%。添加浓度为2mg/kg时，回收率为86%96%.精密度为3.4%。添加浓度为4mg/kg时，回收率为86%95%.精密度为3.3%。钙:添加浓度为1日19/同时，回收率为B6%94%精密度为3.2%。添加浓度为200mg/kg时，回收率为92%95%.精密度为1.3%。添加浓度为400mg/kg时，回收率为92%96%.精密度为1.4
8、%。0.5 0.5 1. 0 3 SN/T 2207-2008 4 附录A (资料性附录微波消解装置淌解程序表A.l微波消解装置消解程序1步骤步骤l步骤2步骤3时间/min6 5 5 功率/W250 400 450 1) 非商业性声明:表A.l所列参数是在MLS-1200MEGO微波消解系统上完成，此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器a 项目检测器发射功率!W工作频率!MHz等离子气流量!(辅助气流量!(雾化气流量!(1 ) 非商业性声明:表B.1所为了提供参考，并不涉及附录B(资料性附录仪器的参考工作条件表B.l仪器的参考工作条件1)SN/T 2207-2008 工作参数Visla Chip CCD 1 200 40 15.0 1. 50 0.60 6 3 As 188.98 Ca 422 . 67 上完成，此处列出试验用仪器型号仅是号的仪器。5
